气相色谱法测定紫雪丹中龙脑的含量

目的：建立气相色谱法测定紫雪丹中龙脑的含量。方法：色谱柱为固定液为50%苯基甲基聚硅氧烷（DB-17）的弹性石英毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.5μm），检测器为FID，进样口温度为200℃，检测器温度：250℃，内标物为水杨酸甲酯。结果：龙脑在100μg/ml～800μg/ml（r=0.9996）范围内线性良好，加样回收率为100.79%，RSD为2.5%（n=6）。结论：本方法操作简便、快捷，结果准确可靠，可用于紫雪丹的质量控制。     

GC法测定十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量

目的：建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇（PEG）-毛细血管柱（30 m×320μm×0.25μm）,以萘为内标物,流速：0.8 ml/min,柱温：140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22-192.2、15.19-151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9994、r=0.9993, n=6）;平均加样回收率分别为98.42%和97.80%（RSD为0.80%、1.21%, n=9）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

摘 要 目的：测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的方法。方法：顶空采用顶空毛细管气相色谱（GC）法 进行残留溶剂测定。详细色谱条件如下：色谱柱采用DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱,规格为50 m×0.32 mm×0.6 μm;进样口温度为150 ℃,分流比1:10;柱温程序为首先在40 ℃下保持6 min,再以15 ℃/min的速率升温至180 ℃;仪器配有氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为240 ℃;载气为高纯氮气,流速为恒流1 mL/min;取0.2 ml顶部平衡气体进样。顶空条件如下：N, N-二甲基甲酰胺（DMF）DMF为溶剂,溶液浓度200 mg/ml,加热时间30 min,加热器温度100 ℃,传输线温度105 ℃。结果：在相应色谱条件下,各残留溶剂均可基线分离。测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在10.06 μg/ml~2012 μg/ml、10.10 μg/ml~2020 μg/ml、1.78 μg/ml~356 μg/ml范围内线性关系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为97.91%（n=9）、98.46%（n=9）、95.58%（n=9）。 乙醇、乙酸乙酯、甲苯三种溶剂日内精密度RSD分别为2.13%（n=6）、4.84%（n=6）、5.41%（n=6）,日间精密度RSD分别为1.98%（n=12）、4.51%（n=12）、5.09%（n=12）。结论：试验结果表明,该法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定。     

GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量

目的：建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法。方法：色谱柱为Zebron ZB-Wax（0.32 mm×30.0 m,0.50μm）毛细管柱色谱柱;FID检测器;柱温为60℃,保持1 min,然后以8℃·min^-1速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,检测器温度300℃。载气为氮气。结果：苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5-10.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.25-5.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.01%（RSD=0.90%,n=9）和99.70%（RSD=0.98%,n=9）。结论：该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。     

GC法测定金银花露中芳樟醇的含量

目的建立气相色谱法测定金银花露中芳樟醇的含量。方法采用Agilent HP-FFAP毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm）,流速5.0ml/min,进样口温度200℃,FID检测器温度260℃,程序升温,分流比1∶1,进样量1μl,载气为氮气。结果芳樟醇在1.368～228μg/ml（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均回收率（n=6）为94.5%（RSD=1.3%）。结论本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于金银花露的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

气相色谱法测定大观霉素丙酮中的苯含量

目的建立大观霉素所用丙酮中苯含量的测定方法。方法气相色谱法。色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（0.32mm×30m,0.25μm）;柱温：70℃;气化室温度：150℃;检测器温度：190℃;载气为氮气。结果丙酮中的苯浓度在0.2～1.8mg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,苯含量的平均回收率为99.45%,RSD为0.65%。结论本方法操作简便、快速、准确,可作为大观霉素所用丙酮中苯含量的分析测定方法。     

GC法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的：采用毛细管柱气相色谱法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量。方法采用毛细管柱气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度130℃,保持10分钟,以5℃/min升至180℃,保持20分钟。进样口温度200℃,FID检测器温度250℃;外标法。结果樟脑浓度在0.0515-0.5154mg/ml,薄荷脑浓度在0.0565-0.5654mg/ml范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程分别为y=983.80x+2.6836,r=0.9995（n=6）, y=979.66x+2.0510,r=0.9995（n=6）;樟脑平均回收率为102.6%,RSD=1.4%（n=6);薄荷脑平均回收率为101.6%, RSD=1.5%(n=6）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨舒喷雾剂的质量控制方法。     

羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度测定方法的改进

目的：改进羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度的测定方法。方法：使用Agilent DB-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,检测器：氢火焰离子化检测器,柱温：程序升温,进样口250℃,检测器280℃,载气：N2,流速.2.0 ml·min1,分流比：1：30。结果：碘乙烷浓度在9.490 447.452 0 g·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.8%（RSD=1.5%,n=9）。结论：本方法可用于羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度快速分析。     

气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂的方法。方法采用PEG-20000毛细管柱（15 m×0.53μm×1μm）;FID检测器;色谱条件：进样口温度190℃,检测器温度230℃;柱程序升温：初始温度为40℃,保持4min,以每分钟15℃的速度升温至150℃,保持3min。进样口分流比5：1,载气为氮气,速度3.0ml/min。结果 3种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0.9991～0.9999）;平均回收率为98.0%～101.2%。结论本测定方法简便、准确,适用于茴香脑三硫酮中残留溶剂的同时测定。     

高效液相蒸发光散射色谱法测定盐酸氨基葡萄糖片有关物质的研究

目的：建立盐酸氨基葡萄糖片有关物质检查的高效液相色谱分析方法。方法：采用Applied BiosystemsBrownleeTM（SPHERI-5 CYANO,220 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液（70∶30）;流速：0.4 ml/min;柱温：30℃;检测器为Alltech ELSD 2000ES蒸发光散射检测器（仪器参数：漂移管温度85℃,气体流速2.0L/min,Gain=1,Impactor=off）。结果：盐酸氨基葡萄糖主峰有较高响应值的同时,与杂质峰分离度良好,辅料无干扰。供试品溶液在0.05～0.4 mg/ml范围内,精密度及线性关系良好（R2=0.999 4）。结论：测定方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于盐酸氨基葡萄糖片的有关物质检测。     

气相色谱法测定盐酸艾司洛尔注射液中的甲醇含量

目的：建立气相色谱法测定盐酸艾司洛尔注射液中的甲醇含量。方法：色谱柱：HP-INNOWaX：30m×0.25μm×250μm;载气：氮气;检测器：FID火焰检测器;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果：甲醇在5.02～100.51μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率（n=6）为99.70%,RSD=0.51%;有关物质A在8.11～243.36ng范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为99.94%（n=6）,RSD%=0.31%。结论：本法简单、准确、重复性好,区分力强,可作为盐酸艾司洛尔注射液中甲醇的质控方法。     

GC法测定维吾尔药红花籽和红花籽油中亚油酸的含量

目的:建立GC内标法测定维吾尔药红花籽及红花籽油中亚油酸的含量。方法:色谱柱:TM-WAX柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,流动相为氮气（纯度99.99%）,流速:0.5 ml·min^-1,分流比:5:1。柱温:185℃;进样口温度:250℃;FID检测器温度为280℃;流速:空气400 ml·min^-1,氢气60.0 ml·min^-1。结果:亚油酸进样量在0.199～3.970μg范围内线性关系良好,r=0.999 9（n=6）。红花籽油的平均加样回收率为100.5%,RSD为1.24%;红花籽的平均加样回收率为101.9%,RSD为1.21%。结论:测定方法准确可靠,重复性好,可用于维吾尔药红花籽及红花籽油的定量测定。     

顶空气相色谱法检测中药饮片中的二氧化硫

目的建立中药饮片中二氧化硫的含量测定方法。方法采用顶空气相色谱-火焰光度检测器法,HP-PLOT/Q毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,20μm）,进样口温度220℃,检测器温度300℃。结果二氧化硫质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系（r=0.9991）,方法平均回收率为80.6%,RSD=1.3%（n=6）。结论该方法简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于中药饮片中二氧化硫残留量的测定。     

HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片黄芪甲苷的含量

目的建立测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）。方法采用Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）的色谱柱;以甲醇-水（80∶20）为流动相;流速：1ml/min;ELSD检测条件：检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为50psi,柱温为30℃。结果黄芪甲苷在1.5225-15.225μg范围内与峰面积分别取自然对数后呈良好的线性关系（r=0.9994,n=6）,平均回收率是99.98%（RSD=0.3%）。结论HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定香菊颗粒中黄芪甲苷含量

目的：建立测定香菊颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为 Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32：68）,流速为1.0 mL / min,蒸发光散射检测器,气流为2.8 mL / min,漂移管温度为105℃,柱温为30℃。结果黄芪甲苷进样量在0.436~13.080μg 范围内与峰面积线性关系良好（ r =0.999）,平均回收率为95.70%,RSD 为1.85%（ n =6）。结论该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯的含量

目的：建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱：HP-5柱（30m×0.32mm×0.25μm）;柱温采用程序升温：起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度：250℃;检测器（FID）温度：300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75％,RSD为1.3％（n=6）;β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26％,RSD为1.1％（n=6）;薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32％,RSD为0.8％（n=6）;百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69％, RSD为1.5％（n=6）。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。     

气相色谱法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑和龙脑含量

目的：使用气相法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量。方法：采用气相色谱法测定,乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标。色谱柱为 HP -5型5% PHMEsiloxana 石英毛细管柱（30 m ×0.32 mm,0.25μm）,载气为氮气,分流比10∶1。FID 检测器,检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;柱温：100℃保持12 min。进样体积1μl。结果：异龙脑在0.010~0.30 mg／ ml（r =0.9999）、龙脑在0.020~0.60 mg／ ml 范围内呈良好线性关系,异龙脑平均回收率为98.51%,RSD 为0.67%;龙脑平均回收率为98.54%,RSD 为0.95%。结论：方法快速、准确、可靠,可用于复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测酶促催化反应中底物D-半乳糖

目的：建立酶促催化反应中底物D-半乳糖的测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD法）测定酶促催化反应中底物D-半乳糖的含量,色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18（2）柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水,流速为1.0ml·min-1,柱温为35℃,检测器为SEDEX-75型蒸发光散射检测器（漂移管温度为45℃,载气压力为3.0bar）。结果：D-半乳糖在0.5~10.0mg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率分别为100.3%,RSD为1.6%。结论：该方法准确、重复性好,适用于酶促催化反应中底物D-半乳糖的测定。     

HPLC-ELSD法测定芪茸保健酒中黄芪甲苷的含量

目的：建立芪茸保健酒中有效成分黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD法）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为C18（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（38：62）为流动相,柱温为30℃;流速：1ml/min;蒸发光散射检测器漂移管温度：60℃,氮气压力25Psi。结果：黄芪甲苷在0.982～9.82μg范围内有良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为95.5%,RSD为2.4%。结论：该方法精密度高、重复性好,可用于测定芪茸保健酒中黄芪甲苷的含量。