复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊辅料的选择和生产工艺的改进

目的优化复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊的药用辅料,改进复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊的生产工艺,提高产品质量,降低生产成本。方法分别对药用辅料磷酸氢钙、预胶化淀粉、淀粉颗粒的流动性、堆密度、使用量、水分等因素进行考察,筛选出最佳的辅料组合和配比并考察相关质量控制指标,同时配套改进生产工艺。结果选用预胶化淀粉∶磷酸氢钙(3∶2)为辅料,可避免因制粒、烘干对盐酸异丙嗪等化学原料药的影响。结论筛选的辅料合理、改进的生产工艺简单、稳定,且能有效地提高复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊的各项质量指标,降低药用辅料的使用量,达到提高质量,降低生产成本的目的。     

火焰原子吸收分光光度法测定复方利血平氢氯噻嗪片中氯化钾含量

测定复方利血平氢氯噻嗪片中氯化钾的含量.用水制备供试品溶液,加入氯化钠消除电离干扰,将供试品溶液喷入乙炔-空气火焰,用标准曲线法测定氯化钾的含量.氯化钾在0.5～3.0μg·ml-1范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9987;在标示量的80%、100%、120%三个浓度点测定回收率,平均回收率为100.3%,RSD为1.1%(n=9).本法简单、快速、准确、重现性好,适用于复方利血平氢氯噻嗪片中氯化钾含量的测定.     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生和磷酸氯喹的含量

目的:建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]和磷酸氯喹[3]的含量.方法:色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.35 g,加水适量溶解,加冰醋酸10 mL,并加水至1 000 mL,用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(55:24:21),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温为40℃.结果:硫酸胍生在40～200 mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%(n=5),RSD为0.4%;磷酸氯喹在80～400 mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%(n=5),RSD为0.6%.结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量.     

ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中铬、钴、镍、砷、银、镉和铅（Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd和Pb）的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量.结果 7种有害金属在1～200ng·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率在95%～105%（n=6）,RSD均小于4.0%.结论 本方法简单、快速、准确,可用于复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中有害金属的质量控制.     

复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮的有关物质分析

目的:建立测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C8,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵(p H 3.2)-甲醇(梯度洗脱),检测波长为254 nm;按照对照品保留时间归属各杂质及采用液质联用法确定氯氮中的杂质,面积归一化法计算51批10个企业样品中有关物质的量。结果:主成分与有关物质能有效分离,且空白辅料和其他组分对检测成分未见干扰,盐酸氯丙嗪和氯氮中杂质检测限分别为2.5、2 ng;51批次样品检查结果显示盐酸异丙嗪的杂质量较低(均低于1%),而氯氮的杂质量普遍较高(大多在2%⁵%),且后者中的主要杂质为7-氯-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂-2-酮(4-氧化物)。结论:本方法可用于分析复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中六种组分的含量

目的建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中维生素B1〔1〕、维生素B6〔2〕、硫酸胍生、磷酸氯喹〔3〕、地巴唑和盐酸异丙嗪〔4〕的含量。方法色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果在本色谱条件下,6种组分分离良好,均有良好的平均回收率。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定6组分的含量。     

HPLC法测定复方降压胶囊中氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪的含量

目的:建立离子对高效液相色谱法同时测定复方降压胶囊中氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪含量。方法:分析柱为 Hypersil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-7.2mmol·L~(-1)己烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺(28∶28∶43∶1∶0.01),检测波长为258nm。结果:氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪的线性范围分别为12.24-122.4μg·mL~(-1)(r=0.9997),40.92-409.2μg·mL~(-1)(r=0.9998),8.12-81.2μg·mL~(-1)(r=0.9999),11.52-115.2μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%(RSD<1.4%),99.0%(RSD<1.3%),98.8%(RSD<1.7%),99.4%(RSD<2.3%)。结论:4种组分分离效果好,其他组分和辅料无干扰,本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中4种组分的同时测定。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的含量

目的:建立HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的含量。方法:采用DiamomilTM C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以0．01 mol·L-1磷酸二氩纳溶液(pH=3)-甲醇-乙腈(85:10:5)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为220 nm。结果:氢氯噻嗪在0．01-0．05μg范围内呈线性关系,r=0．999 9,平均回收率为98．1％,RSD为1．5％。结论:本方法简便,重复性好,可用于该药的质量控制。     

9个企业复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊壳中8种金属元素的含量分析

目的:建立同时测定胶囊壳中8种金属元素(Cu、Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd、Pb)含量的方法,并分析9个企业复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊壳中的8种金属元素的含量。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。样品加硝酸10 ml在150℃预消解2 h,再经微波消解处理后,分析9个企业21批胶囊壳中8种金属元素的含量。结果:8种金属元素检测质量浓度线性范围均为1~200ng/ml(r=0.999 8~1.000 0);平均回收率为94%~105%,RSD均≤4.0%(n=6)。9个企业样品中8种金属元素均有检出,其中多数企业样品Cu、Cr和Pb含量较高但未超过标准要求,但有1个企业样品Cr含量严重超标。结论:建立的含量分析方法简单、快速、准确;建议各企业应对所用胶囊进行严格的质量控制。     

HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量

建立HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量.采用氰基柱,以甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(7∶93)为流动相,流速1.0ml*min-1,检测波长为225nm,柱温25℃.两种成分的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为氢氯噻嗪101.0%(RSD=0.9%),葛根素99.5%(RSD=1.5%).本法简便、快速、准确.     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（50：27：23）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%（n=9）,RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。     

HPLC法测定维U颠茄铝镁胶囊中硫酸阿托品含量

目的建立维u颠茄铝镁胶囊中硫酸阿托品的含量测定方法。方法采用HPLC法,用十八烷基硅胶键合色谱柱,流动相：乙腈-0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液（22：78）,检测波长：208nm;流速1．0mL／min,进样量10曲。结果硫酸阿托品存5．0125～100．25μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均加样回收率为97．4％,RSD为1．1％（n=6）。结论该方法简便快捷,准确、重现性好,灵敏度高,可用于建立维U颠茄铝镁胶囊的定量质量标准。     

HPLC法测定复方芦荟胶囊中芦荟苷的含量

目的建立HPLC法测定复方芦荟胶囊中芦荟苷含量的方法。方法采用Extend C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L~(-1)磷酸溶液(50∶50)为流动相;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为355nm。结果芦荟苷在45.12~2 553ng范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%,RSD值为1.0%(n=5)。结论该方法简单,准确,重复性好,可用于复方芦荟胶囊中芦荟苷的质量控制。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

高效液相色谱法测定地巴唑片的含量

目的建立地巴唑片的含量测定方法。方法采用Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(80∶20),流速1.0mL.m in-1,检测波长277nm。,进样量10μL。结果地巴唑在0.198~1.98m g范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.9%,RSD=1.2%(n=9)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于地巴唑片的含量测定。     

薄层扫描法测定复方脑清胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的建立复方脑清胶囊中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法以乙酸乙酯-正丁醇-盐酸（1∶8∶3）为展开剂展开,采用薄层色谱扫描法测定。结果盐酸水苏碱在4.767~23.833μg的范围内具有良好线性关系,加样回收率为98.27%,RSD为1.51%。结论本实验建立的含量测定方法简便、可靠。