秦艽配方颗粒制备过程中标准汤剂与其不同方法干燥品质量相关性分析

目的:建立秦艽标准汤剂及其不同方法干燥品的HPLC指纹图谱,对其质量相关性进行分析评价。方法:采用HPLC,Inert Sustain C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长240 nm,流速0. 8 m L·min~(-1),柱温40℃。以对照指纹图谱及标准汤剂指纹图谱对秦艽标准汤剂不同方法干燥品从化学成分一致性、共有化学成分含量一致性以及主要化学成分含量和转移率等方面进行质量相关性分析。结果:建立秦艽标准汤剂对照指纹图谱,根据峰匹配数据确定15批秦艽标准汤剂指纹图谱中10个共有峰,从10个共有峰中指认出马钱苷酸,6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷,獐牙菜苦苷,龙胆苦苷,獐牙菜苷5个化学成分。质量相关性分析结果表明,3种不同干燥方法制得干燥品水溶液与秦艽标准汤剂在化学成分种类及数量上一致性良好。但在共有化学成分含量及主要化学成分转移率方面,减压干燥所得干燥品与标准汤剂的质量低于喷雾干燥与冷冻干燥所得干燥品。结论:建立了秦艽标准汤剂-不同方法干燥品HPLC指纹图谱,通过化学成分、共有化学成分含量、主要化学成分含量及转移率3方面的质量相关性分析,全面反映了二者质量相关性情况。建议在秦艽配方颗粒制备的关键干燥工艺中采用喷雾干燥或冷冻干燥工艺,该研究为秦艽配方颗粒的制备工艺及质量控制提供了参考依据。     

不同干燥方法对决明子配方颗粒蒽醌含量的影响

目的 比较不同干燥方法对决明子配方颗粒蒽醌含量的影响.方法 对决明子提取液分别采用喷雾干燥、真空干燥和冷冻干燥的方法,以总蒽醌、游离蒽醌和结合蒽醌的含量为测定指标,考察3种干燥工艺的影响.对决明子配方颗粒总蒽醌含量测定进行方法学考察.结果 喷雾干燥配方颗粒的吸湿性和水溶性均优于真空干燥和冷冻干燥,而真空干燥和冷冻干燥配方颗粒总蒽醌的含量相近且高于喷雾干燥.结论 考虑配方颗粒的特点,选择喷雾干燥作为制备决明子配方颗粒的干燥方法;决明子配方颗粒总蒽醌含量测定方法稳定、可靠.     

大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究

目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800～500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制.     

大黄配方颗粒原料药筛选研究

目的:筛选大黄配方颗粒的原料药。方法:依照《中国药典》2005版一部大黄项下规定,对不同产地及品种的大黄的TLC、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、总蒽醌和大黄酸、大黄素、大黄酚的含量进行测定和比较。结果:甘孜州大黄GAP基地产掌叶大黄各种指标含量均较高,且产量大,质量稳定可控。结论:确定甘孜州大黄GAP基地产掌叶大黄为大黄配方颗粒的原料药,为进一步制定大黄配方颗粒的原料质量标准提供了依据。     

大黄干燥方法研究

目的 以大黄外观色泽、干燥耗时、折干率和有效成分的量为指标,考察大黄适宜的干燥方式。方法 供试用大黄品种为掌叶大黄,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量。结果 低于65 ℃烘干、阴干、晒干和熏干的大黄色泽良好,断面呈黄棕色,而高于65 ℃烘干的大黄药材断面深棕色;在大黄有效成分方面,浸出物和蒽醌的量以晒干大黄为最高,分别为34.32%和1.90%,次之为45 ℃烘干大黄,分别为33.53%和1.68%;干燥温度过高,蒽醌的量显著降低;不同温度的恒温烘干处理中,随着温度的升高,没食子酸和儿茶素的量均呈递减趋势。结论 大黄适宜的干燥方法是45 ℃恒温烘干或晒干。     

发酵法对大黄蒽醌类成分含量的影响

目的:研究发酵法对大黄蒽醌类成分含量的影响。方法:采用醋酸镁--甲醇比色法测定大黄发酵前后蒽醌含量的变化。结果:大黄发酵后,总蒽醌含量略有降低,结合型蒽醌含量降低,游离型蒽醌含量增加6倍左右。结论:发酵法可作为大黄的炮制方法。     

大黄配方颗粒两种制备工艺的比较研究

目的 :比较超细粉碎与醇渗漉工艺制备大黄配方颗粒。方法 :两种工艺制备生大黄及酒大黄配方颗粒 ,采用高效液相色谱法测定总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌的含量 ,并采用紫外分光光度法测定芦荟大黄素相对累积溶出率。结果 :超细粉碎工艺制备生大黄及酒大黄配方颗粒中总蒽醌、结合蒽醌、游离蒽醌的含量与相应饮片的含量相近 ,而醇渗漉工艺制备生大黄及酒大黄配方颗粒中结合蒽醌的相对含量 ,生大黄配方颗粒下降到 4 3 0 % ,酒大黄配方颗粒下降到 5 5 5 2 %。两种制备工艺芦荟大黄素相对累积溶出率无显著性差异 (P >0 0 5 )。结论 :超细粉碎工艺在保留结合蒽醌方面优于醇渗漉工艺     

白芷配方颗粒的喷雾干燥工艺研究

中药配方颗粒剂是将传统的中药饮片经提取、浓缩、干燥、制粒而成的一种单剂量颗粒剂型,又称中药浸膏颗粒、中药免煎颗粒等。由于喷雾干燥较之其他干燥方法具有干燥速度快、物料受热时间短、对热敏性成分破坏少,生产工序简单、操作简便,易于控制质量,适用于工业连续化大生产;所加辅料量少、从而减少服用剂量,达到中药精制效果等特点[1,2],本实验考察了白芷配方颗粒的喷雾干燥工艺。1仪器2—8Spray Dryer(大川原化工机械株式会社)。2方法与结果影响喷雾干燥的主要因素有辅料加入量、浸膏相对密度、进液物料温度、进液速度、进风温度、出风温…     

大黄附子配伍对蒽醌类成分影响的研究

目的通过对附子大黄药材配伍前后大黄蒽醌类组分的研究,探讨附子大黄配伍在临床使用中大黄成分的变化。方法采用醋酸镁染色紫外分光光度法测定附子大黄不同比例配伍样品中蒽醌类成分的含量。结果大黄与附子配伍后总蒽醌和游离蒽醌均有所降低,从而降低其苦寒之性。结合蒽醌是大黄起泻下作用的关键成分,在配伍后略有增加,故配伍较好保持了其泻下作用。结论附子大黄配伍符合传统配伍理论,既有利于抑制寒性,又能保持大黄的泻下作用。     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

大黄药材蒽醌苷元类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 :应用HPLC法研究清热解毒注射剂中大黄药材蒽醌苷元类成分的指纹图谱。方法 :以大黄酸为参照物 ,应用HPLC色谱法 ,色谱柱 :μBondapak C18( 3 .9mm× 3 0 0mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈 :0 .5 %磷酸 (梯度洗脱 ) ,柱温 :3 0°C ,检测波长 :43 0nm ,分析时间 :60min ,流速 :1.0mL。结果 :共标出大黄药材蒽醌苷元类成分 12个共有峰。结论 :方法稳定、可靠、重复性好。为大黄药材质量控制提供参考     

大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对大黄及其炮制品的指纹谱进行比较.方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以25 mmol·L~(-1)硼砂～25 mmol·L~(-1) SDS-10%乙腈(pH 10.90)为运行缓冲液,分离电压12 kV,以大黄酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果:初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的10批大黄地产药材MEKC-DAD指纹图谱;发现少数产地大黄药材的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著.结论:方法准确可靠,重复性好,可作为大黄饮片内在质量评价的依据.     

配伍甘草对大黄泻下作用影响的研究进展

大黄是一味常用大宗药材,临床上配伍应用非常广泛。蒽醌类物质为其泻下作用主要活性成分,中医认为大黄泻下峻猛为大黄的毒性。有着"国老"美誉的甘草,一直被认为是解毒圣药,缓和药性,调和诸药。该文将大黄配伍甘草减毒作用分为煎煮过程、肠道代谢2个环节,分别从化学成分、肠道菌群、Ⅰ/Ⅱ相代谢、药物转运方面综述近年来大黄配伍甘草减毒的研究进展。二者配伍的物质基础和机制仍不完全清楚,甚至有相左的结果出现,有待深入研究。     

大黄中总大黄素成分含量测定条件优选

目的 :优选大黄中总大黄素成分含量测定条件。方法 :采用均匀设计法 ,HPLC测定其含量 ,对影响总大黄素含量的主要因素 :水解时间、酸的浓度、酸用量、氯仿提取次数及氯仿用量 5个因素进行考察 ,结果利用UROS系统软件回归处理 ,得出优化条件 :水解时间 9min ;氯仿用量 70ml;提取次数 2次 ;H2 SO4用量 10ml;H2 SO4浓度 1mol L经验证试验 ,重复性好 ,结果可靠。     

干燥方式和条件对大黄水提液蒽醌和鞣质成分含量的影响

目的:研究不同干燥方式对大黄水提液(DHY)中蒽醌和鞣质成分的影响。方法:大黄水提液分别采用冷冻干燥、减压烘干、常压烘干和喷雾干燥等4种不同干燥方式进行干燥,以含水量5%为标准,测定比较各干燥样品的总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌和鞣质的含量。结果:不同干燥方式样品总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌和鞣质含量存在较大差别,以冷冻干燥样品各项成分含量最高,常压干燥100℃样品含量最低。结论:温度是大黄水提液干燥过程中的重要因素。在实验范围内,大黄水提液在60℃以下干燥基本稳定,90℃以上长时间干燥不稳定。     

大黄HPLC指纹图谱分析

 目的采用高效液相色谱法建立大黄药材的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法Kromasil C₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.8mL·min^-1,检测波长254nm。结果通过聚类分析,14个正品大黄样品被聚为2类,非正品被分为4类。通过相似度计算,14个正品大黄样品的相似度均在0.7以上,其余非正品的相似度均小于0.60。结论本方法可用于大黄的真伪鉴别和质量评价。     

大黄不良反应古今论

总结古代本草对大黄毒性的论述以及现代大黄不良反应的研究进展，从而较为客观地理解大黄毒性的含义，从实验与临床实践研究中探讨大黄不良反应产生的原因，以期为大黄的研究与合理应用提供参考。     

丙肝宁冲剂中大黄与虎杖的定性定量研究

目的：建立丙肝宁冲剂的部分质量标准。方法：采用TLC法对方中大黄、虎杖进行定性鉴别,采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇苷的含量。结果：大黄中的芦荟大黄素可作为其定性依据。白藜芦醇苷含量测定平均回收率为97．5％,RSD为1．625％,暂定标准为不少于4mg/g。结论：此法简单快捷,结果准确。     

HPLC法测定熟大黄中没食子酸的含量

目的:建立熟大黄中没食子酸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(12∶88);流速:1 ml.min-1;柱温:30℃;检测波长:273 nm。结果:没食子酸在0.0224～0.448μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.26%,RSD%为2.17%。结论:该方法简便可行、重复性好,可作为大黄炮制品质量评价的依据。