反相高效液相色谱法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯含量

报道了用反相高效液相色谱法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯（TSCO）含量的方法。色谱柱：岛津CLC-ODS柱（5μm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（38：62：0．19）；流速：0．9ml／min；检测波长：310nm；柱温：50℃；内标：丙酮。在0．4～16μg范围内线性良好，r＝1．0000。平均回收率为97．71±0．99％（P＝0．05，CV＝1．53％，n＝12），稳定性、重视性均较好，可作为丁公藤注射液的质量控制手段之一。     

HPLC法测定罗汉果止咳片中东莨菪内酯的含量

目的建立HPLC法测定罗汉果止咳片含量的方法。方法采用HPLC法;色谱柱：Kromasil C18 （5μm,250mm×4．6mm）;流动相：甲醇-0．4％冰醋酸溶液（19：81）;检测波长：345nm。结果东莨菪内酯的线性范围为0．019—0．193μg（r=0．9997）。该方法东莨菪内酯回收率为98．2％（RSD=0．85％）。结论HPLC法能将东莨菪内酯较好地分离检测,且准确、可靠,重线性好。可作为复方制剂罗汉果止咳片质量的检测方法。     

高效液相色谱法测定水母雪莲中东莨菪内酯、伞形花内酯的含量

The contents of scopoletin and umbelliferone in Saussurea medusa Maxim were determined by high-performance liquid chromatography (HPLC) using Merck Lichrospher100 RP-18e column (250 mm x 4.0 mm, 5 microm) with the mobile phase of methanol-tetrahydrofuran-water solution and the absorbance of the compounds observed at 346 nm. HPLC yielded an average recovery and RSD of 100.07% and 1.42% for scopoletin, and 99.41% and 2.06% for umbelliferone, respectively, suggesting that HPLC is a simple, rapid and accurate method for quality control of Saussurea medusa Maxim.     

HPLC法测定雪隆胶囊中东莨菪素和伞形花内酯的含量

目的 测定雪隆胶囊中东莨菪内酯和伞型花内酯的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃水溶液进行梯度洗脱,检测波长为346nm.结果 东莨菪内酯平均回收率为99.3%,RSD为0.81%,伞型花内酯的平均回收率为99.6%,RSD为1.03%.结论 本法简便、准确、精密度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

桑白皮蜜炙前后东莨菪内酯含量变化研究

目的 考察桑白皮蜜炙前后东莨菪内酯的含量变化.方法 按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)桑白皮项下炮制方法炮制桑白皮,采用HPLC法测定东莨菪内酯含量.色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5％(体积分数)冰乙酸(体积比30:70);流速:1.0 mL/m...     

高效液相色谱法测定水母雪莲中东茛菪内酯、伞形花内酯的含量

用高效液相色谱法测定水母雪莲中东莨菪内酯、伞形花内酯的含量。色谱柱采用MerckLichrospher100RP-18e(250mm×4.0mm,5μm);流动相采用甲醇-四氢呋喃水溶液;检测波长为346nm。东莨菪内酯平均回收率为100.07%,RSD为1.42%;伞形花内酯平均回收率为99.41%,RSD为2.06%。本法简单、快速、准确,可用于水母雪莲的质量控制。     

不同来源桑白皮东莨菪内酯含量测定

目的研究不同来源桑白皮东莨菪内酯含量和测定方法.方法采用HPLC法,以MeOH-H2O-HAc(40600.25)为流动相,345 nm为检测波长.结果东莨菪内酯平均回收率为98.88%,RSD为1.91%,线性范围为0.025 6～0.128 μg.不同来源最高含量为0.017 3%,最低含量为0.002%.结论HPLC测定法简便,稳定可靠,重复性好,灵敏度高.     

薄层扫描法测定冯了性风湿跌打药酒中东莨菪内酯的含量

目的测定冯了性风湿跌打药酒中丁公藤的东莨菪内酯含量。方法采用薄层色谱扫描法,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶10∶7∶1.2)为展开剂,激发波长为365 nm。结果薄层色谱扫描法该方法的线性范围为0.008~0.052μg,加样平均回收率为100.36%,RSD=2.7%(n=5)。结论方法可行,重复性好,无须进行样品处理,操作简单,方便,利于进行快速、准确的检测。     

高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱

目的 建立高速逆流色谱技术分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱的方法。方法 采用高速逆流色谱分离技术分离纯化钩吻生物碱单体,以氯仿-甲醇-0.1 mol/L HCl(4∶4∶2)为溶剂体系;高效液相色谱技术分析所提产物的质量分数;核磁共振谱、质谱分析确证单体的化学结构。结果 从300 mg钩吻总碱中经过一次高速逆流色谱技术分离纯化获得19.4 mg钩吻素己和21.2 mg 1-甲氧基钩吻碱,质量分数分别为95.4％、98.6％;经过电喷雾质谱及核磁共振的结构鉴定分析,证实分离得到的两种生物碱分别是钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱。结论 高速逆流色谱技术可高效分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱,为钩吻生物碱的研发提供了制备技术。     

高速逆流色谱分离制备广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的研究

Objective High speed counter-current chromatography (HSCCC) was applied to the preparative separation of polymethoxylated flavonoids (PMFs) with high purity from Pericarpium Citri Reticulatae. Methods After various parameters of preparative HSCCC were optimized preliminarily, the crude extract of the EtOAc part of Pericarpium Citri Reticulatae was separated with a two-phase solvent system composed of petroleum ether-EtOAc-methanol -water (1∶0.8∶0.7∶0.8). The upper phase was chosen as the stationary phase, while the lower phase was chosen as the mobile phase. Results Three PMFs including nobiletin, 3, 5, 6, 7, 8, 3′, 4′-heptamethoxy flavone, and tangeretin could be obtained from 300 mg crude extracts in one-step separation in 260 min with their purities as 96.25％, 97.10％, and 99.22％, respectively. And their structures were identified by EI-MS and ¹H-NMR. Conclusion The results demonstrate that the adopted methods are simple, feasible, economical, and efficient for rapid preparative isolation of PMFs from species of Citrus L. The compounds obtained in the experiment could be used as reference substances for quality control of Pericarpium Citri Reticulatae. Furthermore, the adopted methods may be used as strong research tools for taxonomy in botanical sciences of Citrus L.     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分的应用进展

高速逆流色谱技术（HSCCC）是一种新型的液-液分配色谱技术。介绍了HSCCC在分离纯化天然产物方面的优势以及近年来该技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的研究进展,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物生物碱类成分、筛选生物碱活性成分;对新近发展的pH-区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱等新型的高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的应用状况,高速逆流色谱与其他各种分析检测技术的联用进行了综述。     

高速逆流色谱法分离纯化银杏叶中白果内酯和银杏内酯A、B、C

目的从银杏叶中分离纯化白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法银杏叶提取液经醋酸乙酯萃取、D-101大孔吸附树脂柱和Al2O3柱纯化后得到总内酯提取物,提取物再经两次高速逆流色谱分离制备4种内酯单体。结果25%乙醇热提取、醋酸乙酯萃取、D-101柱、pH4.0的Al2O3柱对总内酯的提纯最终使总内酯质量分数达到44.98%。经高速逆流色谱制备得到的白果内酯和银杏内酯A、B、C最高质量分数分别为98.3%、98.9%、98.8%、98.4%。结论本法简便快速、回收率高,为银杏叶中内酯单体的制备提供了一种新方法     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

目的 建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱（HSCCC）法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法 丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水（4∶3∶4∶2）、（8∶5∶8∶3）的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR进行结构鉴定。结果 80 mg组分F1分离得到丹参酮I（14 mg）、二氢丹参酮I（22 mg）、丹参酮II_A（26 mg）;80 mg组分F2分离得到二氢丹参酮（11 mg）、三叶鼠尾酮B（15 mg）、隐丹参酮（30 mg）;6个化合物进行HPLC分析,质量分数均大于96%。结论 硅胶柱色谱结合HSCCC是一种有效的分离制备丹参酮的方法。     

高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明

目的 建立高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法。方法 使用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水（5∶5∶7∶3）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速800 r/min,温度25 ℃,固定相的保留率为50%,检测波长300 nm,对草豆蔻粗提物进行分离。结果 从100 mg草豆蔻粗提物中一步分离纯化得到17.2 mg山姜素和25.1 mg 小豆蔻明。经HPLC分析,质量分数分别为98.1%、99.2%,其化学结构由¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定。结论 与传统的、存在不可逆吸附现象的柱色谱法相比,高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法具有简单、高效、回收率高等优点。     

反相高效液相色谱法测定地骨皮中莨菪亭的含量

目的探讨反相高效液相色谱测定地骨皮中莨菪亭含量的方法。方法采用Hypersil ODS 2C色谱柱,以1%冰醋酸水溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长341 nm,柱温为25℃。结果在(2.104～42.080)μg/mL浓度范围内线性关系良好,溶液稳定性、重复性及加样回收率良好。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可以用于地骨皮药材中莨菪亭含量测定,以控制其质量。     

高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾

目的 采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾。方法 多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr. 1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷–醋酸乙酯–甲醇–水（1.2∶0.8∶1.5∶0.5）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长为254 nm。采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,HPLC法测定产品的纯度。结果 从500 mg组分Fr. 1中得到260 mg质量分数为99.5%的阿格拉宾。结论 该方法操作简单,可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备。     

聚酰胺对紫锥菊提取物中菊苣酸的分离纯化研究

目的采用聚酰胺柱色谱分离纯化紫锥菊提取物中菊苣酸。方法采用50%乙醇溶液洗脱,HPLC法对产品中菊苣酸进行检测分析。结果该法能把紫锥菊提取物中菊苣酸的质量分数(4.9%)提高10倍左右,回收率达到98%以上。结论该法操作简单,可用于紫锥菊提取物中菊苣酸的分离纯化。     

决明子中总蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺的研究

目的探索决明子蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以决明子总蒽醌苷元质量分数和收率为主要考察指标,比较了乙醚和氯仿对蒽醌苷元提取的专属性,考察了大孔吸附树脂S-8、AB-8、X-5、NKA-12、D4020、D-101对决明子蒽醌苷元的吸附和解吸附特性以及纯化能力。结果决明子药粉采用氯仿浸提,上S-8型大孔树脂柱,水洗至中性,乙醇-5%NaOH(4∶1)洗脱,醇碱洗脱液浓缩、酸化处理得到质量分数为42.62%的蒽醌苷元。结论建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为决明子中蒽醌苷元类成分的工业化生产提供依据。