高效液相色谱法测定人血浆中喹硫平浓度

目的建立测定人血浆中喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03mol.L-1醋酸铵-甲醇（21∶79）;流速：0.8mL·min-1;柱温：40°C;检测波长：254nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80∶20）为提取剂。结果喹硫平的高、中、低（1000.0,400.0,10.0ng.mL-1）3种浓度平均回收率分别为97.78%,98.63%,102.62%,日内、日间差RSD均低于7%（n=5）;分析方法的检测限为5.0ng.mL-1;线性范围为10.0-1000.0ng.mL-1。曲线方程：Y=103.57X＋2.06,r=0.9997（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法同时测定人血浆中氯氮平、喹硫平浓度

目的：建立同时测定人血浆中氯氮平、喹硫平浓度的反相高效液相色谱法.方法：以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol·L-1醋酸铵-甲醇（25∶75）;流速：0.8 ml·min-1;柱温：40 ℃;检测波长：254 nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷（80∶20）为提取剂.结果：氯氮平在20.0～1280.0 ng·ml-1、喹硫平在25.0～1 600.0 ng·ml-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;氯氮平、喹硫平的高、中、低3种浓度相对平均回收率分别为97.47%,98.73%,100.82%和98.17%,98.75%,101.26%,提取回收率分别为79.82%,81.37%,83.25%和86.61%,82.55%,80.02%;日内、日间RSD均低于7%（n=5）.结论：该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

LC-ESI-MS／MS法快速测定人血浆中托莫西汀的浓度

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中托莫西汀浓度的高效液相色谱串联质谱（LC-ESI-MS／MS）检测方法。方法以Agalent C18反相柱（150mm×2．1mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈（1％甲酸）：0．02mol·L-1甲酸铵水溶液=80：20（V/V）;流速0．3mL·min-1,柱温40℃。采用选择反应监测（SRM）对托莫西汀（m／z256．1→44．1）和内标氟西汀（m／z 310．1→44．2）进行测定。结果托莫西汀的高（1000μg·L-1）、中（500μg·L-1）、低（2μ·L-1）质量浓度标准血样的平均回收率分别为107．00％、103．51％和105．76％,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均〈15％;线性范围为1—1500μg·L-1,回归方程为Y=0．5821p-2．5814×10^-4,r=0．9975（n=5）,分析方法的最低定量限为1μg·L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于托莫西汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法:以Diamonsil TM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为30 mmol.L-1醋酸铵-乙腈(24∶76);流速1.0mL.min-1;柱温40°C;检测波长210 nm。以醋酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果:舍曲林在20.0～480.0μg.L-1、喹硫平在25.0～1 000.0μg.L-1范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;舍曲林、喹硫平的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于95%,提取回收率大于70%。日内、日间RSD均低于10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度。方法以Diamonsil TM C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03mol·L^-1醋酸铵-甲醇（58∶42）;流速：1.0m L·min^-1;柱温：30℃;检测波长：310nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果拉莫三嗪浓度在0.5~24.0μg·m L^-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好;拉莫三嗪的低、中、高浓度（1.0,8.0,20.0μg·m L^-1）相对平均回收率大于95%;提取回收率大于75%。日内、日间RSD均低于10%（n=5）。分析方法的检测限0.1μg·m L^-1;拉莫三嗪曲线回归方程为：Y=0.0899X＋0.0215,r=0.9989（n=7）;结论该方法灵敏、准确、简单、快速,能够满足体内药物分析的要求。     

离子色谱法测定伏格列波糖片的溶出度

目的 建立离子色谱法测定伏格列波糖片的溶出度.方法 分析柱：CarboPac MA1分离柱（4×250mm）,淋洗液：50mmol·L-1NaOH,流速：0.4mL·min-1,柱箱温度：35℃,进样量：50μL,检测方式：电化学检测器.结果 在0.4μg·mL^-1～4μg·mL-1μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9977,平均回收率为100.6%,RSD为1.0% （n=9）.结论 该方法快速,准确.     

HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片中喹硫平氮氧化物及其它有关物质

目的:建立HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片中有关物质的测定方法。方法:采用Thermo C8(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇-0.02mol·L-1磷酸氢二铵溶液(6:49:45)为流动相,检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:该法可以检测到6个杂质,各杂质峰与喹硫平峰的分离度良好。在0.0446～2.676μg·mL-1范围内,喹硫平氮氧化物峰面积和浓度呈良好的线性关系,回归方程:y=83826x-1135.9,相关系数γ=0.9999,喹硫平氮氧化物的平均回收率是101.0%(RSD=0.04%)。结论:本方法简便,准确,重现性好,能够用于富马酸喹硫平缓释片的质量控制。     

HPLC法测定颠胃酸口服液中绿原酸的含量

目的 建立颠胃酸口服液中绿原酸的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液（25：75）;检测波长327nm,进样量10μL,流速1.0mL·min-1,柱温28℃.结果 绿原酸在2.04～51.0μg·mL-1范围内线性关系良好,y=2.9663x＋0.1949（r=0.9999）,回收率为97.9%,RSD=1.96%（n=6）.结论 所建方法便捷、专属性强,适用于颠胃酸口服液中绿原酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中安非他酮浓度

目的建立测定人血浆中安非他酮浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱（150ramx4．6mm,5ttm）为色谱柱,流动相为30mmol·L^-1醋酸铵-甲醇（28：72V／V）;流速：1．0mL·min^-1;拄温：40℃;检测波长：250nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20v／V）。结果安非他酮的低、中、高（2o．0,80．O,240．O斗g·L^-1）3种浓度平均相对回收率分别为102．2％,97．32％,98．17％,提取回收率分别为68．25％,71．58％,73．89％;日内、日问偏差RSD均低于15％（11=5）;分析方法的检测限5．0μg·L^-1;线性范围为10．0-320．0μg·L^-1。线性方程：Y=11．325X＋1．07,r=0．9985（n=7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于安非他酮临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP－HPLC法同时测定人血浆中劳拉西泮与帕罗西汀浓度

目的：建立同时测定人血浆中劳拉西泮、帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法。方法以 Agilent TC－C18反相柱（150mm ×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为20mmol? L －1醋酸铵－甲醇－乙腈（20∶35∶45 V／V／V）;流速：1．0mL? min －1;检测柱温：30℃;检测波长：220nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（77∶23 V／V）。结果劳拉西泮在5．0～240．0μg? L－1、帕罗西汀在10．0～480．0μg? L－1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;劳拉西泮、帕罗西汀的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于97％;提取回收率大于70％。日内、日间RSD均低于15％（ n＝5）。分析方法的检测限2．50μg? L －1;劳拉西泮线性方程：Y ＝8．63X ＋1．27,r＝0．9985（n ＝7）;帕罗西汀线性方程：Y ＝11．76X ＋1．12,r ＝0．9983（ n＝7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床劳拉西泮与帕罗西汀血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC切换波长法同时测定参芪五味子片中五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的通过切换波长高效液相色谱法同时测定参芪五味子片中五味子酯甲和五味子甲素的含量。方法采用高效液相色谱法,使用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×416 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(69∶31)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:40℃,五味子酯甲检测波长为222 nm,五味子甲素检测波长为251 nm。结果五味子酯甲、五味子甲素分别在0.171~3.420μg(Y=24 107 309X+2.717 84×105,r=0.999 9),0.218~5.460μg(Y=2 069 343X+1.041 10×105,r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.73%,99.21%,RSD(n=6)分别为1.3%,1.4%。结论本法灵敏、准确、简便、快速,可用于同时测定参芪五味子片中五味子酯甲和五味子甲素含量。     

HPLC法测定哮喘片中盐酸麻黄碱的含量

目的：应用HPLC法测定哮喘片中盐酸麻黄碱的含量。方法：采用高效液相色谱法;色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（9：87）;流速为1．0ml／min柱温：25℃;检测波长：207砌;进样量：10μl。结果：盐酸麻黄碱在0．04—0．20μg／ml浓度范围内与峰面积线形关系良好,其回归方程为：Y=169373X＋22290,r=0．9998。平均回收率为96．96％,RSD为0．12％。结论：本法快速简便,准确。重现性好。     

高效液相色谱法同时测定人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯含量

目的建立同时测定人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Acclaim 120 C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(310∶690∶2)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为265 nm。结果苯氧乙醇质量浓度在3.02～60.39μg/mL范围内,羟苯甲酯质量浓度在1.33～26.64μg/mL范围内与峰面积均呈良好线性关系,线性方程分别为Y=0.086 X+0.004 34(r=0.999 99,n=5)和Y=0.598 8 X+0.017 39(r=0.999 99,n=5),平均回收率分别为95.66%(RSD=0.92%)和96.37%(RSD=0.53%),人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯的含量分别为2.85 mg/g和2.00 mg/g。结论该方法简便、可靠,可用于人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯的含量测定。     

HPLC法同时测定帕罗醇中反式帕罗醇和顺式帕罗醇的含量

目的：建立帕罗醇中反式帕罗醇和顺式帕罗醇的含量测定方法。方法：色谱柱为Phenomenex硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,以正己烷-乙醇-二乙胺（68：32：0．5）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为267nm,柱温30℃。结果：反式帕罗醇、顺式帕罗醇与其他杂质之间能够达到良好分离;反式帕罗醇在5．0～4000．0μg·ml^-1。浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;顺式帕罗醇在2．0～800．0μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;反式帕罗醇和顺式帕罗醇平均加样回收率分别为99．60％、98．73％,RSD分别为0．61％、0．94％。结论：该法能够分别同时准确测定帕罗醇中两个异构体的含量,而且简便、准确、快速,可用于样品的质量控制。     

HPLC法测定大印象减肥茶中山柰素的含量

目的建立大印象减肥茶中山柰素含量测定方法,为制剂质量控制提供依据。方法采用HPLC法,色谱条件:色谱柱:Agilent Hypersil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(54∶46),检测波长367nm,流速1.0ml/min。结果采用HPLC法进行测定,色谱峰形好,分离度好,杂质无干扰,山柰素在0.014～0.280μg内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.21%(RSD=1.2%),回归方程为Y=3887.4X-0.6384,r=0.9999。结论该方法分离度高、专属性强、重现好,可有效用于大印象减肥茶中山柰素含量的测定。     

HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法采用AgilentXDBC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（30∶30∶40）,检测波长：232nm;流速：1.0mL·min-1。结果毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.5625~89.0μg·mL-1内线性关系良好（Y=13504X＋2146.6,r=0.9999）,平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462μg·mL-1内亦有良好线性关系（Y=14.0331X＋2.3886,r=0.9999）,平均回收率达99.8%。结论本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定人血浆中丁螺环酮浓度

目的目的建立测定人血浆中丁螺环酮浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil^TM C18反相柱（150mm×4．6mm。5μm）,为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1;醋酸铵．甲醇（22：78）;流速：0．8mol·L^-1;柱温40℃;检测波长：238nm。以乙酸乙酯与二氛甲烷（80：20）为提取剂。结果丁螺环酮的高、中、低（400．0,80．0,10．0ng·L^-1）3种浓度平均回收率分别为99．28％．97．63％,102．41％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·L^-1;线性范围为10．0～400．0ng·L^-1。曲线方程：Y=65．69X＋1．87,r=0．9993（n=9）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速。可用于临床血药浓度监测和药动学研究。