高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氢吗啡酮的浓度

目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中氢吗啡酮的质量浓度。方法用固相萃取法处理血浆,用Kromasil 100-5SIL和E97915色谱柱,以95%乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵为流动相,梯度洗脱,用正离子、多反应监测方式测定样品质量浓度。结果血浆样品中,氢吗啡酮在0.05~10.00 ng·m L-1内线性关系良好(r=0.999 8),最低定量下限为0.05 ng·m L-1。血样日内与日间RSD均小于15%,平均回收率>70%,且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于氢吗啡酮的体内药代动力学研究。     

高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究

目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法.方法血浆样品经甲醇沉淀后进行分析.色谱柱Lichrospher CN柱150 mm×4.6 m I.D.5μm,流动相甲醇水(含15 mmol·L-1乙酸铵)甲酸(72∶28O.1,v/v/v),流速1.0ml·min-1,电喷雾离子化三重四极杆串联质谱检测,以选择离子反应监测(SRM)扫描方式进行检测,采用选择离子反应监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 325.0→234.0(西酞普兰)和m/z 409.1→238.1(氨氯地平,内标).结果线性范围为0.20～50.00ng·ml-1,最低定量浓度为0.20 ng·ml-1,应用此法测试了10名健康受试者口服草酸艾司西酞普兰片(10 mg)后不同时间的血药浓度,得到艾司西酞普兰药动学参数,Cmax为9.21±2.10 ng·ml-1,Tmax为3.75±1.04h,AUC0-t为514.6±152.3 ng·h·ml-1,AUC0-∞为540.5±162.3 ng·h·ml-1,t1/2为34.06±7.71 h及Ke为0.021±O.004h-1.结论该法专属、灵敏、简便、快速,适用于人血浆中艾司西酞普兰浓度的测定.     

可乐定透皮贴剂中有关物质的薄层色谱和高效液相色谱检测方法

目的：用薄层色谱法(TLC法)和高效液相色谱法(HPLC法)对可乐定透皮贴剂中有关物质进行检测。方法：TLC法：以硅胶G为吸附剂，正丁醇一水一冰醋酸(4：5：1)为展开剂。HPLC法：色谱柱为Waters Xterra RP C18，流动相为乙腈-碳酸氢铵水溶液(20：80)，检测波长210nm。结果：TLC法最小检出限为0．15μg；HPLC法最小检出限量为0．67ng。结论：两种方法都可用于可乐定透皮贴剂中有关物质的检测。TLC法操作简单，方便；HPLC法灵敏度高，检出限量低。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中氯雷他定

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氯雷他定浓度。方法:分析柱为Gemini C18(5μm,50 mm×2.0mm),流动相为0.2%甲酸水溶液-甲醇(33.5∶66.5,v/v),流速:0.2 mL.min-1,柱温:25℃。采用四级杆质谱检测器电喷雾离子化(ESI)源,检测方式为正离子多离子反应监测(SRM)。结果:线性范围为0.2～25.6μg.L-1,平均提取回收率68.7%,日间RSD小于13.78%,日内RSD小于6.16%。结论:该方法快速、灵敏、重现性好,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的建立测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法。方法血浆样品中加入内标,用乙醚提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定。结果血浆样品中辛伐他汀线性范围为0.1～20ng·mL-1(r=0.9999);萃取回收率为94.3%。结论本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确,可用于辛伐他汀片人体药动学及生物等效性研究。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定试验犬体内全氟丙烷血药浓度

目的建立对一种新型的包裹全氟丙烷气体的白蛋白微囊超声造影剂静脉给药后直接测定全氟丙烷血药浓度的方法，研究全氟丙烷在试验犬体内的药代动力学行为。方法试验犬麻醉后静脉给药，给药剂量0.6 mL·kg^-1，取全血样品，直接进样。应用Tekmar 3000吹扫捕集-气相色谱质谱组合分析仪对全氟丙烷血药浓度进行定量分析，用非室模型计算药代动力学参数。结果全氟丙烷测定的线性范围为0.016 8-4.03 mg·L^-1。主要药代动力学参数平均滞留时间(MRT)为(63±5) s,T_1/2为(44±4) s,T_max为30 s,C_max为(2.20±0.20) mg·L^-1,AUC_0-∞为(96±11) mg·s·L^-1。结论该法简便、快速、灵敏度好、精密度高。可用于包裹氟碳类气体的微囊类超声造影剂的药代动力学研究     

高效液相色谱—荧光检测法测定异丙酚的血药浓度

目的:建立测定异丙酚血药浓度的方法。方法:应用反相高效液相色谱技术,血浆样品经10％三氯乙酸甲醇溶液沉淀后,离心取上清液,以甲醇-水(85:15)为流动相,流速1mL·min~(-1),进样量50μL,经C_(18)柱分离后,荧光检测,λex=276nm,λem=310nm。结果:在0.1～8.0μg·mL~(-1)浓度范围内,异丙酚峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9994)。异丙酚的平均加样回收率大于90％,日内和日间RSD均小于4％。本实验最低检测浓度为0.05μg·mL~(-1),绝对回收率大于70％。结论:本法快速、简便、准确、灵敏,可用于异丙酚的血药浓度监测。     

液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度

目的建立液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度。方法选用XDB-C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样本经甲醇沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测扫描方式进行检测。结果木通皂苷D线性范围为10～1000 ng/ml,最低定量限为10ng/ml。准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对误差为-2.8%～4.6%,低、中、高3个浓度提取回收率为95.3%～108.1%。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于大鼠血浆中木通皂苷D浓度的测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱-质谱联用法测定血浆富马酸卢帕他定浓度

目的 建立高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）法测定人血浆富马酸卢帕他定浓度. 方法 以氯雷他定为内标, 待测血浆样品经氢氧化钠碱化, 加醋酸乙酯 二氯甲烷（4：1）萃取后, 用液-质联用方法进行检测. 结果 血浆富马酸卢帕他定的浓度线性范围为0.05～13.00 μg•L^-1, 最低定量浓度为0.05 μg•L^-1; 提取回收率为65.06%～73.25%. 结论 该法分离效果良好, 灵敏度高, 回收率高, 可用于人体血药浓度测定及药动学研究.     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中美利曲辛的含量

目的：建立测定人血浆中美利曲辛浓度的高效液相色谱-质谱联用法。方法：血浆样品中加入内标特非那定，用醋酸乙酯萃取。色谱柱为Thermo Hypersil-HyPURITY C18（150mm×2．1mm，5μm），流动相为10mmol·L^-1醋酸铵溶液（pH3．9）-甲醇-乙腈（41：5：54），流速0．25mL·min^-1。采用电喷雾电离源正源（ESI^＋），选择离子检测方式，用于定量分析的检测离子为m/z 292（美利曲辛）和m/z 474（内标）。结果：美利曲辛在0．78-50．0μg·L^-1内线性关系良好（r=0．9998），最低定量浓度为0．78μg·L^-1。方法回收率在92．3％-01．0％之间，日内与日间RSD均小于15％（n=5）。结论：该方法灵敏度高，结果准确，适用于治疗剂量美利曲辛体内血药浓度的测定。     

用HPLC—MS／MS法测定人血浆中的二甲双胍浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱／质谱（HPLCMS／MS）联用法测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后，用HPLC—MS／MS法测定二甲双胍浓度。甲醇-乙腈10mmol／L乙酸铵溶液（20：20：60）为流动相，流速为0．2mL／min；采用大气压化学电离源，以多离子反应监测（MRM）方式进行正离子检测，二甲双胍和内标苯乙双胍的定量分析离子对分别为m／z 130．2→71．0和m／z 206．1→59．9。结果：血浆样品中二甲双胍线性范围为2．0～2000μg／L（n=7，r=0．9996），最低定量限为2．0μg／L。低、中、高（10、500、1500 μg／L）3种浓度的日内RSD分别为4．65％、2．84％和3．41％（n=5）；日间RSD分别为7．96％、3．98％和4．77%（n=5）；准确度为95．9％、97．4％和89．90%（n=5）。结论：本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确，可用于人血浆中二甲双胍的含量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中替加色罗的浓度

目的:建立人血浆中替加色罗浓度的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:血浆样本经固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱提取处理后进行色谱分离,质谱条件为电喷雾电离源,采用多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z302.1→172.8(替加色罗)和m/z466→183.8(内标,西沙必利)。结果:血浆中替加色罗检测方法的线性范围为0.1~50 ng.mL-1,最低定量限为0.1 ng.mL-1。血浆中替加色罗的绝对回收率为99.4%~104.2%,日内及日间精密度分别低于5%和6%,符合生物样品分析要求。结论:本法灵敏,准确,可用于替加色罗的药动学及生物等效性的研究。     

高效液相-质谱联用法测定盐酸二甲双胍血药质量浓度

目的：建立测定盐酸二甲双胍血药质量浓度的高效液相-质谱联用方法（LC／MS／MS）。方法：色谱柱：CAPCELL C18柱（150mm×2．0mm，5μm）；流动相：10mmol·L^-1醋酸铵缓冲液-乙腈（50：50）；流速：0．2mL·min^-1；血浆样品用乙腈沉淀蛋白法处理，在三级四极杆串联质谱中经ESI源离子化，以多反应离子监测方式测定盐酸二甲双胍（m／z 130．0→71．0）的质量浓度。结果：盐酸二甲双胍血药质量浓度在10～2000μg·L^-1范围线性良好（r=0．9981），回收率为86．01％～98．28％，绝对回收率为92．72%～96．08％，日内、日间精密度均不大于10％。结论：方法灵敏、准确、快速、特异性强，可用于该药临床药动学特征的研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中奥昔布宁和去乙基奥昔布宁的质量浓度

目的 建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中奥昔布宁和去乙基奥昔布宁的质量浓度.方法 选用Waters-Atlantis dC18色谱柱,以0.01％甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测方式测定样品质量浓度.用于定量分析的离子对分别为m／z358.2→142.2(奥昔布宁),m/z330.2→96.2(去乙基奥昔布宁),m/z268.2→152.2(奥昔布宁D10),m/z 335.2→101.2(去乙基奥昔布宁D5).结果 血浆样品中,奥昔布宁在0.05～25 ng·mL-1线性关系良好(r=0.996 5),最低定量浓度为0.05 ng·mL-1;去乙基奥昔布宁在0.05～25 ng·mL-1线性关系良好(r=0.998 5),最低定量浓度为0.05 ng· mL-1.两者日内与日间RSD均＜15％,提取回收率＞75％,且稳定性均较好.结论 本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于奥昔布宁和去乙基奥昔布宁的体内药物动力学研究.     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中阿雷地平及其主要代谢产物的浓度

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)定量测定人血浆中阿雷地平及其主要代谢产物羟基阿雷地平的浓度。方法人血浆样品用液液萃取法处理,用Kinetex C₁₈柱(4. 6 mm×100 mm,2. 6μm)色谱柱,以纯水-乙腈溶液为流动相,流速为0. 5 mL·min^-1,用电喷雾离子化源,负离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果血浆中阿雷地平的标准曲线方程为y=4. 45×10^-1x+6. 6×10^-3(r=0. 998 2),在0. 02～10μg·L^-1线性关系良好,定量下限为0. 02μg·L^-1;羟基阿雷地平的标准曲线方程为y=9. 82×10^-1x+1. 70×10^-3(r=0. 996 7),在0. 2～100μg·L^-1线性关系良好,定量下限为0. 2μg·L^-1。2种化合物的日内、日间RSD均<10%,提取回收率为91. 78%～97. 97%,无明显的基质效应。结论本法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于人体血浆中阿雷地平、羟基阿雷地平浓度的测定,可用于阿雷地平、羟基阿雷地平的药代动力学研究。     

液质联用测定人血浆中泮托拉唑的血药浓度

目的建立液质联用测定人血浆泮托拉唑药物浓度的方法。方法采用WatersAtlantisTMC18柱(2.1mm×100mm,3.0μm),流动相:0.1%甲酸溶液-乙腈(40∶60),流速0.2mL·mL-1,柱温30℃,进样量5μL,电喷雾电离源(ESI),MRM法检测,泮托拉唑母离子[M+H]m/z384.2,子离子m/z200.5,内标盐酸帕罗西汀母离子[M+H]m/z330.1,子离子m/z192.1。结果线性范围为10~5000ng·mL-1,最低检测浓度为1.0ng·mL-1,三种浓度的平均回收率均在90%以上,日内RSD为1.8%~4.0%(n=5),日间RSD为1.2%~1.7%(n=5)。结论该法操作简便,灵敏度高,分析快速,适用于临床上人血浆中泮托拉唑浓度测定。     

液-质联用测定人血浆中罗红霉素浓度

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中罗红霉素浓度。方法:以克拉霉素为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC-MS/MS分离分析。采用Waters ODS C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm),以甲醇-5mmol.L-1醋酸铵(含0.03%甲酸)(55∶45)为流动相;流速:0.2mL.min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,罗红霉素和内标克拉霉素的定量分析离子对分别为m/z837.5→679.4和m/z748.5→590.3。结果:罗红霉素血浆浓度测定方法线性范围为0.02025~13.500mg.L-1,r=0.999 0。定量下限为0.02025mg.L-1,方法回收率在85%~115%之间。日内和日间RSD均小于15%。结论:本试验所建立的方法灵敏、准确、可靠,适于罗红霉素的人体内药动学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中奥洛他定的浓度

目的建立人血浆中奥洛他定浓度测定的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）定量方法。方法以地氯雷他定为内标,血浆样品经蛋白沉淀处理后,在0．2mL·min^-1的流速下以乙腈-甲醇-0．1％甲酸水溶液（25：5：70,V／V／V）为流动相进行等度洗脱,采用CAPCELLPAKC18柱（50mm×2．1mm,3．5μm）分离。样品经电喷雾离子源（ESI）正离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,采用多反应离子检测方式测定奥洛他定（m／z338．2／165．2）和内标地氯雷他定（m／z311．1／259．1）的浓度。结果奥洛他定质量浓度在1～200μg·L^-1内线性良好,定量下限为1μg·L^-1,方法回收率为85％-115％,批内、批间RSD均〈10％。结论本方法专属性强、灵敏度高,操作简便、快速,符合生物样品分析要求,适用于临床药动学研究。     

液相色谱-质谱法测定替考拉宁在重症感染患者血浆中的浓度

目的建立液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定人血浆中替考拉宁的浓度。方法人血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,选用Agilent Eclipse Plus C_18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(均含0.1%甲酸)85∶15为流动相,流速为0.25 m L·min^-1,柱温为25~℃,用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 1880.1→m/z 1563.0(替考拉宁)和m/z 748.8→m/z158.1(内标克拉霉素)。考察其专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果血浆中替考拉宁的标准曲线方程为y=1.63×10^-2x-2.95×10^-3(r=0.996 3),在0.10~20.00μg·m L^-1内线性关系良好,定量下限为0.10μg·m L^-1;质控样品的准确度在93.56%~105.12%;日内、日间RSD均小于15%;提取回收率80.32%~88.28%。基质效应为91.78%~108.56%。结论该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中替考拉宁浓度的测定,可应用于替考拉宁的血药浓度检测和药物动力学研究。     

LC-MS/MS法测定人血清中石杉碱甲的浓度

目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法的方法测定人血清中石杉碱甲浓度。方法:以可乐定为内标,待测血清样品经乙酸乙酯液-液萃取,有机相吹干,流动相复溶后进样,色谱柱为Phenomenex Luna CN柱,流动相为甲醇∶0.08%甲酸水溶液(含0.2%乙酸铵)=46∶54。ESI离子源正离子方式检测,选择反应监测(SRM),用于定量的离子分别为石杉碱甲m/z:母离子243.2,子离子210.9,碰撞能30V;内标可乐定m/z:母离子229.9,子离子212.9,碰撞能32V;扫描时间为0.5s。结果:血清中内源性物质不干扰石杉碱甲的检测,石杉碱甲血药浓度在0.08～8ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9930～0.9960);日内、日间RSD均<15%,低、中、高浓度的平均提取回收率分别为69.9%、63.7%、63.7%。结论:该法操作快速、灵敏、简单、准确,介质用量少,符合生物样品检测要求,可用于临床药动学研究中大批量血样的处理。