党参饮片中党参内酯和党参炔苷的相关性研究

目的：分析不同来源党参饮片中党参内酯和党参炔苷的含量，对实验结果进行比较，找出其相关性，更好地控制党参的质量。方法：采用反相高效液相色谱法分析，色谱柱：C18（250mm×4．6mm，5μm）．以乙腈-水（70：30）为流动相，测定党参内酯的含量，检测波长为220nm；以乙腈-0．1％HAc（26：74）为流动相，测定党参炔苷的含量，检测波长为267nm。结果：在选定的色谱条件下，这2种活性成分的分离度良好，党参内酯的回归方程为Y=4．01×10^6X＋6．95×10^2，r=0．9997，平均回收率为99．9％，RSD为1．9％（n=6），线性范围为0．01～0．10μg；党参炔苷的回归方程为Y=8．51×10^5X＋1．67×10^4，r=0．9990，平均回收率为99．9％，RSD为1．0％（n=6），线性范围为0．05～0．25μg。所测样品中2种成分的含量基本在12个样品中呈相同的顺序排列。结论：党参内酯和党参炔苷含量之间有一定的相关性，这为简便快速控制党参的质量提供了依据。     

党参饮片的质量控制研究与分析

目的：建立党参饮片中党参炔苷的含量测定方法,为党参饮片质量标准的完善提供参考。方法党参炔苷的含量测定采用HPLC法,C18色谱柱,流动相为乙腈—水（28∶72）,流速为1 mL·min－1,柱温为35℃,检测波长为267 nm;水分、总灰分和浸出物按《中国药典》2010版一部标准检测。结果测定10批党参饮片,党参炔苷含量为0．2315～1．0744 mg·g－1;浸出物为57．5％～69．6％。结论党参饮片中党参炔苷的含量与浸出物量之间没有明显的一致性,应建立具体的量化指标,完善质量评价标准。     

HPLC测定7种党参类植物中的党参炔苷

目的 建立测定7种党参中党参炔苷含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为依利特C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水(20:80),检测波长为270 nm.结果 党参炔苷的线性范围为0.025～6.180 μg·ml-1(r=0.9999);最低检测限为0.506 μg·ml-1;平均回收率为98.74%,RSD=0.53%(n=6).应用此法测定了7种党参属植物共26个样品中党参炔苷的含量.结论 所建方法快速简便,重复性好,可评价党参类药材的质量.     

党参壮根灵对党参质量影响的研究

目的:以党参的产量、浸出物与党参炔苷含量为观察指标,评价党参种植中喷施党参壮根灵对其质量的影响。方法:以重量法计算产量,热回流法测定浸出物,HPLC法测定党参炔苷含量。结果:重量法能切实反映其产量;热回流法能准确测定浸出物;HPLC法测定党参炔苷含量,党参炔苷进样量在0.19～0.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),精密度试验的RSD为1.2%(n=5),重复性试验的RSD为1.6%(n=6),平均回收率为99.4%(RSD=1.8%,n=6)。结论:喷施党参壮根灵使党参单位种植面积的产量平均提高36%,单位质量的浸出物维持不变,而单位质量的党参炔苷含量平均降低20%,这为科学种植和保证党参质量提供了参考依据。     

山西党参药材中党参炔苷的含量分析

目的:为了更好地评价药食两用的中药党参,建立准确快速的 RP-HPLC 法测定党参药材中党参炔苷的含量。方法:采用 Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(28:72),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为267 nm。结果:党参炔苷在0.05～0.60μg范围内线性关系良好,r=0.9998,回归方程为 Y=2.26×10~6X-2.75×10~4,平均回收率为98.83%,RSD 为0.95%(n=6)。结论:本法简便快速,准确度和重现性好,可用于党参中党参炔苷的含量测定。山西党参药材中,陵川产的五花芯党参含党参炔苷的量最高。     

党参药材不同提取方法的比较研究

目的通过不同提取方法的比较,确定党参的提取方法.方法比较冷浸法、甲醇热回流法、索氏回流法和超声提取法,采用高效液相色谱法测定党参炔苷含量.结果建立高效液相色谱法测定条件,测得同一党参样品用上述四种方法所得党参炔苷的含量,分别为冷浸法0.507mg.g-1,甲醇热回流法1.013mg.g-1,索氏回流法0.929mg.g-1,超声提取法0.733mg.g-1.结论确定党参的最佳提取工艺为甲醇热回流法,优选得到的工艺简便易行,稳定性好.     

党参标准汤剂指纹图谱及质量标准研究

目的 制备党参标准汤剂,并进行质量标准研究。方法 收集不同产地共28批党参药材,采用水煎煮2次制备党参标准汤剂,考察标准汤剂出膏率、党参炔苷和党参多糖含量,并建立HPLC指纹图谱。结果 28批党参标准汤剂出膏率为23.94%～47.63%;党参炔苷含量为0.059 4～0.329 8 mg·g–1;党参多糖含量为0.059 4～0.173 4 g·g–1;对28批党参指纹图谱进行对比分析,确定了13个共有峰,并指认了一个党参炔苷峰。结论 本实验中党参标准汤剂制备方法规范,样品质量稳定,建立的分析方法仪器精密度、稳定性、重复性好,可为党参药材及其相关制剂的质量标准建立提供参考。     

不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响

目的 研究不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响及硫熏党参贮藏不同时间化学成分的变化,为党参饮片的科学炮制及质量评价提供参考。方法 不同剂量硫磺熏蒸党参并贮藏期12个月,采用UV及HPLC方法测定党参多糖、5-羟甲基糠醛、党参炔苷等化学成分的变化。结果 硫磺熏蒸对党参多糖的影响较小,最高剂量（2.0%）硫熏,放置12个月,多糖含量降低5.83%;对5-羟甲基糠醛、党参炔苷的影响大,最高剂量（2.0%）硫熏,放置12个月,5-羟甲基糠醛含量增加83.27%,党参炔苷含量降低54.09%。结论 硫熏对党参化学成分有显著影响。应严格控制药材加工处理及炮制过程中硫磺的使用,确保中药材及饮片的质量。     

RP-HPLC同时测定党参中党参炔苷与苍术内酯Ⅲ

目的:建立同时测定党参中党参炔苷及苍术内酯Ⅲ含量的HPLC分析方法。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~25 min,10%A→40%A;25~35 min,40%A→100%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:党参炔苷与苍术内酯Ⅲ分离良好,进样量分别在0.076~1.52μg(r=0.9997)与0.088~1.76μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.81%(RSD=1.1%)及100.1%(RSD=0.94%)。结论:该方法操作简便、准确,具有良好的重复性,可作为党参中党参炔苷与苍术内酯Ⅲ同时测定的有效方法。     

以党参炔苷含量为观察指标选择党参药材GAP种植基地

目的 建立以HPLC法测定党参药材中党参炔苷含量的方法,以党参炔苷含量为观察指标,选择党参药材GAP种植基地.方法 采用HPLC法,C18色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:267 nm,柱温:30℃,测定党参炔苷含量.结果 党参炔苷在0.19～0.96 μg范围内线性关系良好;平均回收率为99.4％,RSD为1.8％(n=6);10批党参药材中党参炔苷含量为0.07％～0.18％.结论 研究数据可为定西发展道地党参药材,选择GAP种植基地提供参考.     

紫硇砂及其3种炮制品中硫的含量测定及比较

目的:探讨不同炮制方法对紫硇砂中硫含量的影响。方法:采用紫外分光光度法在276 nm处测定紫硇砂生品及其3种不同炮制品中硫的含量。结果:硫在1～30μg·ml^-1浓度范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为101.09%,RSD=2.37%（n=6）。紫硇砂生品中硫的含量为111.05μg·g^-1,3种不同炮制品中硫的含量分别为:水煮法为14.37μg·g^-1,隔水醋制浮霜Ⅰ法为21.11μg·g^-1,隔水醋制浮霜2法为36.90μg·g^-1,直火醋制法为42.40μg·g^-1。结论:紫硇砂隔水醋制浮霜2法炮制品和直火醋制炮制品中硫的含量显著低于生品,但明显高于水煮法炮制品,这可能与降低紫硇砂的毒性,又保留紫硇砂治疗作用有一定的关联性。     

软肝抗癌止痛颗粒中延胡索乙素含量测定方法研究

目的：制定软肝抗癌止痛颗粒中延胡索乙素含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18（150×4.6nm;5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（70：30：1.2）;检测波长280nm。结果：加样回收率为96.75%;RSD为1.59%;相关系数r=0.9999;五批软肝抗癌止痛颗粒中延胡索乙素范围为0.0995～0.109mg·g-1。结论：该方法准确、可靠、重复性好,可作为软肝抗癌止痛颗粒质量控制方法。     

牛黄清宫丸质量标准的研究

目的:建立牛黄清宫丸质量标准。方法:采用TLC法对处方中大黄、栀子、金银花进行了定性鉴别,并用HPLC法对处方中黄芩进行了含量测定,采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-水-磷酸(46∶54∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;黄芩苷线性范围为0.117 5~1.175μg(r=1.000 0),平均加样回收率为99.5%,RSD为1.6%。结论:本方法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

芪蛭固本通脉丸的质量标准研究

目的：建立芪蛭固本通脉丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对芪蛭固本通脉丸中的黄芪、党参、川芎、水蛭、金银花进行定性鉴别,采用HPLC法对芪蛭固本通脉丸中黄芪的有效成分黄芪甲苷以及金银花中的绿原酸分别进行含量测定。结果：薄层色谱专属性强,斑点清晰。黄芪甲苷在0.51～10.2μg（r=0.9990）范围内线性关系良好,平均回收率为95.55%（RSD=1.0%,n=9）;绿原酸在0.077～2.322μg（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率为96.77%（RSD=1.3%,n=9）。结论：该方法简便快速,结果准确,可以有效控制芪蛭固本通脉丸质量。     

HPLC法测定扑热息痛苯海拉明片中扑热息痛和盐酸苯海拉明的含量

目的建立一种快速、准确同时测定扑热息痛苯海拉明片含量的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为phenomenex luna C8(250×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱[0min时A-B(85∶15),5min时A-B(45∶55),5.1min时A-B(85∶15)];检测波长为300nm和220nm;流速为1.0mL·min-1。结果扑热息痛和苯海拉明线性范围分别为1.25～7.50mg·mL-1(r=0.9996),63.08～378.48μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率分别为100.0%和99.74%(n=9)。结论该方法简便、结果准确,可同时测定复方制剂中两种成分。     

伤风胶囊质量标准的研究

目的:建立伤风胶囊的质量标准。方法:采用TLC法同时对处方中白芍、炙甘草进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中葛根进行含量测定,采用phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.025 mol.L-1磷酸溶液(12∶88)为流动相;检测波长为250 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;在8.61~430.5μg.mL-1的范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.4%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

口炎清咀嚼片质量标准研究

目的:建立口炎清咀嚼片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对金银花、玄参和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量:色谱柱为Hypersil ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(19∶81),检测波长为327nm,流速为0.8mL·min-1。结果:TLC斑点清晰集中;绿原酸检测浓度在11.3~101.7μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.04%,RSD=1.31%(n=9)。结论:所建标准可用于口炎清咀嚼片的质量控制。     

调经活血胶囊质量标准研究

目的 提高完善调经活血胶囊质量标准.方法 采用薄层色谱法对丹参、熟地黄进行鉴别;采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷含量,色谱柱为Agilent Zorbax-SB C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（25：75）,柱温：35℃,流速：0.8mL·min-1,检测波长：230nm.结果 薄层色谱斑点清晰,分离效果良好;芍药苷对照品在0.01201～2.156μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为96.61%,RSD为1.21% （n=9）.结论 本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

3种方法制备的胃肠复原汤中黄芪甲苷含量的比较

目的:测定3种方法(传统单剂煎煮法、煎药机多剂煎煮法、配方颗粒溶解法)制备的胃肠复原汤中黄芪甲苷的含量并进行比较。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(31:69),流速为1.0mL.min-1,检测器为Alltech2000ES蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,气体流速为2.0mL.min-1。结果:黄芪甲苷进样量在0.4832～1.4496μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均加样回收率为97.21%,RSD=1.45%(n=6)。胃肠复原汤3批传统煎剂平均含量为0.2250mg.g-1,3批机制煎剂平均含量为0.1545mg.g-1,3批配方颗粒平均含量为0.2742mg.g-1。结论:胃肠复原汤中黄芪甲苷含量配方颗粒稍高于传统煎剂,二者均远远高于机制煎剂。批间差异配方颗粒与传统煎剂接近,而机制煎剂差异较大。     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。