地衣成分研究:Aspicilin的结构

从地衣 Aspicilin calcarea Muld.中分出一大环内酯,并证明其结构为(Ⅰ)式。取空气干燥地衣粉末184克,以200毫升乙醚提取12小时,乙醚液用10毫升1%NaOH 振摇后,干燥,除去乙醚,提取物溶于200毫升苯,以50克硅胶层析。先以500毫升苯及500毫升苯-乙醚(8:2)洗脱,以除去腊质及油状物。再以1升乙醚洗脱,得350毫克 aspicilin 粗制品,经甲醇及乙醚-已烷重     

野茄叶中的新克洛皂甙元、新野茄皂甙元和野茄皂甙元

作者取自然干燥的野茄(Solanum torvum Sw.)叶(产于印度)5.5 kg,粉碎,加正已烷于室温下搅拌提取16小时,继用甲醇提取。甲醇提取物浓缩至500ml,加水,其混合物用氯仿萃取。氯仿提取物浓缩至干后上硅胶柱,溶剂系统为正已烷、正已烷-苯、苯、苯-氯仿、氯仿和不同比例的氯仿-甲醇等,各洗脱流份均按500ml 收     

巴豆属Croton sublyracus中具有抗胃溃疡活性的新二萜内酯

将泰国药用植物Croton sublyracusKarz的茎81.5公斤粉碎,用丙酮回流提取三次,回收溶媒后,将残留物溶在10立升80％的甲醇水溶液中,并用正已烷洗,浓缩的甲醇层在不断搅拌下倾入40立升苯中。然后用碳酸氢钠水溶液洗,蒸发苯溶液,残留物用乙醚提取。醚溶部分中分得18-羟牻牛儿基牻儿醇。乙醚不溶部分,在硅胶柱上进行层析,以氯仿和甲醇洗脱,再用硅胶重复层析,以苯和醋酸乙酯洗脱,得到五个呋喃二萜类——Plaunol A(5.6克)、B(1.2克)、C(1.5     

从Maytenus rothiana种子中大规模分离美登木素及其类似物

本文作者报道用制备液相层析法从产于印度西部山脉的M.rothiaaa(Walp.)Lobrea-Callen种子中大规模地分离美登木素及其类似物. M.rothiana种子的提取:1公斤粉碎种子于掺合器中加入2升含5％水的甲醇-异丙醇(1:1),混合后搅拌1小时,过滤,以新鲜溶剂提取.     

巴西蜂胶的化学成分及细胞毒活性

作者将巴西蜂胶以蒸馏水在80℃提取2h,过滤,滤液蒸去部分水后冻干得水提物。水不溶部分用甲醇回流提取,然后用氯仿提取,分别得甲醇提取物和氯仿提取物。甲醇提取物进一步分配萃取得溶于乙酸乙酯部分和乙酸乙酯不溶部分。乙酸乙酯溶部分显示最大细胞毒活性。将其进一步以硅胶柱层析、氯仿-甲醇梯度洗脱、制备TLC分离,得到一个     

苏木中新的抗血小板聚集成分

苏木Caesalpinia sappan L.(10kg)用甲醇(50L)提取,减压蒸发,残渣溶于水,用乙酸乙酯提取3次。提取物经硅胶层析,以氯仿 (5L),氯仿-甲醇(95:5,90:10,85:15和80:20)洗脱,每次5L。取氯仿-甲醇部分的5％进行蒸发,再经Sephadex LH-20柱层析,用甲醇洗脱,得A、B、C三部分。蒸发C部分,从乙醇-水中结晶,得到490mg(I)的无色晶体,为苏木苦素P(caesalpin P)。其(100μg/ml)对兔血小板聚集的抑制率为54％。从苏木中还得到三个新的活性成分Ⅱ～Ⅳ,服用这些化合物皆安全,如Ⅲ,小鼠口服LD_(50)大于2g/kg。     

硝基呋喃妥因卵清蛋白微囊的制备及其体外溶出速率的测定

称取卵清蛋白置于盛有蒸馏水的1000ml高型烧杯中,用玻棒轻轻搅拌使之溶于水中(见表1)。若以水溶性添加剂代替配方中部分卵清蛋白,就要在加蛋白之前先溶于水。缓缓搅拌下,加入硝基呋喃妥因,使之在卵清蛋白溶液中分散均匀。再将含有0.6ml司盘85的液状石蜡(USP)250ml加人盛有硝基呋喃妥因混悬液的烧杯中,用三叶搅拌器不断搅拌。随后加速至约300转/分搅拌10分钟。置于50℃的水浴中加热5分钟。继续搅拌,以每分钟1～2℃的速度升温至75℃,维持10分钟。在该温度下卵清蛋白发生凝固,同时使硝基呋喃妥因微粒包含在卵清蛋白基质中。将冰块加入水浴中,使温度迅速     

日本蓟的多烯类化合物

作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸     

Marrubiasid和Marrubialacton的结构

从益母草属植物Leonuru3 marrubiastrum L.中分离得二个具有重排Labdon骨架的二萜类成份marrubiasid及marrubialacton,经光谱及化学方法证明其结构分别为(Ⅰ)及(XⅡ)式。取2公斤干燥植物叶及花,用二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取,提取物加适量甲醇,不溶物过滤,沉淀用少量二氯甲烷洗去叶绿素等物,再用甲醇热溶,冷却后析出结晶,甲醇重结晶得700毫克(XⅡ)。滤去沉淀的甲醇液,加400克活性炭于35℃脱色,浓缩至0.8升后以0.5升石油醚提取三次,甲醇液得40克,再用苯处理得28克不溶物,经1公斤硅胶层     

锦熟黄杨的化学成分

取土耳其安卡拉收集到的锦熟黄杨Buxus sempervirens叶,用乙醇提取,提取液浓缩后加10％醋酸提取。将醋酸提取液在不同pH下再用氯仿提取。将在pH9时的氯仿提取部分在硅胶上层析,用氯仿-甲醇(80:20)洗脱,得半乳糖黄杨碱(galactobuxin)(1)。用酸水解得半乳糖和其甙元。此甙元经紫外、红外、和~1H核磁共振谱鉴定为4＇,5二羟基3,3＇,6,7-四甲氧基黄酮。从90:10的氯仿-甲醇洗脱部分得丁香酸甲酯(3,5二甲氧基-4羟基-苯甲酸甲酯)     

中药防风草中具生理活性的大环二萜类Ⅰ.分离与结构

中药防风草为唇形科植物广防风(Anisomelesindica(L.)O.Ktze.~*)的干燥全草,中医用于解毒、腹痛、疼痛、疮疡、肿胀、痔疮和高血压。将干燥全草用甲醇于室温浸提3天,回收甲醇,残留物溶于水,氯仿萃取,回收氯仿后的残留物溶于90%甲醇,用石油醚洗脱,回收甲醇得90%甲醇提取物,该组分显示很强的抑制KB 细胞生长活性。将其经硅胶柱层析,用氯仿和氯仿-甲醇混和液分步洗脱。氯仿洗脱部位得卵防风二内酯(Ovatodiolide)(1),氯仿-甲醇(24∶1)洗脱部位得4,5-环氧卵防风二内酯(4,5-epoxyovatodiolide)(2)。(1)的母液经薄层层析分离得到防风酸(Anisomelic acid)(3)、4,7-氧环防风酸(4,7-oxycycloanisomelic acid)(4)、4-亚甲基-5-羟基卵防风二内酯(4-methylene-5-     

决明子种子的成分研究

从豆科的决明子(Cassia tora L.)种子中分到一种新的萘酚-α-吡喃酮衍生物toralactone是一种淡黄色针状或柱状结晶,无味、无嗅、可升华、无旋光性。其氯仿溶液在紫外线下呈现蓝紫色强萤光。结晶在日光下渐变为黄褐色,微溶于甲醇、苯和乙酸乙酯,溶于氯仿,并在Mg(OAC)_2-乙醇液及浓硫酸中溶解呈淡蓝色。氯化铁及Gibbs反应均呈阳性。决明子1公斤原料用甲醇提取,在浓缩的提取液中加入10%硫酸,滤取沉淀,通过硅胶柱层析,纯化后得150毫克toralactone纯品,熔点253～254℃。元素分析及质谱结果确定其分子式为C_(15)H_(12)O_5,经红外光谱和核磁共振谱测定,最后证明toralactone的结构式为(Ⅰ):     

阿克拉霉素盐酸盐的理化性质及稳定性

阿克拉霉素 A(ACM)是从加利利链霉菌 MA—144—Ml(ATCC31133)分离到的抗肿瘤抗生素。1.阿克拉霉素盐酸盐(ACM—HCl)的制备:50克(0.06M)的 ACM 游离硷5℃溶于1升等克分子的稀盐酸。用500ml×2的氯仿提取。氯仿提取液通过无水硫酸钠干燥。减压浓缩至小体积。将浓缩液加到10体积的正已烷进行沉淀。沉淀物减压干燥得46克 ACM—HCl 黄色无定形粉末。2.ACM—HCl 的理化性质:分子式为 C_(42)H_(53)O_(15)·HCl 理论值:C,59.46;     

一种新的醛糖还原酶抑制剂

从苏木Caesalpinia sappan L.提取的一系列活性成分,它们作为醛糖还原酶抑制剂,可用于治疗糖尿病。 1Okg苏木,以50L甲醇提取,蒸去溶媒,将提取物溶于水中.再以乙酸乙酯提取3次,然后进行硅胶层析。以5L氯仿洗脱,继之以氯仿-甲醇混合液洗脱(甲醇量为5％、19％,15％和20％)。将含5％甲醇洗脱液蒸发。残渣行凝胶HL-20柱层析。以甲醇洗脱。洗脱后所得部位,以甲醇重结晶或行HPLC精制。     

用薄层层析法鉴别磺胺类药物

用薄层层析法,鉴别25种磺胺类药物,采用4种不同的展开剂系统和4种不同的显色剂(见表1)。展开剂系统: 1.氯仿-甲醇(4∶1),硷性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子氢氧化钠溶液); 2.氯仿-四氯化碳-甲醇(7∶2∶1);酸性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子硫酸氢钾溶液)。 3.醋酸乙酯-甲醇(9∶1);中性板(30克硅胶G和60毫升水)。 4.丙酮-甲醇(4∶1);硷性板(同系统1)。显色剂: 1.硫酸铜喷雾剂:5%Cu SO_4·5H_2O重量/体积水溶液; 2.对二甲氨基苯甲醛喷雾剂:1克对二甲氨基苯甲醛溶于乙醇100毫升中,再加浓盐酸10毫升; 3.盐酸萘基乙二胺喷雾剂:0.1%重量/体积水溶液; 4.萤光素喷雾剂:1.0%重量/体积丙酮和水(3∶1)的混合液。讨论:     

从卷胚属植物根中提取有护肝作用的成分

将卷胚属植物(Cochlospermumplanchonii)根粉碎后以蒸馏水在56-64℃提取15min。水提取液于50℃以下减压浓缩,然后冻干浓缩物。每50g干燥根用1L水提取,残渣可再提取两次,合并水相(4-8体积),浓缩至1体积。最后冻干得UV为210,265mm含有多酚类(不含生物碱和皂甙)的化合物。该化合物溶于水,部分溶于甲醇和含水丙酮。     

糖尿病药物——优降糖的新合成法

优降糖(Glibenclamide)化学名 N-{4-〔β-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰胺)乙基〕苯磺酰}-N’-环己脲(代号HB419),系一种白色或微黄色结晶性粉末,无嗅、无味,熔点172～174℃。不溶于水、乙醚,微溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮,易溶于二甲基甲酰胺等极性有机溶剂。本品为目前临床效果较好的磺酰脲类口服降血糖新药。其作用强度为甲磺丁脲(D860)的470倍,故剂量小;服后2～4小时即达血中最高浓度,半衰期为5～7小时,作用时间可维持12小时以上。服药量的45％为人体吸收,并无蓄积作用。毒性较低,LD_50>12.5克/公斤。本品作用原理同其他磺酰脲类一样,因此,亦仅适用于胰岛功能尚未完全丧失的患者。临床上适用     

从粉绿色马利筋植物中分到的强心甙

粉绿色马利筋Asclepias glaucesens广泛分布于墨西哥。同属植物A.spp和白色牛角瓜Calotropis procera已用于癌症的治疗。该植物乳浆于5℃在70000×g离心lh,所得残留物在干燥器中真空干燥3d得到固体粗渣。用甲醇提取,提取液蒸发至于,将其溶于50％乙醇中。用二氯甲烷提取,有机层用盐水洗,干燥,减压除去溶剂。其残留物做硅胶干柱层析。用递增极性的己烷-二氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷-甲醇梯度洗脱。用正己烷-二氯甲烷(9:1)洗脱得蒲公英醇(taraxasterol)和伪蒲公英醇醋酸酯(ψ-taraxasterol acetates)的混合物,用正己烷-二     

大戟科三宝木属植物Trigonostemon reidioides中的高效杀虫成分rediocide B～E

为寻找新的适合宠物口服的有效抗跳蚤化学成分,作者对采自泰国的大戟科三宝木属植物 T.reidioides Craib 根进行了生物活性指导下的分离,分得4个新的瑞香烷类成分,并检测了它们的抗跳蚤活性。该植物根在室温下用甲醇提取,甲醇提取物溶于水-甲醇(90:10),随后用正己烷和二氯甲烷提取。二氯甲烷部位浓缩,溶于二氯     

由胰腺粗残渣生产胰蛋白酶抑制剂

<正> (一)粗抑制剂的提取:从提取胰岛素之后的烘箱干燥100kg胰脏残渣,混悬于0.25N硫酸140升中,间歇搅拌提取24小时,离心分离所得液体加硫酸铵至0.8饱和度,离心,得沉淀1.3kg,将沉淀尽可能溶解于水中成3.2升,粗滤除去团块后,溶液分成1.5升一批加热至60℃,与沸腾的5％(W/V)三氯醋酸等体积混合,混合物在80℃持续4分钟之后,快速冷却至30℃,离心,将清液调至pH3.0,用硫酸镁将溶液饱和,离心收集含有抑制剂的沉淀(得量250克,活力为10)。(二)盐分级分离:将前面所得的粗抑制剂250克溶解于水中成5升,调pH至6.5,加入NaCl 1.7kg,调pH至5.8,3小时后离心除去