离子色谱法测定伏格列波糖片的含量

目的建立离子色谱法测定伏格列波糖的含量。方法分析柱：CarboPaeMAl分离柱（4x250ram）,淋洗液：50retool·L～NaOH,流速：0．4mL·min-1,柱箱温度：35℃,进样量：10μL,检测方式：电化学检测器。结果在9．93μg·mL～-59．57μg·mL-1。浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=O．9987,平均回收率为100．96％,RSD为0．70％（n=9）。结论该方法简便,测定准确。     

RID-HPLC法测定伏格列波糖口腔崩解片中伏格列波糖含量

建立高效液相色谱-示差折光检测法测定伏格列波糖口腔崩解片中伏格列波糖的含量。采用Hy-persil ODS2 C18柱,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温40℃,0.045%辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相,流速为1.0mL.min-1。伏格列波糖在0.0505~0.2525mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为100.8%,RSD=0.1%。本方法准确、重复性好,可用于该片剂的质量控制。     

由Valiolamine制备伏格列波糖

Valiolamine和1,3-二羟基丙酮在Pd/C作用下催化氢化得到伏格列波糖,收率75%.     

格列吡嗪片体外溶出度比较

目的比较4个不同厂家格列吡嗪片的体外溶出度,为临床合理用药提供依据。方法按中国药典2000年版格列吡嗪片溶出度项下有关规定测定其溶出度,利用Excel电子表格软件计算威布尔(Weibull)分布参数,并对溶出参数m、T50、Td等进行统计分析。结果与结论不同厂家格列吡嗪片在30min的溶出量均超过标示量的80%,但其溶出参数有显著性差异(P<0.05)。     

格列吡嗪片体外溶出度比较

目的比较4个不同厂家格列吡嗪片的体外溶出度,为临床合理用药提供依据.方法按中国药典2000年版格列吡嗪片溶出度项下有关规定测定其溶出度,利用Excel电子表格软件计算威布尔(Weibull)分布参数,并对溶出参数m、T50、Td等进行统计分析.结果与结论不同厂家格列吡嗪片在30 min的溶出量均超过标示量的80%,但其溶出参数有显著性差异(P<0.05).     

HPLC法柱后衍生荧光测定伏格列波糖片有关物质及含量

目的:用高效液相色谱法柱后衍生荧光测定伏格列波糖片有关物质及含量.方法:以不同浓度的辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相,检测波长:激发光波长350nm,发射光波长430nm,柱后衍生.调节流速使伏格列波糖峰保留时间约为20分钟时(有关物质),使伏格列波糖峰保留时间约11分钟时(含量测定),荧光试剂溶液的流速与流动相的流速相同,反应浴温度为100℃,冷却浴温度约为15℃.结果:本品有关物质测定时,主峰与杂质峰能较好的分离,含量测定回收率为100.2%,RSD=1.06%(n=6),重复性试验RSD=1.23%(n=6).结论:该法快速简便,精密度高,分离效果好,结果准确.     

格列吡嗪片体外溶出度的比较

目的：对３种市售格列吡嗪片的体外溶出度进行比较,为其质量控制提供参考,方法：选用转篮法,并对Ｔ５０,Ｔｄ等参数进行统计分析,结果：３种格列吡嗪片在２０ｍｉｎ的溶出量均超过标示量的８０％,但配对ｔ检验显示Ｔ５０,Ｔｄ具有显著差异（Ｐ〈０．０１）。结论：Ｉｔａ厂的格列吡嗪片其体溶出较ＨＮ厂和ＳＨ厂的产品为优。     

对比伏格列波糖片与阿卡波糖片治疗2型糖尿病的临床效果

目的对比伏格列波糖片与阿卡波糖片对2型糖尿病的临床疗效。方法随机选择2012年1月至2013年12月来我院进行2型DM治疗的患者68例,分为伏格列波糖组与阿卡波糖组各34例。两组患者予以对症治疗,嘱患者控制饮食,适量运动。伏格列波糖组给予伏格列波糖片0.2 mg,日3次口服。用量随病情变化调整,可增至0.3毫克/次。阿卡波糖组给予阿卡波糖片50 mg,日3次,餐前即刻口服。根据患者病情酌情增加用量,最多不超过0.2 g,日3次。观察两组患者8周后的临床疗效以及不良反应发生情况。结果两组患者经过8周治疗,空腹血糖与餐后血糖均比治疗前降低,且具有统计学意义(P<0.05)。但是两组患者治疗后的血糖值无组间差异(P>0.05)。两组患者服药后均有腹胀、肠鸣音亢进、排气增多、一过性低血糖等不良反应出现,但是伏格列波糖组患者的不良反应比阿卡波糖组少,具有组间差异(P<0.05)。结论伏格列波糖片与阿卡波糖片对糖尿病的临床疗效无明显差异,但是伏格列波糖片所引起的不良反应要少于阿卡波糖片。     

柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片含量

目的：建立柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片剂含量。方法：以1-甲基咪唑为催化剂,伏格列波糖与乙酸酐进行乙酰化反应,正三十二烷为内标,衍生产物用气相色谱测定;以高纯氮为载气,HP-5毛细管色谱柱,柱温270℃,氢火焰检测器。结果：伏格列波糖浓度在50～500μg·mL^-1范围内线性关系较好（r=0．9981）,平均回收率99．3％,同时应用GC-MS和IR对其衍生产物进行结构初步确定。结论：本法较为简便、准确、灵敏。     

离子色谱法测定琥珀酸亚铁片的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定琥珀酸亚铁片中琥珀酸亚铁含量的方法。方法: 色谱条件为：Ion Pac^TMAG19(4 mm×50 mm)为保护柱;Ion Pac^TMAG19(4 mm×250 mm)为分析柱;30.00 mmol·L^-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00 ml·min^-1等度洗脱;柱温：30.0℃;检测方式：电导检测;抑制电流：75 mA;进样体积：25 μl。结果: 琥珀酸在2.005 1～25.064 0 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 5);检出限和定量限分别为0.12 ng、0.42 ng;平均回收率为101.45%（RSD=0.43%,n=6）。结论:本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于琥珀酸亚铁片中琥珀酸亚铁含量的测定。     

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度.方法:采用转篮法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度,以高效液相色谱法测定其浓度.色谱柱为RP-C18柱(5μm,200 mm×4.6 mm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(775:225),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,室温下测定.结果:在0.04～1.00 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为100.0%,RSD为0.88%.结论:高效液相色谱法分析速度快,结果准确,适用于克林霉素磷酸酯片溶出度的测定.     

洛伐他汀片溶出度测定

目的:建立测定洛伐他汀片剂溶出度的方法,并以此考察不同厂家洛伐他汀片剂的溶出度。方法:含量测定方法为高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaC18,流动相为乙腈-0.01%磷酸(60∶40),检测波长为238nm;溶出度测定方法采用桨法,以2%十二烷基硫酸钠-磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)为溶出介质,转速为50r.min-1,取样时间为30min。对6个厂家12批样品进行了溶出度测定。结果:洛伐他汀检测浓度线性范围为4.88～195.2μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.7%(RSD=1.3%,n=9);12批样品中有2个厂家3批样品平均溶出量在80%以下,其余均为80%～101%。结论:本方法准确、重现性好、操作简单,能有效控制产品质量。     

离子色谱法测定丙戊酸钠片的含量

目的:建立丙戊酸钠片的含量测定方法。方法:采用离子色谱-抑制电导检测法。以Ion PacAS19阴离子交换色谱柱进行分离,10 mmol/LKOH溶液为淋洗液,加水抑制模式,抑制电流为20 mA,电导池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μl。测定3批样品的含量并与《中国药典》标准方法(双相酸碱滴定法)比较测定结果。结果:丙戊酸钠检测质量浓度线性范围为5.118¹02.4μg/ml(r=0.999 9),检测限和定量限分别为93、307 ng/ml,平均回收率为98.77%(RSD=0.80%,n=6)。本方法与标准方法比较结果差异无统计学意义。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于丙戊酸钠片的质量控制。     

吡拉西坦片溶出度测定方法研究

目的：建立吡拉西坦片溶出度测定方法。方法：采用浆法,以水为溶剂,转速为100 r/min,20 min 时取样。以高效液相色谱法,C18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）为固定相,以甲醇-水（10：90）为流动相,测定吡拉西坦的溶出度,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min。结果：吡拉西坦在0.05-0.15 mg/mL 的浓度范围内,线性关系良好。线性方程为：A =1939.5C ＋374.45（r =0.9993）测定吡拉西坦平均回收率为99.5%（RSD =0.44%,n =12）。结论：增加吡拉西坦溶出度检查项极为必要。本方法操作简便,结果正确,为完善吡拉西坦片的质量标准提供有效手段。     

离子色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 建立离子色谱法测定盐酸小檗碱盐含量的方法.方法 色谱条件为:IonPacTM AG19(4×50mm)为保护柱;IonPacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;柱温:30.0℃;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA;进样体积:25μL.HT5"H结果 盐酸盐在2.0483~40.9663μg·mL-1呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.10%,平均回收率为101.45%(RSD%=1.80%);.结论HT6K 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制盐酸小檗碱的含量.     

离子色谱法定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐的含量

目的:建立定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐含量(以硝酸根计)的方法。方法:采用离子色谱法。分离柱为IonpacAS11-HC,淋洗液为氢氧化钾溶液(20 mmol/L),使用电导检测器联合阴离子抑制器进行检测。结果:硝酸根检测质量浓度线性范围为10¹10μg/m(lr=0.999 8),平均回收率为99.3%(RSD=0.9%,n=3),检测限和定量限分别为0.002 1、0.007μg/ml。结论:本方法操作简便、快速,结果准确,适用于硝酸异山梨酯片中硝酸盐的定量分析。     

离子色谱法测定碳酸锂片的含量

目的：利用离子色谱技术建立碳酸锂片的含量测定方法。方法：采用Thermo IonPac CS 12A（250 mm×2 mm）阳离子交换柱和IonPac CG 12A（50 mm×2 mm）保护柱,淋洗液为24 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速0.30 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10 μL;CSRS（2 mm）抑制器,抑制电流22 mA,电导池温度30℃。结果：碳酸锂在0.02～0.20 mg·mL^-1范围内,线性关系良好（r²=0.9999）,方法重复性（RSD为0.4%）和平均回收率（100.0%,n=9）均较好,样品溶液在室温放置24 h内稳定。结论：本方法操作简便、结果准确,适用于碳酸锂片的含量测定。     

离子色谱法测定尿碘浓度

目的:建立测定人尿样中碘离子浓度的离子色谱法。方法:采用离子色谱,在IonPacAS7柱上,用50mmol/L的硝酸为淋洗液测定尿液中碘离子的含量。检测方式为直流安培检测,工作电极为Ag电极,参比电极为Ag/Agcl电极。结果:碘离子浓度检测线性范围为50～1000μg/L(r=0.9998),平均回收率为95.8%～97.0%,相对标准偏差为2.6%～3.7%;测得的正常人尿碘浓度为100～300μg/L。结论:该方法稳定、准确、快速,可用于实际样品的测定。