扑热息痛的又一合成路线

扑热息痛（１）,化学名为Ｎ－（４－羟基苯基）乙酰胺,为常用的解热镇痛药。文献报道的合成方法有：以对硝基氯苯［１］为原料,经水解还原酰化制备;以硝基苯为原料,在Ｐｔ／Ｃ或ＰｔＯ２存在下还原得对氨基酚,再经酰化而得［２,３］;硝基苯在Ａｌ－Ｈ２ＳＯ４存在下还原再转位生成对氨基酚。经酰化而得［４］,国内以对硝基苯酚钠为原料,经酸化还原酰化而得［５］。本文参考文献［６～１１］以对羟基苯乙酮为原料,经肟化、Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排得１,并进行了改进,总收率以粗品计为８８％,以精品计为７６％。　　２的制备,文献…     

叠氮化物制备烯丙基胺

烷基或芳基叠氮化物在 DMF中与等当量烯丙基溴和 Zn在室温反应制得相应的烯丙胺 ,方法简便、快速 ,条件温和 ,15例收率 60～ 90 %。叠氮化物制备烯丙基胺@施振华     

1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的简易合成

目的制备1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉。方法以苯乙胺为原料,经酰化反应得乙酰苯乙胺,在多聚磷酸的作用下环合得1-甲基-3,4-二氢异喹啉,经硼氢化钠还原得1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉。结果反应总收率80%,比文献收率提高了10%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论经酰化、环合、还原三步反应制备1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的方法简单,原料便宜,处理容易,副产物较少。     

碘乙酰胺在SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳中的应用

将碘乙酰胺引入SDS-PAGE样品处理，可以保证蛋白质样品完全变性并保持还原状态。碘乙酰胺作为蛋白酶抑制剂、巯基封闭试剂用于生物质谱分析、蛋白质分子结构分析和双向凝胶电泳样品制备等。在还原SDS-PAGE中，用6mol／L的盐酸胍使蛋白质分子完全变性，用高浓度辟巯基乙醇还原分子中的二硫键，在加入碘乙酰胺至终浓度为0．1mol／L，于37℃反应2h，加还原SDS-PAGE样品缓冲液100℃，3min，然后进行SDS-PAGE分析。盐酸胍和碘乙酰胺可保证含二硫键的蛋白质分子完全变性并维持还原状态，在应用SDS-PAGE分析蛋白质样品的分子量和纯度中有一定意义，并且该方法简便易行。     

(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺的合成研究

目的研究制备利奈唑胺重要起始原料(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺的合成工艺。方法以S-环氧氯丙烷为起始原料,在4-甲基苯甲醛作用下开环,再经浓盐酸水解,乙酸酐酰化等反应制得(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR、MS谱确证。总收率达60%(以S-环氧氯丙烷计)。该工艺路线成本低廉,生产操作简单,适用于工业化生产。     

完全疏水化酰化壳聚糖的制备及反应条件的研究

制备了完全疏水化的脂肪长链酰化壳聚糖,并用元素分析、红外光谱和核磁共振进行表征.研究了反应条件对酰化度的影响,结果表明:在吡啶-氯仿(2:1)介质中,分子量最低的壳聚糖酰化度最高.通过对完全酰化产物进行选择性还原,可获得两亲性N,N-双酰化壳聚糖.     

2-（二乙胺基）-N-（2，4,6-三甲氧苯基）乙酰胺的合成

目的：研究2-（二乙胺基）-N-（2,4,6-三甲氧苯基）乙酰胺的简便合成方法。方法：以苯胺为起始原料合成1,3,5-三甲氧基苯,经硝化、还原、酰化、烷基化反应得到目标化合物。结果：目标化合物经。HNMR确认结构。结论：本合成方法具有原料易得、条件温和、操作简便等优点。     

硼氢化物交换树脂－乙酸镍还原叠氮化物成胺

硼氢化物交换树脂－乙酸镍还原叠氮化物成胺ＹｏｏｎＮＭ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９３；２３：３０４７］脂族或芳族叠氮化物在室温下于甲醇中可被标题的还原体系选择性地还原成相应的胺，收率几乎定量（１１例），除碳－碳多键、酮及碘基团外，其他如酯基、氯、氰基...     

由叠氮化合物制备氨基甲酸酯

伯、仲脂族叠氮化物或 α-叠氮酯在 THF中依次以三甲基膦及氯甲酸酯室温反应后再水解 ,可得到氨基甲酸酯。 9例收率 84%～97%由叠氮化合物制备氨基甲酸酯@贺宝元     

新型镇静催眠药扎来普隆的合成

扎来普降是一种非苯二氮(?)类的新型镇静催眠药,以间硝基苯乙酬为原料,经还原、酰化、缩合、烃化、环合反应合成了扎来普隆(Zaleplon)。并对此工艺的还原、酰化及烃化反应进行研究,通过铁粉-冰醋酸还原酰化一锅煮工艺,合成3-(N-乙酰基)氨基苯乙酮,收率达81%。烃化反应采用TEBA相转移催化剂,用溴乙烷烃化,简化操作,成本降低。     

叠氮化物用硼氢化钠／硫酸铜还原成胺和酰胺的简便方法

叠氮化物用硼氢化钠／硫酸铜还原成胺和酰胺的简便方法ＲａｏＨＳＰ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ１９９４，２４．５４０］烷基、芳基或芳酰基叠氮化物在甲醇溶液中可用硼氢化钠／硫酸铜还原为相应的伯胺或酰胺，而硝基不受影响。反应条件温和，操作简便，１１例收率８０～９５...     

4-氯-2-羟基苯乙酮的合成

以3-氨基苯酚为原料,经酰化、甲基化反应和Fries重排反应制得N-(4-乙酰基-3-羟基苯基)乙酰胺,再经去乙酰化、重氮化和Sandmeyer反应得到4-氯-2-羟基苯乙酮,总收率约44%.     

乙酰化海带褐藻多糖硫酸酯的制备及其抗氧化活性研究

目的 优选乙酰化海带褐藻多糖硫酸酯的制备方法,并测定不同条件下制备得到的乙酰化衍生物的体外抗氧化活性.方法 以甲酰胺为溶剂;乙酸酐为酰化试荆,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)为催化剂,采用正交设计法,考察反应时间、反应温度及酰化剂用量对海带褐藻多糖硫酸酯酰化反应的影响,测定不同条件下乙酰化衍生物的清除超氧阴离子、羟自由基和有机自由基DPPH的能力,及还原能力.结果 酰化荆用量和反应温度对海带褐藻多糖硫酸酯乙酰化有显著影响(P＜0.05).不同条件下制备的乙酰化衍生物的清除超氧阴离子、羟自由基和有机自由基DPPH的能力,及还原能力不同.结论 NBS作为催化荆对海带褐藻多糖硫酸酯进行乙酰化是可行的,可以代替传统毒性较强的吡啶对海带褐藻多糖硫酸酯的羟基进行乙酰化.乙酰化后多糖的抗氧化活性明显增强,对其进行深入研究有重要意义.     

抗心律失常新药室安卡因的合成

抗心律失常新药盐酸室安卡因,系利用生产利多卡因的中间体2,6-二甲基苯胺,经酰化、胺化、成盐等三步反应制得,酰化收率78.76%;胺化收率约62.2%。此外,所制备的酰化剂2-溴代丙酰氯,溴化及酰化收率分别为63.1%和67.3%。成品盐酸室安卡因经各项分析测定,证明质量符合要求。     

头孢磺啶合成工艺的改进

目的 改进头孢磺啶的合成工艺.方法 以苯乙酸为原料,经磺化、拆分、酰化、酰胺化和取代五步反应合成头孢磺啶.结果与结论通 过改进关键中间体7-(α-磺苯乙酰胺)-头孢菌素酸钠合成的投料比与后处理方法,使该步反应产率由30%提高到42%.     

N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺的合成

目的:合成磷酸二酯酶3B(PDE3B)选择性抑制剂N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺。方法:以对溴苄溴为初始原料经Williamson成醚反应、氧化、酰化和Suzuki偶联4步反应合成了目标化合物。结果:目标产物的结构经核磁共振氢谱、碳谱、质谱及红外光谱等确证,4步反应的总收率为24．8%。结论:该合成路线原料易得,操作简便,可用于放大制备。     

非索那定的合成

目的:合成非索那定.方法:以苯乙酸乙酯为起始原料,经甲基化、F-C酰化、N-烷基化、还原和水解等反应制得非镇静抗组胺药 (NSA) 非索那定.结果:N-烷基化反应中改用乙腈为溶剂,提高了溶解性,加快了反应速度,提高了产物的纯度与收率;羰基还原反应由催化加氢改为硼氢化钠还原,方便了操作,便于今后的大批量制备.结论:该方法原料易得、操作简便,总收率40.7%.     

N-羟乙基-2-(3''''-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺的合成

目的：合成磷酸二酯酶3B（PDE3B）选择性抑制剂N-羟乙基-2-（3＇-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基）乙酰胺.方法：以对溴苄溴为初始原料经Williamson成醚反应、氧化、酰化和Suzuki偶联4步反应合成了目标化合物.结果：目标产物的结构经核磁共振氢谱、碳谱、质谱及红外光谱等确证,4步反应的总收率为24.8%.结论：该合成路线原料易得,操作简便,可用于放大制备.     

对氨基苯乙酸的制备

N-乙酰苯胺经付-克酰化得到N-（对乙酰基苯基）乙酰胺，在BF3-Et2O作用下经Pb（OAc）。氧化、水解得到对氨基苯乙酸，总收率35％。     

三乙基硅烷作为催化氢转移反应试剂

三乙基硅烷／Pd—C诱导催化氢化还原双键、三键、硝基、叠氮化物和脱去苄基／烯丙基保护等,反应条件温和、中性、时间短。22例收率约90％以上至定量。