双波长高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量

目的 建立复方芦丁片中维生素C和芦丁含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液[磷酸调节pH=(3.0±0.1)](45:55)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长为254 nm和355 nm双波长测定.结果 维生素C在19.392～242.400 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.14%,RSD=0.69%(n=5);芦丁在9.361 3～117.016 5 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.63%,RSD=1.19%(n=5).结论 该方法简便、准确、重复性好,能同时测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量.     

催化氧化-紫外法测定复方芦丁片两组分的含量

建立了催化氧化-紫外分光光度法，不经分离同时测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量，平均回收率分别为97．3％（RSD=1．1％），99．6％（RSD=0．5％），样品测定结果与标准方法一致。     

HPLC测定复方芦丁片中芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方芦丁片中芦丁的含量.方法:以Wafters Nova-pak C18(3.9×150mm,4um)为色谱柱;以乙腈-四氢呋喃-0.2%枸橼酸溶液(14:1:85)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长为360nm.结果:芦丁在0.8372～5.0232μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.05%,RSD为0.71%.结论:本法快速、准确,可用于测定复方芦丁片中芦丁的含量.     

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定复方芦丁片中2组分的含量

目的:将偏最小二乘法与紫外分光光度法结合,建立一种同时测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。方法:在234～300nm波长范围内取33个波长点测定16组标准混合溶液的吸光度值并建立校正集,结合残差平方和确定主因子数,运用偏最小二乘法预报待测样品中2组分的含量。结果:模拟样品中芦丁和维生素C平均回收率分别为102%、92.7%,均方根误差为0.04879、0.3410,预测相对误差为2.259%、6.315%;将此模型用于复方芦丁片中2组分的测定,芦丁和维生素C平均加样回收率分别为102%～103%、96.3%～104%。结论:该方法不需分离样品,具有操作简便、结果准确等优点。     

UPLC-MS/MS法检测复方芦丁片中芦丁的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定复方芦丁片中芦丁含量的方法。方法采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法。色谱柱为ACQUITY UPLC RBEH C 18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为甲醇-水溶液(42∶58),电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为301离子进行检测。结果所建方法能快速检测芦丁,在2.5~40.7ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.5%,方法定量限为0.5ng·mL^-1,方法重复性和精密度良好。结论该方法专属性强,快速灵敏,适用于复方芦丁片中芦丁的含量测定。     

褶合曲线法同时测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量

本文讨论了应用褶合曲线分析法,结合计算机信息处理技术,同时分别测定了复方芦丁片中芦丁和维C二个组分的含量,其样品平均回收率和RSD分别为:99.85,0.81％;99.1,0.56％     

HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中7种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、芦丁、磷酸氯喹、维生素B6、维生素B1、利血平7种组分的含量。方法：色谱柱为Waters Symmetry, C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为0.11%己烷磺酸钠与0.02%庚烷磺酸钠混合溶液（用冰醋酸调节pH值至3.5）-乙腈-甲醇（梯度洗脱）,流速1.0 mL·min-1,检测波长274 nm,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：7种组分校准曲线的相关系数r均大于0.999,该法准确可靠、重现性好。结论：本法可作为复方三嗪芦丁片的7种成分的含量测定方法。     

褶合曲线法同时测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量

褶合曲线法同时测定复方芦丁片中维生素Ｃ和芦丁的含量袁海龙，李仙义，王敬国，曲家伟，韩长征（中国人民解放军２２３医院延吉１３３０００）吴广通，吴玉田（上海第二军医大学药学院上海２００４３３）复方芦丁片是一种常用的高血压辅助治疗药物，含芦丁和维生素Ｃ（Ｖ...     

离子对色谱法测定复方叶酸片中维生素B6、B12及叶酸的含量

目的:建立同时测定复方叶酸片中维生素B_6、B_(12)和叶酸含量的离子对色谱法。方法:色谱柱为日本TOSHO公司的ODS-80TS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(12:88,含3.88 mmol·L~(-1)四甲基溴化铵,pH 7.2),流速0.8 mL·min~(-1);检测波长为360 nm;进样量为20μL。结果:维生素B_6、B_(12)和叶酸分别在30.4～274.3 μg·mL~(-1)、0.87～2.6 μg·ml~(-1)和4.87～19.4μg·mL~(-1)范围内呈线性关系;相关系数分别为0.999 4,0.999 4,1.00O。平均回收率分别为99.6％(RSD=0.45％),99.7％(RSD=0.84％),99.5％(RSD=0.46％)。结论:本法可同时测定复方叶酸片中维生素B_6、B_(12)和叶酸的含量,方法简便、准确。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中水杨酸的含量

目的 建立测定复方对乙酰氨基酚片中水杨酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱务件:SHIMADZU shim-pack C18色谱柱;流动相:甲醇-0.1％醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH值至3.5,30:70);检测波长:302 nm.结果 水杨酸线性范围为3,025～75.625 μg·mL-1(r=0.9999);回收率为100.1％,RSD为0.82％(n=9).结论 本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片中水杨酸含量的测定.     

HPLC法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量

目的建立一种同时测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中维生素A、维生素D2和维生素E含量的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈(90∶10),检测波长为265nm。结果维生素A、维生素D2和维生素E检测质量浓度的线性范围分别为0.1¹.0mg·mL-1(r=0.999 7)、0.21.0mg·mL-1(r=0.999 7)、0.2⁵.0μg·mL-1(r=0.999 7)和0.55.0μg·mL-1(r=0.999 7)和0.5¹6mg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.6%,100.0%和100.9%,RSD分别为1.0%,1.1%和0.9%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量测定。     

HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量

目的建立HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量。方法采用Zorbax SB C18色谱柱,乙腈-0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.02）为流动相;流速：0.8mL.min-1;检测波长：249nm;柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚的浓度在10～160mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9990;维生素C的浓度在5～80mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9991。平均回收率：对乙酰氨基酚为100.3%（RSD=0.6%）,维生素C为98.7%（RSD=1.3%）。结论本方法测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量简便？快速？准确,且分离效果好。     

RP-HPLC法同时测定多种维生素注射液(13)中3种脂溶性维生素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定多种维生素注射液(13)中维生素A、维生素K1和维生素E含量的方法。方法:色谱柱:DiamonsilC18,流动相:甲醇,流速:2.0mL·min-1,检测波长:265nm。结果:维生素A、维生素K1和维生素E的检测浓度线性范围分别为60～240μg·mL-1(r=0.9997)、74～296μg·mL-1(r=0.9999)、4～16mg·mL-1(r=0.9998),平均回收率分别为99.9%、99.9%、100.1%(RSD=0.35%、0.32%、0.20%)。结论:该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可同时测定多种维生素注射液(13)中维生素A、维生素K1和维生素E的含量。     

HPLC法测定复合维生素B片中维生素B1、B2、B6的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量.方法 色谱柱:Wondasil C18色谱柱,流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.5)-甲醇(65∶35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果 维生素B1、维生素B2、维生素B6浓度分别在0.6 μg·mL-1～0.75 mg·mL-1、0.3 μg·mL-1～0.62 mg·mL-1、80～415 μg·mL1范围内与峰面积线性关系良好.结论 该方法简便、快速、准确可靠,可用于复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方北五味子片中维生素B1的含量

目的：建立测定复方北五味子片中维生素B1含量的方法。方法：采用高液相色谱法,以IhertsiI ODS-3vC18（Φ4.6×250mm,5μm）色谱柱分离,以乙腈：0.3%磷酸溶液（含5mmoL·L^-1庚烷磺酸钠）=15：85为流动相,流速为1.0ml.min^-1,检测波长246nm。结果：线性范围0.2μg～2.0μg,r=0.9999,测得平均回收率96.6%,RSD=2.29%。结论：高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为复方北五味子片含量测定的方法。     

HPLC法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为0.05mol.L~(-1)枸橼酸溶液-乙腈(85:15),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为287nm,采用峰面积外标法计算含量。结果:洛美沙星检测浓度线性范围为1.096~16.440μg·mL~(-1)(r=0.998),平均回收率为99.8%(RSD=0.55%,n=5)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量。     

HPLC法测定胆维丁原料药的含量和有关物质

目的:建立测定胆维丁原料药及其有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,参照《中国药典》2010年版二部中维生素D3和胆固醇的含量测定项下方法测定胆维丁中2种成分的含量,其中胆固醇测定时由《中国药典》的蒸发光散射检测器改为二极管阵列检测器,并进行方法学考察。维生素D3和有关物质含量测定的色谱柱为PhenomenexLuna5μmSilica(2),流动相为正己烷-正戊醇(997:3),测定波长为254nm,流速为2·5mL·min-1;胆固醇测定的色谱柱为WatersSunfireC18,流动相为甲醇,检测波长205nm,流速为1·0mL·min-1。结果:胆固醇检测浓度线性范围为51·15～511·5μg·mL-1(r=0·9999),平均回收率为98·75%(RSD=0·94%)。结论:建立的方法准确、可靠,能有效控制胆维丁原料药的质量。     

HPLC法测定复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为乙腈-水(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结果:醋酸地塞米松的检测浓度线性范围为0.01184～0.2960mg·mL-1(r=0.9998);平均回收率为98.57%(RSD=1.34%,n=9)。结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可用于复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松的含量测定。     

HPLC法测定复方氨酚葡锌片中(R,S)-告依春的含量

目的建立一种反相高效液相色谱方法测定复方氨酚葡锌片中(R,S)-告依春的含量。方法采用C18色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果 (R,S)-告依春在5.6~32.6mg.L-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.9%。结论该方法准确可靠、重复性好,可作为复方氨酚葡锌片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的含量

目的建立RP-HPLC法测定复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的含量。方法采用phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢铵（25∶75）,流速：1.0mL·min^-1,检测波长为276nm。结果硫酸沙丁胺醇在12.1～96.8μg.mL-1范围内具有良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.11%,RSD为1.05%（n=9）。结论本法简便、准确,专属性强,适用于复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的测定。