离子色谱法测定注射用门冬氨酸钾镁中无水门冬氨酸钾镁含量

目的：建立测定注射用门冬氨酸钾镁中无水门冬氨酸钾镁含量的方法。方法：采用离子色谱法,色谱柱为CS12A（4 mm ×250 mm）,保护柱为CG12A（4 mm ×50 mm）;电导检测器,阳离子抑制器;流动相为25 mmol· L^-1甲烷磺酸溶液,流量为1 mL· min^-1;柱温30℃。结果：无水门冬氨酸钾在22.08～441.64μg· mL^-1范围内,色谱峰面积与其浓度成良好线性关系（Y＝0.0377X-0.0145,R^2＝1）,回收率为100.1％,RSD为0.7％;无水门冬氨酸镁在24.09～481.84μg· mL^-1范围内,色谱峰面积与其浓度成良好线性关系（Y＝0.0409X-0.0088,R^2＝1）,回收率为100.9％,RSD为0.4％。结论：本方法可简便、快速、准确地对注射用门冬氨酸钾镁中无水门冬氨酸钾镁含量进行测定。     

叶绿素铜钠质量标准研究

目的：提高叶绿素铜钠的质量标准。方法：用AAS法测定铅、砷、钠含量;用氮测定法测定氮含量;总铜含量采用微波消解法破坏,以AAS法测定;铁检查采用AAS法比较供试品溶液与对照品溶液吸光度。结果：铅在0～100 ng · mL^-1,砷在0～16 ng · mL^-1,铜在0～2μg · mL^-1,钠在0～0.25μg · mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.2％（ RSD＝2.6％）,88.3％（ RSD＝4.2％）,100.8％（ RSD ＝1.6％）,101.4％（ RSD＝1.7％）。结论：方法的精密度、稳定性和重现性良好,所建方法简便易行,灵敏度高,结果准确,可用于叶绿素铜钠的质量控制。     

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。     

微波消解ICP MS法测定复方氨基酸注射液（20AA）中钠、钙含量

目的：建立用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定复方氨基酸注射液（20AA）中的钠、钙含量.方法：微波消解复方氨基酸注射液（20AA）,以钪作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中的钠、钙含量.结果：钠和钙浓度分别在0.2～4.0 μg·ml-1（r =0.999 7）和0.1～0.4 μg·ml-1（r =0.999 8）范围内线性关系良好,加样回收率分别为101.4％（RSD=1.23％,n=9）和102.1％（RSD=0.83％,n=9）.该方法与《中国药典》法定方法所得结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：本方法迅速准确,操作性强,可以用于复方氨基酸注射液（20AA）中钠、钙含量的同时测定.     

国产盐酸溴己新片溶出度评价

目的：建立高效液相色谱测定氟康唑注射液中有关物质及含量的方法。方法：采用C18柱,流动相为0．63mg·mL^-1甲酸铵溶液-乙腈（80：20）,检测波长260nm,柱温40℃。结果：氟康唑及其有关物质在该色谱条件下能够有效分离。有关物质和含量测定浓度分别在5．09～203．6μg·mL^-1和0．5004-2．502mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．40％,RSD为0．7％（n=9）。结论：该方法简便快速、灵敏准确,专属性强,可用于氟康唑注射液中有关物质检查和含量测定。     

离子色谱法测定甘露醇原料及注射液的含量和有关物质

目的：建立同时测定甘露醇原料、甘露醇注射液含量及有关物质的离子色谱方法。方法：采用Carbopac MA1 Analytical （4 mm ×250 mm）及Carbopac MA1 Guard（4 mm ×50 mm）色谱柱,淋洗液为0.6 mol· L^-1氢氧化钠溶液,流量0.4 mL· min^-1,检测器为安培检测器,采用金电极、Ag/AgCl参比模式、IPAD,糖四电位波形。结果：甘露醇峰面积在0.1～20μg· mL^-1范围内与其浓度成良好线性关系（A＝5.7502C-0.251,R^2＝1）,平均回收率为99.7％（n＝9）,最低检测限为0.03μg· mL^-1,最低定量限为0.1μg· mL^-1。结论：本方法准确,专属性强,灵敏度高,可用于甘露醇及甘露醇注射液的质量控制。     

普卢利沙星片含量和有关物质检测方法的研究

目的：完善普卢利沙星片含量及有关物质的检测方法。方法：采用C18色谱柱,以0.1％磷酸溶液（三乙胺调节pH值至4.0）为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱流动相A-流动相B（55∶45）,有关物质采用梯度洗脱,检测波长为278nm。结果：主峰和杂质峰能得到良好的分离,普卢利沙星在12.9～413.8μg·mL^-1浓度范围内,杂质NM394在1.23～39.36μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定平均回收率为101.3％,RSD为1.46％（n＝9）。结论：该法专属性强,灵敏、准确,可作为普卢利沙星片的质量控制方法。     

气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

HPLC法测定小儿百部止咳糖浆中橙皮苷和黄芩苷的含量

目的建立小儿百部止咳糖浆中橙皮苷和黄芩苷的含量测定方法。方法色谱柱：Kromasil C18（4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（33：67：0．2）,流速：0．8mL·min^-1．检测波长：283nm,进样量20μL。结果橙皮苷和黄芩苷分别在10μg·mL^-1～61μg·mL^-1和25μg·mL^-1～153μg·mL^-1浓度范围内．两者r=0．9999,黄芩苷的平均回收率为99．67％。RSD为2．0％。橙皮苷的平均回收率为100．94％,RSD为2．2％。结论该法操作简便。结果可靠。可用于小儿百部止咳糖浆中橙皮苷和黄芩苷的含量测定。     

新复方大青叶片质量考察

目的建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量方法,以考察新复方大青叶片的质量。方法采用反相高效液相色谱法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果对乙酰氨基酚在130.24μg·mL^-1～911.68μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r^2=0.9999）,平均回收率为100.3%,RSD=0.7%;咖啡因在12.496μg·mL^-1～87.472μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r^2=0.9999）,平均回收率为99.56%,RSD=0.7%。结论方法简便快速,结果准确可靠,重复性好,可用于本制剂的含量测定和质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01mol·L^-1磷酸溶液（40：60）,流速1.0mL·min^-1,甘草酸单铵的检测波长为257nm,甘氨酸和蛋氨酸的检测波长为262nm。结果：甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸浓度分别在50.52～505.20μg·mL^-1、10.6～106.0μg·mL^-1、10.4～104.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为（100.32±1.35）%、（101.02±1.80）%和（100.75±1.86）%,RSD分别为1.35%、1.78%和1.85%（n=9）。结论：本法可用于同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。     

原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁片的含量

目的：建立原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁片的含量。方法以0.1mol· L^-1盐酸溶液为溶剂,检测波长为248.3nm,采用火焰原子吸收分光光度法测定。结果在0～5μg · mL^-1范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系（ r ＝0.9996）,平均回收率为102.7％（ RSD ＝1.1％）。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于右旋糖酐铁片的含量测定。     

复方胃痛胶囊质量标准研究

目的：修订完善复方胃痛胶囊的质量标准。方法：修订原标准的显微鉴别和薄层鉴别;用高效液相色谱法对金果榄中的古伦宾和徐长卿中的丹皮酚进行含量测定。结果：显微鉴别增加了徐长卿、吴茱萸、拳参的显微特征;修订后的吴茱萸薄层色谱中斑点清晰,专属性强;含量测定中古伦宾在9．24～92．4μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率96．3％（n=9）,RSD为1．5％;丹皮酚在18．84～188．4μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率100．8％（n=9）,RSD为2．4％。结论：修订后的标准可有效控制复方胃痛胶囊的质量。     

HPLC法测定复方胆通胶囊中绿原酸和滨蒿内酯的含量

目的：建立测定复方胆通胶囊中绿原酸和滨蒿内酯的含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱（4.6mm ×250mm,5μm）44nm。结果绿原酸和滨蒿内酯分别在0.9168～9.1678μg· mL -1、0.4960～4.9600μg· mL -1范围内呈良好的线性关系（均为r＝0.9999）,平均回收率分别为99.12％、98.92％（n＝9）,RSD＝2.0％、RSD＝2.1％。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定复方刺梨合剂中槲皮素含量

目的测定复方刺梨合剂中黄酮类成份槲皮素的含量。方法采用HPLC法测定制剂中槲皮素的含量．以AgilentHC-C18为色谱柱,流动相为甲醇．水。采用梯度洗脱。检测波长为368nm,流速1．0mL·min^-1,柱温30℃,进样30μL。结果槲皮素在0．64～12．8μg·mL^-1范围呈线性关系,其回归方程为：Y=102．32X-5．2042（r=0．9998）,平均回收率为99．18％,RSD=0．42％。复方刺梨合剂中槲皮素的含量约1．83～2．16μg·mL^-1。结论本法测定槲皮素的含量灵敏、准确、重现性好,可用于复方刺梨合剂中槲皮素自含量测定。     

HPLC法测定非诺贝特软胶囊中维生素E的含量

目的：建立非诺贝特软胶囊中维生素E含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Thermo BDS Hypersil C184.6mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（98∶2）,流量1.0mL· min^-1,检测波长为284nm,柱温40℃。结果：维生素E在0.5～102μg· mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3％（RSD＝0.36％）。结论：所建方法专属性好,准确,重复性好,可为非诺贝特软胶囊中有效检测抗氧剂维生素E的含量提供参考。     

盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进

目的：优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL）-甲醇（50∶50）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果：盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504～25.220μg· mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r＝1.0000）,检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213～5.315μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝1.0000）,检出限为0.2 ng;苯胺在0.103～2.572μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝0.9999）,检出限为1.9 ng。结论：改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。     

RP-HPLC变波长同时测定复方谷氨酰胺颗粒中L-谷氨酰胺与薁磺酸钠的含量

目的：建立同时测定复方谷氨酰胺颗粒中L-谷氨酰胺和薁磺酸钠含量的方法。方法：采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5μm ）,以乙腈（A）-0.08％辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调pH至3.0）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,90％A;5～10 min,90％A→72％A;10～18 min,72％A）,检测波长为210 nm （0～10 min）、290 nm （10～18 min）。结果：L-谷氨酰胺在250.6～1503.6μg· mL^-1,薁磺酸钠在0.7575～4.5450μg· mL^-1范围内有良好的线性关系（相关系数均为1.0000）,平均回收率分别为99.94％和100.04％。结论：本方法同时测定复方谷氨酰胺颗粒中2种组分的含量,快速、简便、准确,可用于该制剂的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓剂的含量

目的 建立双氯芬酸钠栓剂含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定该制剂中双氯芬酸钠的含量，色谱柱为Symnetry-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-36％醋酸（82：17：1.0），检测波长279nm，流速为1．0mL·min^-1，柱温25℃。结果双氯芬酸钠浓度在8～40μg·mL^-1。内线性关系良好（r＝0．9991），平均回收率为97．13％，RSD为1．1％（n＝6）。结论该法结果准确，重复性好，为该栓剂制订质量标准提供了科学的方法学参考。     

HPLC法测定催乳颗粒中阿魏酸的含量

目的：建立测定催乳颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱方法。方法用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱，流动相为甲醇-水（20∶80），检测波长321nm，流速1.0mL· min^-1。结果阿魏酸的线性范围为1.451～14.51μg· mL^-1（r＝0.9995），平均回收率为99.2％，RSD为0.7％（n＝6）。结论该方法专属性强、操作简便。