HPLC外标法测定孟鲁司特钠的有关物质

目的：建立一种有效测定孟鲁司特钠中有关物质的高效液相色谱法。方法：采用苯基柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.15%三氟乙酸水溶液;流动相B为0.15%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,柱温为35℃;检测波长为238 nm;体积流量为1.5 ml/min;进样量为20μl。结果：孟鲁司特《欧洲药典》中的各杂质都具有良好的线性关系（r〉0.999 5）。结论：本方法简便准确、重现性好、精密度高,可有效地检测孟鲁司特钠中有关物质。     

孟鲁司特钠中间体A5对映异构体检查方法的建立

目的：建立孟鲁司特钠中间体A5的对映异构体检查方法。方法采用Chiralpak AD-H色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以正己烷-无水乙醇（65：35）为流动相,流速为0.7 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果孟鲁司特钠中间体 A5对映异构体在0.10~1.94μg · mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,平均回收率为101.24％（RSD=1.84％,n=9）。结论本法简便、准确、快速、重现性好,可用于孟鲁司特钠中间体A5对映异构体的测定。     

HPLC法测定孟鲁司特钠的有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定孟鲁司特钠的有关物质。方法色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为2.0 m L·min-1,检测波长为238 nm。结果孟鲁司特钠及有关物质C质量浓度在0.30~4.2 mg·L-1内,有关物质D/E、F、G质量浓度在0.22~3.1 mg·L-1内,有关物质B质量浓度在0.45~6.3 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999)。有关物质B、C、D/E、F及G的平均回收率分别为99.9%、101.4%、100.3%、101.6%和100.2%,RSD分别为1.1%、1.3%、1.4%、0.7%和1.0%(n=9)。结论本方法简便、专属、准确,可用于孟鲁司特钠的有关物质检查。     

HPLC法测定孟鲁司特钠咀嚼片的含量及有关物质

目的:建立孟鲁司特钠咀嚼片含量测定及有关物质检查的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为VenusilXBPC18(L),流动相为乙腈-0.025mol/L乙酸铵溶液(含0.02%十二烷基硫酸钠,pH值8.0)(68:32,V/V),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分能与各杂质之间良好分离。孟鲁司特钠检测质量浓度线性范围为0.05～0.3mg/m(lr=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD=0.4%(n=9),定量限为3.7ng。结论:建立的测定方法灵敏度高、专属性强,可用于孟鲁司特钠咀嚼片的质量控制。     

HPLC法测定孟鲁司特钠片中孟鲁司特钠的含量

目的:对孟鲁司特钠片中孟鲁司特钠含量进行测定,建立制剂质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法,LC-10AT高效液相色谱仪;色谱柱为Ultimate Phenyl(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-三氟乙酸(300∶200∶1)为流动相;检测波长为220 nm;柱温为室温;流速为1 ml·min-1;紫外检测波长为220nm;进样量为20μL。结果:孟鲁司特钠在0.04~0.32mg/m L浓度范围线性关系良好(r=0.9997)。结论:该法简便、快捷、结果准确、重复性好,可用于孟鲁司特钠片的质量控制。     

特非那定片有关物质的检测方法研究

目的建立特非那定片的有关物质高效液相色谱检查法（HPLC）。方法采用HPLC法,使用HypersilPhenyl2（250x4．6mm,5p,m）色谱柱,流动相为缓冲液．乙腈．三乙胺（650：350：3;检测波长为220hm;流速为1．5mL·min-1;柱温为室温。结果该色谱条件下,杂质与主成分能完全分离,重复性试验RSD为0．27％（n=6）,最低检测量为0．005μg,有关物质含量均为0．3％。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于特非那定片中杂质含量的测定。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的有关物质

目的 采用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的有关物质.方法 采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液-乙腈(67∶33,用磷酸调pH4.0),流速1.0 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm.结果 各杂质与头孢哌酮和他唑巴坦两色谱峰均能完全分离;精密度及耐用性均符合要求.结论 所用方法准确、灵敏、专属性强,可用于注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中有关物质的检查.     

HPLC 法分离测定孟鲁司特钠中S异构体

目的:建立手性固定相拆分孟鲁司特钠消旋体的高效液相色谱法,检查孟鲁司特钠中S-孟鲁司特钠的含量。方法:采用CHIRALPAK AGP手性色谱柱(4 mm×150 mm,5μm),以乙酸铵缓冲液-乙腈-甲醇为流动相梯度洗脱,检测波长344 nm,柱温25℃。结果:所建方法使孟鲁司特钠对映体达到基线分离,可检测孟鲁司特钠中S-孟鲁司特钠异构体杂质含量。结论:所建方法简便,重复性好,可用于孟鲁司特钠原料的质量控制。     

泼尼松片中有关物质检测方法探讨

为探讨泼尼松片中有关物质的检测方法,笔者采用高效液相色谱法（HPLC）对泼尼松片中有关物质进行检测。色谱柱：Thermo色谱柱C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈—水（40：60）;流速：1.0ml/min;检测波长：240nm。经验证该法可用于泼尼松片中有关物质的检测。     

HPLC法测定利克飞龙原料的有关物质

目的：建立测定利克飞龙原料有关物质的HPLC方法.方法：色谱柱为Kromasil C18（250 mm×215;4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸（85：15）;检测波长为226 nm;流速为0.9 ml·min^-1;柱温为25℃;进样量为10 μl.结果：各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为0.20 ng及0.59 ng.结论：该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于利克飞龙原料有关物质的测定.     

HPLC法测定雷贝拉唑钠肠溶片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法,测定雷贝拉唑钠肠溶片的含量及有关物质。方法采用ZORBAX SB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 moL.L-1磷酸二氢钾溶液(以氢氧化钠试液调pH7.0)-甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为285nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃。结果雷贝拉唑钠浓度在0.002～0.01g.L-1内有良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.64%,RSD=0.522%。检测限为1.52×10-8g.L-1。结论本法简便、准确,灵敏度高,适用于雷贝拉唑钠肠溶片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定对氨基水杨酸钠片的有关物质

目的建立测定对氨基水杨酸钠片中有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05 mol/L磷酸氢二钠-0.05 mol/L磷酸二氢钠(200∶19∶400∶400),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果对氨基水杨酸钠与间氨基酚分离度良好,间氨基酚质量浓度在0.365～1.825μg/mL之间与峰面积线性关系良好,检测限为0.012μg/mL。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可作为对氨基水杨酸钠片有关物质的检查方法。     

用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

高效液相色谱法对盐酸乙胺丁醇片中有关物质的评价

目的建立测定盐酸乙胺丁醇片中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)的高效液相色谱法,对15个厂家52批样品的有关物质进行评价。方法色谱柱为Inertsil ODS3柱(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相为甲醇-水(1∶1)和水的梯度洗脱,检测波长为215 nm,以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。结果盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,最低检出限为0.05μg/mL。结论该方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇片中有关物质的质量控制。     

HPLC法测定维生素B4片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定维生素B4片的有关物质。方法采用Waters SunFireTM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05mol· L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.25）,流速0.8mL· min -1,检测波长261nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于维生素B4片的有关物质检查。     

孟鲁司特钠咀嚼片细菌计数检查方法的比较与优化

目的:优化孟鲁司特钠咀嚼片细菌计数检查方法。方法:用两种稀释剂分别制备供试液,按2010年版《中国药典》进行回收率试验,比较不同计数方法回收率的高低,以选择该药品最佳的细菌计数方法。结果:添加0.5%大豆卵磷脂和4%聚山梨酯80的稀释剂可去除孟鲁司特钠咀嚼片的抗菌活性,细菌计数检查方法为常规法回收率可达70%以上;未添加中和剂组细菌计数检查方法为常规法回收率低于70%,需用1∶1 000稀释级常规法才能使回收率达到70%以上。结论:采用稀释剂中添加0.5%大豆卵磷脂和4%聚山梨酯80法可优化孟鲁司特钠咀嚼片的细菌计数检查方法。     

离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质

目的建立反相离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质。方法采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱:Agilengt ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,辛烷磺酸钠1g,加水1 000mL使溶解,用磷酸调节pH至3.3)-乙腈-甲醇(80∶10∶10);流速:1.4mL.min-1;柱温:35℃;含量检测波长均为291nm;有关物质检测波长为240nm。结果在2.4～611.6μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.01%,RSD为1.03%。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便、准确,可作为舒必利片的质量控制与评价方法。     

反相高效液相色谱法测定普卢利沙星片中NM394含量及有关物质

目的 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定普卢利沙星片中NM394含量及有关物质。方法 色谱柱为Phenomenex C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（用三乙胺调pH为6.0）、B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长276 nm。结果 NM394质量浓度在1.2~28.8μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 1（n=6）。NM394低、中、高3个质量浓度的平均回收率分别为98.8%,99.7%,99.4%,RSD分别为0.99%,0.61%,0.43%（n=3）。结论 该方法测定普卢利沙星片中NM394含量及有关物质,方法便捷、准确、专属性好。     

高效液相色谱法测定复方罗红霉素片的有关物质

目的建立测定复方罗红霉素片有关物质的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil ODS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．067mol／L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调pH至6．5）-乙腈（65：35）为流动相,检测波长210nm,流速1．5mL／min,室温操作,采用不加矫正因子的主成分自身对照法。结果有关物质与主药的分离效果较好（R〉1．5）。结论方法重现性好、操作简单,可用于药品的质量控制。     

HPLC测定来曲唑片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定来曲唑片有关物质。方法采用Waters C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各杂质与主峰之间的分离度良好。已知杂质A：4,4＇-（1 H-1,3,4-三唑-1-基亚甲基）-双苯腈浓度在0.1006~2.012μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;杂质A加样回收率的平均值为99.4%;RSD为2.8%。结论本方法简便、准确可靠,适用于来曲唑中有关物质的控制。