反相高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬含量

目的:用反相高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬的含量.方法:采用Nova-pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm)为分析柱,甲醇-水-冰醋酸(80:20:1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃.结果:布洛芬在40～120μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为A=2.521×107C 8.289×103,r=0.999 9,平均加样回收率为99.84%,RSD为0.33%.结论:反相高效液相色谱法简便、准确,可用于布洛芬混悬液的质量控制.     

HPLC法测定布洛芬缓释胶囊有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中的有关物质2-（4-丁基苯基）丙酸和4-异丁基苯乙酮。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为磷酸-乙腈-水（0.5：340：600,待平衡后加水稀释至1000mL）,检测波长214nm,进样量为20μL,流速为2.0mL/min。结果：布洛芬缓释胶囊中有关物质2-（4-丁基苯基）丙酸在3.00～9.00μg/mL浓度范围内线性关系良好（γ=0.9992）,平均回收率为99.9%,RSD为0.82%。检测限为0.1307μg/mL。4-异丁基苯乙酮在1.19～7.14μg/mL浓度范围内线性关系良好（γ=0.9995）,平均回收率为100.2%,RSD为1.00%,检测限为0.1428μg/mL。结论：该方法操作简单、准确,重现性、分离效果好,灵敏度高,能较好的进行布洛芬缓释胶囊中有关物质2-（4-丁基苯基）丙酸和4-异丁基苯乙酮的测定。     

布洛芬混悬液中布洛芬的质量测定

目的:确立布洛芬混悬液中布洛芬质量的高效液相色谱法的测定方法。方法:采用XDB-C184.6mm×150mm为分析柱,乙腈:醋酸-醋酸钠缓冲液(60:40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长263nm,柱温4℃。结果:布洛芬在0～0.1mg/mL范围内,质量浓度(p与峰面积响应值(A)线性关系良好。回归方程:A=1500.7p-0.1882(r=0.9996),平均回收率为100.62%,RSD=0.97%。结论:该法操作简便、准确,可用于布洛芬混悬液中布洛芬质量控制。     

HPLC法测定布洛芬片的含量

目的:研究建立布洛芬片的高效液相色谱测定法.方法:采用ODS色谱柱;以甲醇-水-磷酸(75:25:0.8)为流动相;检测波长264 m.结果:布洛芬在20～120 g·ml-1范围内峰面积比与浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率分别为98.9%(RSD=1.3%)n=5.结论:高效液相色谱法测定布洛芬片含量,方法准确,操作简便,回收率高.     

高效液相色谱法测定布洛芬原料中布洛芬的含量

目的:探讨测定布洛芬原料中布洛芬的含量新方法.方法:采用高效液相色谱法.流动相1%氯乙酸溶液(用氨试液调节pH值至3.0)-乙腈(48:52).检测波长254nm,流速为1.0ml·min-1.结果:平均回收率98.1%,RSD为0.8%.结论:高效液相色谱法可用于布洛芬原料中布洛芬含量的测定.     

RP—HPLC法测定布洛芬-聚乙二醇6000固体分散体中布洛芬的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定布洛芬-聚乙二醇6000固体分散体中布洛芬的含量.方法 色谱柱为Shimadzu C18柱,流动相为0.02 mol·L^-1醋酸钠（冰醋酸调节pH至3.0±0.1）-乙腈（40：60）,流速1.0ml·min^-1,检测波长为264nm,进样量为20μl.结果 布洛芬质量浓度在0.051～1.02 mg·ml^-1范围内与相应峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均加样回收率为98.40%,RSD为0.92%（n=9）.结论 所用方法准确、简便、快速,适用于布洛芬-聚乙二醇6000固体分散体中布洛芬的含量测定.     

高效液相色谱法和电位滴定法测定布洛芬钠原料药含量

目的：分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药含量。方法高效液相色谱法采用Ultimate AQ C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.05％磷酸水-乙腈（60：40,V/ V）,流速2.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温30℃。电位滴定法以无水乙醇为溶剂,用盐酸标准溶液（0.1 mol·L-1）滴定,电位法判定滴定终点。结果高效液相色谱法：在0.08~0.32 mg·mL-1范围内线性关系良好,r =0.9998;方法精密度 RSD 为0.41％（n=6）;平均回收率为99.4％（n=9）,RSD 为0.90％。电位滴定法：在0.18~0.42 g 范围内线性关系良好,r =1.0000;方法精密度 RSD 为0.14％（n=6）;平均回收率为100.2％（n =9）,RSD 为0.13％。结论电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于布洛芬钠原料药含量测定。     

HPLC法和旋光光度法测定布洛芬注射液中精氨酸含量的方法比较

目的采用HPLC法和旋光度法测定布洛芬注射液中精氨酸的含量,并从中选择适宜的方法。方法 HPLC法采用Kromasil NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.56 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸溶液调节pH值至3.5)(体积比57∶43)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长214 nm,柱温30℃;旋光度法照《中华人民共和国药典》2010版附录ⅥE旋光度测定法项下的方法操作直接测定布洛芬注射液的旋光度。结果 HPLC法:主药布洛芬与精氨酸分离度良好,精氨酸质量浓度在0.078～0.780 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=8.016×104ρ-1.039×103(r=0.999 8,n=6),方法的最低检测限为150 ng,平均回收率为99.72%,RSD为0.98%(n=9);旋光度法:主药布洛芬不干扰精氨酸测定,溶液质量浓度在63.0101.0 g.L-1内旋光度线性关系良好,回归方程为α=104.5ρ-3.039(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.10%,RSD为0.58%(n=9)。结论两种方法均适用于布洛芬注射液中精氨酸的含量测定,可有效测定精氨酸的含量,测定结果也比较一致。相比较而言,旋光度测定法简便快速。     

HPLC法测定复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量

目的:建立高效相液色谱法测定复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量.方法:采用Diammsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13 g加水750 mL,振摇使溶解,用冰醋酸调pH为3.0)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为263 nm.结果:布洛芬及苯巴比妥钠的回归方程分别为Y=70.767X-4.536 4,r=0.999 8,Y=111.914X+7.560 1,r=0.999 9,线性关系良好;平均回收率分别为99.98%和99.83%.结论:该方法操作简便,结果准确,可用于复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量测定.     

右旋布洛芬缓释胶囊的含量及左旋体的高效液相色谱测定

目的：建立右旋布洛芬缓释胶囊含量及左旋体检查的测定方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，醋酸钠的缓冲液（pH2．5）～乙腈（40：60）为流动相，检测波长为263nm，测定右旋布洛芬缓释胶囊中右旋布洛芬的含量；左旋体检测波长为360nm，柱子为15cm×4mm，填料为L1（5μm）。结果：含量测定回归方程为Y=31557X＋17436，r=0．9998，在10．0～60．0mg·L^-1质量浓度范围内，右旋布洛芬浓度与峰面积呈良好的线性关系；左旋体的含量均小于1．5％。结论：本测定方法快速、准确可靠，重复性好，可用于右旋布洛芬缓释胶囊的质量控制。     

HPLC法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量

目的：以高效液相色谱法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量。方法：色谱柱为Welch welchromC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸（乙腈16%～18%0～60min梯度洗脱乙腈20%65min等度洗脱）,流速为1.0ml·min-1,检测波长为327nm,柱温为室温。结果：3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的进样量分别在4.28～12.84μg（r=0.9992）、4.16～12.48μg（r=0.9991）、4.20～12.60μg（r=0.9992）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.70%、98.50%、98.62%,RSD为1.80%、1.90%、1.20%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的质量控制。     

HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸和甘草酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草酸含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0．085％磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为245nm,柱温为25℃。结果：阿魏酸在5．02～50．24μg·ml^-1（r=0．9．999）和甘草酸在2．46～24．62μg·ml^-1（r=0．9999）的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸和甘草酸的加样回收率分别为100．1％（n=9,RSD=1．57％）和99．8％（n=9,RSD=0．98％）。结论：本法操作简单、快速、重复性好,结果准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制。     

UPLC法同时测定穿心莲内酯磺化物中2种内酯衍生物的含量

目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）同时测定穿心莲内酯磺化物中穿心莲内酯磺化物E、穿心莲内酯磺化物F含量。方法：色谱柱：Shimadzu Shim-pack XR-ODSⅢ（2.0 m×75 mm,1.6μm）;流动相：乙睛（A）,磷酸二氢钾缓冲液（B：每1000 ml水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0 g）梯度洗脱;流速：0.4 ml·min^-1;检测波长：225 nm;柱温：30℃。结果：穿心莲内酯磺化物E在4.39-43.88 g·ml^-1（r=1.000 0）、穿心莲内酯磺化物F在4.43-44.32μg·m^l-1（r=1.000 0）范围内,呈良好的线性关系。穿心莲内酯磺化物E平均回收率为98.71%,RSD=1.41%（n=6）;穿心莲内酯磺化物F平均回收率为99.29%,RSD=0.76%（n=6）。结论：本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可用于穿心莲内酯磺化物的质量控制。     

RP-HPLC法测定消炎利尿合剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立以RP-HPLC法测定消炎利尿合剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为Syltech-500C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸二氢钾溶液(68:32),流速为1.0mL.min-1,检测波长为265nm,柱温为25℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0272～0.2720μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994);平均加样回收率为98.9%,RSD=1.06%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于消炎利尿合剂的质量控制。     

HPLC双波长切换法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量.方法：采用Thermo Syncronics C18（250 mm×4.6 mm,5 μm） 色谱柱;流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用25%氢氧化钾调节pH至7.5）-乙腈（55：45）;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;波长切换,0～5 min在230 nm波长下测定甲硝唑含量,5～10 min在210 nm波长下测定盐酸克林霉素含量.结果：甲硝唑在198.50～1 389.50 μg·ml-1（r=0.999 9）,盐酸克林霉素在102.74～719.18 μg· ml-1（r=0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系;甲硝唑的平均加样回收率为98.09%,RSD为0.37%（n=9）,盐酸克林霉素的平均加样回收率为98.05%,RSD为0.60%（n=9）.结论：该方法简便、准确,结果稳定,可为复方唑克搽剂的质量评价提供依据.     

柱后衍生HPLC法测定牛磺酸滴眼液的含量

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）测定牛磺酸滴眼液的含量。方法：采用邻苯二甲醛（OPA）作为柱后衍生化试剂,以C18色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙腈-水（70：15：15）为流动相,柱温为60℃,检测波长为338nm,流速为1．0mL·min^-1,按峰面积以外标法计算。结果：牛磺酸在40～400mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,测得平均回收率为98．32％（RSD为0．87％）,未衍生样品在20h内的稳定性良好,最低检出量为2ng。结论：本方法简单、快速、专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠。     

HPLC法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸含量的方法。方法:色谱柱为LiChrospher Diol,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH值至2.0±0.1)-乙腈(25∶75),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为206nm,进样量为20μL。结果:L-精氨酸检测浓度的线性范围为51.2～307.2μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.7%,RSD=0.6%。结论:本方法快速、准确、简便,可用于该制剂中L-精氨酸的含量测定。     

HPLC法测定颠胃酸口服液中山楂酸的含量

目的 建立颠胃酸口服液中山楂酸的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-磷酸三乙胺水溶液（其中含磷酸0.1%,三乙胺0.2%）（60：25：15）;检测波长210nm,进样量10μL,流速1.0mL·min-1,柱温25℃.结果 山楂酸在2.1～63.0μg·mL-1 范围内线性关系良好,y=0.4438X＋0.786（r=0.9990）,回收率为97.7%,RSD=1.32%（n=6）.结论 所建方法便捷、专属性强,适用于颠胃酸口服液中山楂酸的含量测定.     

RP-HPLC法测定人血浆中塞曲司特的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中塞曲司特浓度的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,pH=5.0)-乙腈(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为268nm。结果:塞曲司特血药浓度在28～5600ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测浓度为28ng·mL-1;低、中、高3种浓度相对回收率分别为102.9%、100.4%、99.7%;日内、日间RSD均<6%。结论:本法可用于塞曲司特血药浓度的测定以及其药动学研究。