高效液相色谱串联质谱法鉴定山芝麻水提取液的化学成分

目的鉴定山芝麻水提取液的化学成分。方法采用水为溶剂加热回流提取法提取山芝麻药材,提取液采用高效液相色谱串联质谱法鉴定其中的化学成分。结果从山芝麻水提取液中共分离得到10个主要的化学成分,并采用多级质谱对其进行了结构鉴定,其中8个化学成分通过对照品得到了确证,分别为奎尼酸、柠檬酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸C、异绿原酸A和异绿原酸B。结论本实验为该药材的开发和利用提供了科学基础。     

基于UPLC-Q-TOF/MSE技术的银花泌炎灵片提取液全成分分析

目的 全面了解银花泌炎灵片的化学成分.方法 采用超高效液相色谱与四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS E)和UNIFI天然产物分析平台,对银花泌炎灵片提取液开展化学成分的快速、全面分析与鉴定.结果 结合各成分二级质谱分析和有关化合物的文献,总共鉴定了61个化学成分.结论 运用UPLC-Q-TOF...     

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分

[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱（UPLC/ESI-Q-TOF MS）法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS和多变量统计分析的瓜蒌皮和瓜蒌籽差异化学成分研究

目的:分析瓜蒌皮和瓜蒌籽的差异化学成分。方法:用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)分析技术对同基源瓜蒌皮和瓜蒌籽差异化学成分进行测定。通过二级串联质谱分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和OPLS-DA分析进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果:同基源瓜蒌皮和瓜蒌籽化学成分得到有效区别;初步筛选并鉴定出26个差异化学成分,其中20个为共有差异化学成分,并呈现不同的变化规律。结论:从瓜蒌皮和瓜蒌籽化学成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据,同时也可为瓜蒌皮和瓜蒌籽开发利用提供了科学依据。     

畲药算盘子闪式提取物的色谱-质谱联用分析

目的 通过色谱-质谱联用分析手段鉴定畲药算盘子的主要化学成分。方法 采用闪式提取器对畲药算盘子化学组分进行快速、高效提取,利用气质联用仪分离分析提取物中的挥发性组分,应用液相色谱/四极杆-飞行时间质谱联用技术获取粗分离部分中难挥发、高沸点、极性组分的相对分子质量和化学式等信息。结果 通过GC-MS分离鉴定了算盘子挥发性组分中的35个化合物。利用LC/Q-TOF对算盘子硅胶柱色谱分离的部分组分进行分析,获得了6个化合物的精确相对分子质量及其化学式。结论 色谱-质谱联用技术是分离分析中药复杂未知成分的强有力工具,通过分析初步确定畲药算盘子闪式提取物的主要成分为有机酸,其次为酚、醛类等物质。     

气相色谱-质谱法分析桑白皮挥发油的化学成分

目的采用气相色谱质谱法对桑白皮的挥发油成分进行分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取桑白皮挥发油,气相色谱-质谱法分析,面积归一化法测定各组分的相对含量。结果在最佳的分析条件下,经毛细管色谱柱分离,共得到了27个主要的化合物,经谱库检索鉴定了其中的22个化合物,占挥发油总量的97.05%。桑白皮挥发油的化学成分主要为烯烃、醇、酮和长链脂肪酸类化合物。结论本方法具有灵敏、准确的特点,可有效用于桑白皮挥发油化学成分的分析鉴定。     

川芎水提部位化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的 采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对川芎水提取部分中的化学成分进行定性分析.方法 采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据.结果 通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出13个化合物.结论 通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定川芎水提取部分中的化学成分,为阐明川芎水提部分的药效物质基础提供有力的证据.     

超临界CO_2流体萃取华凤仙挥发油成分分析研究

目的分析华凤仙药材挥发油化学成分,为进一步研究其化学成分提供理论参考。方法采用二氧化碳超临界萃取法（SFE-CO2）提取华凤仙挥发油,用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分,用面积归一化法确定其相对含量。结果在华凤仙药材挥发油中,共检出52个化合物,鉴定了其中27个化合物。含量较高的为正二十六烷、正十六烷酸乙酯等。结论本研究为首次采用气相色谱-质谱联用法对凤仙药材挥发油进行成分分析,该方法快捷、简便,为进一步研究该药材的化学成分提供参考。     

远志水解产物的分离及鉴定

目的 对远志药材水解产物进行分离,鉴定,初步探讨其水解规律.方法 远志药材用稀醇提取,正丁醇萃取,大孔吸附树脂富集得到总皂苷,总皂苷酸水解后,用硅胶色谱柱、制备液相方法 分离得单体化合物,利用紫外光谱、核磁共振、质谱法等鉴定技术,确定单体化合物结构.结果 从远志皂苷水解产物中分离得到了4个单体化合物,分别为,远志酸(1...     

液质联用法检测中成药和保健食品中的6种肾上腺皮质激素

目的 建立中成药或保健食品中非法添加的6种肾上腺皮质激素的检验方法.方法 样品经溶剂提取分离后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定.色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(体积比40∶60),检测波长240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL;质谱条件:以ESI电喷雾电离源正离子模式进行质谱...     

金银花脂溶性成分的气相-质谱联用分析

目的:探讨金银花脂溶性成分的组成及其研究意义。方法:采用索氏提取法提取脂溶性成分,用气相毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定其化学成分。结果:检出37个色谱峰,鉴定出25个化合物,占总组分的98.87%。脂溶性成分主要为脂肪酸和烃类,其中10种脂肪酸占总脂溶性成分的46.18%,9种烃类化合物占总脂溶性成分的33.88%;酯类成分和植物甾醇为次要成分,分别占总脂溶性成分的9.21%和8.39%。结论:金银花中的脂溶性成分种类丰富并具有一些药理活性,气相-质谱联用技术能够有效地分析金银花中脂溶性成分。     

基于液相色谱-串联质谱结合多元统计分析盐胁迫下金银花代谢产物积累的变化

目的?探究盐胁迫下金银花中代谢产物积累的变化。方法?采用超快速液相色谱-串联三重四级杆飞行时间质谱（UFLC-Triple TOF-MS/MS）对金银花盐胁迫组与对照组样品进行分析,用主成分分析（PCA）、偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）进行数据处理,找出潜在的差异代谢物;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合质谱数据库搜索、标准品比对及相关文献进行差异成分鉴定。然后用超快速液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱（UFLC-QTRAP-MS/MS）对15个目标差异成分进行测定,并作灰色关联分析（GRA）。结果?金银花盐胁迫组与对照组的样品得到有效区分,筛选并鉴定31个差异成分;15个目标差异成分呈现不同的变化规律,GRA分析初步表明适度的盐胁迫可促进金银花中药效成分的合成与积累。结论?为盐胁迫下金银花的质量评价及提高金银花的药用价值提供了新思路。      

金银花炮制机理的初步探讨

目的:研究炮制对金银花化学成分的影响,为更深入研究该药炮制机理提供实验依据。方法:制备金银花炒黄品、烘制品,采用HPLC-DAD方法以绿原酸为指标性成分,通过指纹图谱对比对生品和炮制品成分进行分析比较。结果:金银花生品炒黄后,大部分成分溶出率增加;而金银花生品经烘制品后,大部分化学成分含量降低,少数化合物含量升高。结论:炮制对金银花的化学成分影响较大,可为找到抗菌活性最强的成分提供实验线索。     

金银花多糖的提取、精制及含量测定

目的提取金银花中的多糖,精制并进行含量测定。方法采用热水法提取、乙醇沉淀制备粗多糖;Sevag法去蛋白制备精制多糖;苯酚-硫酸法测定多糖含量。结果粗多糖和精制多糖中多糖的含量分别为61．27％和80．54％。结论得到了高纯度的精制多糖。     

胶束电动毛细管色谱法测定山银花中5种有效成分含量

建立了简单、快速且能同时分离测定山银花中马钱子苷、当药苷、异绿原酸、木犀草苷、绿原酸5种有效成分含量的胶束电动毛细管色谱法。该方法缓冲液由60mM及10mM硼酸缓冲溶液组成;未涂层石英毛细管柱（50μm×50cm）;运行电压30kV;柱温25℃;检测波长为254nm;50mbar（3s）压力进样。山银花中5种有效成分在8min内分离良好,线性范围内r≥0.9900,所测有效成分的日内精密度RSD〈3%（n=6）,平均加样回收率在72%~103.1%之间。该方法简便、快速、结果准确可靠,可作为山银花及其制剂的质量控制方法。     

毛细管电泳-安培检测测定金银花中的绿原酸和木犀草素

目的测定金银花中的绿原酸和木犀草素。方法采用毛细管电泳-安培检测，以微碳圆盘电极为检测电极，检测电位0．95V、pH8的50mmol／LNa2B4O7-100mmol／L NaH2PO4缓冲液为运行液，使用长70cm、内径25μm的熔融石英毛细管分离。结果当分离电压为21kV时，绿原酸和木犀草素在26min内完全分离。绿原酸和木犀草素的线性范围为0．35～21．0μg/ml和0．20～12．0μg/ml，检出限为0．08μg/ml和0．01μg/ml。结论毛细管电泳-安培检测法可用于金银花中绿原酸和木犀草素含量的测定。     

金银花抗氧化活性整合指纹图谱的建立及其在质量评价中应用

[目的]建立评价金银花抗氧化活性的方法,比较不同产地金银花药材抗氧化活性大小,确定抗氧化活性成分的贡献率。[方法]采用在线快速活性筛选高效液相色谱-二极管阵列检测器-1,1-二苯基-2-苦基肼(HPLC-DAD-DPPH)甲醇枸橼酸在线体系,建立金银花抗氧化活性指纹图谱。[结果]确定了绿原酸和异绿原酸A为其主要的抗氧化活性成分,以金银花中8个主要活性成分为抗氧化活性指标对不同产地金银花的质量进行控制,确定了广州野生金银花质量最佳。[结论]该方法简便可行,基于活性整合指纹图谱技术筛选药材中的抗氧化活性成分并以活性成分为指标,为全面有效评价中药质量提供了可借鉴的模式。     

豫产金银花质量控制的研究

目的：探讨制定金银花质量的方法和指标。方法：用HPLC色谱法对河南不同产地金银花进行绿原酸的含量测定，并对其灰分、酸不溶灰分、砷盐及重金属进行检测。结果：含量测定和检测均获理想结果。结论：找到了较佳方法和指标，为道地药材金银花的质量控制提供参考。     

金银花中绿原酸提取工艺的改进

目的：探索金银花的新型提取工艺.方法：采用紫外分光光度法测定绿原酸含量,比较水提法与液-液双相连续萃取法对绿原酸提取率的差别.结果：水提法与液-液双相连续萃取法对绿原酸提取率的差异具有显著性,液-液双相连续萃取法所得浸膏率低、绿原酸占浸膏比率高.结论：液-液双相连续萃取法所提绿原酸虽在含量上低于普通水提取,但其纯度高,杂质含量少,可作为一种有效的金银花中绿原酸的提取分离方法.