HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质

目的建立HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质。方法采用氨基柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol.L-1氢氧化钾溶液调pH至5.0)-乙腈(30∶70)为流动相,检测波长215nm,流速1.0mL.min-1。结果乙酰谷酰胺在0.04～0.36mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),RSD=0.58%(n=6)。结论该法简便准确,可作为该药品乙酰谷酰胺含量和有关物质的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺注射液的有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺注射液的有关物质.方法 采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.05 mol·L-1磷酸二氢钾（以10%磷酸调节pH至3.0）-甲醇（95;5）,检测波长：210 nm,流速：0.8 mL·min-1,柱温：25℃.结果 乙酰谷酰胺与有关物质可完全分离.结论 该方法操作简便、快速、结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

乙酰谷酰胺氯化钠注射液的含量及有关物质的HPLC测定

目的建立测定乙酰谷酰胺氯化钠注射液含量及有关物质的HPLC法。方法采用PhenomenexODS-3C18柱,(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇:0.02M的KH2PO4(以10%H3PO4调节pH至3.5)=(97:3)为流动相,检测波长为210nm;流速:1.0mL·min-1。结果乙酰谷酰胺在浓度:0.0836～0.3344mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。平均回收率:99.95%,RSD=0.849%。结论本方法快速,准确,可作为乙酰谷酰胺氯化钠注射液的质控标准。     

HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺的含量

目的建立用HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺含量的方法。方法采用HPLC,用Shim-pack CLC-ODS6.0×150mm柱,甲醇-0.1%磷酸(5∶95)为流动相,检测波长为210nm。结果乙酰谷酰胺在0.1~0.5mg范围内具有良好的线性关系;乙酰谷酰胺的平均回收率为99.8%(n=5),RSD为0.19%。结论该方法快速、方便,能准确检查出乙酰谷酰胺的含量。     

HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺的含量

目的建立用HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺含量的方法.方法采用HPLC,用Shim-pack CLC-ODS 6.0×150 mm柱,甲醇-0.1%磷酸(5:95)为流动相,检测波长为210 nm.结果乙酰谷酰胺在0.1～0.5 mg范围内具有良好的线性关系;乙酰谷酰胺的平均回收率为99.8%(n=5),RSD为0.19%.结论该方法快速、方便,能准确检查出乙酰谷酰胺的含量.     

鲎试验测定乙酰谷酰胺氯化钠注射液中的细菌内毒素

目的检测乙酰谷酰胺氯化钠注射液中的细菌内毒素。方法供试品干扰试验后,采用鲎试验法对样品中的细菌内毒素进行检测。结果6批乙酰谷酰胺氯化钠注射液及其2倍稀释液对鲎试验检查均无干扰作用,所测样品的细菌内毒素含量均小于0.5 EU.m l-1。结论所建方法检查乙酰谷酰胺氯化钠注射液中的细菌内毒素可行。     

乙酰谷酰胺铝颗粒的制备与质量控制

目的:制备乙酰谷酰胺铝颗粒剂,并建立其质量控制标准。方法:以蔗糖为矫味剂制备乙酰谷酰胺铝颗粒剂,采用高效液相色谱法(HPLC)测定该颗粒剂中乙酰谷酰胺铝的含量与有关物质,并进行了稳定性试验。结果:HPLC线性关系良好,乙酰谷酰胺铝的线性范围为2.5~100mg·L-1(r=0.9999),平均回收率为100.1%,RSD为0.45%(n=9)。结论:该颗粒剂处方合理,工艺简单,质量控制方法准确可靠,专属性好。     

谷红注射液在临床常用输液中的稳定性考察

摘 要 目的：研究谷红注射液与临床常用输液的配伍稳定性。方法: 采用HPLC DAD法考察谷红注射液与临床常用输液配伍后,分别在5,25,35 ℃,避光,室内光照,紫外线照射条件下,8 h内谷红注射液中7个有效成分乙酰谷酰胺、尿苷、腺苷、鸟苷、紫丁香苷、羟基红花黄色素A 和脱水红花黄色素B的含量变化;采用HPLC法考察乙酰谷酰胺在配伍液中有关物质含量;考察配伍前后溶液外观、不溶性微粒和pH的变化情况。结果: 在8 h内, 各配伍液的外观、pH和不溶性微粒均无明显变化。配伍液中乙酰谷酰胺在紫外光照（35 ℃）的条件下含量有所下降,其余配伍液的各成分含量无明显变化。在避光和室内光照条件下,配伍液的有关物质与配伍前相比无明显变化,杂质的总含量符合有关规定;而在紫外光照射下,随着温度的升高和放置时间的延长,配伍液中的有关物质明显增加。结论:谷红注射液与5%葡萄糖注射液、10%的葡萄糖注射液及氯化钠注射液在4 h内可配伍使用,使用过程中应尽量避免日光照射。     

乙酰谷酰胺注射液中细菌内毒素的检查

目的：建立乙酰谷酰胺注射液的细菌内毒素检查方法。方法：按《中国药典》2005年版二部附录细菌内毒素检查法,采用2个厂家的鲎试剂对3批乙酰谷酰胺注射液进行干扰试验。结果：本品原液稀释100倍时对细菌内毒素检查无干扰。结论：本法简便、快速、灵敏,可以用作乙酰谷酰胺注射液的细菌内毒素限量检查。     

乙酰谷酰胺葡萄糖注射液的细菌内毒素量的测定

目的建立乙酰谷酰胺葡萄糖注射液的细菌内毒素的检查方法。方法依据细菌内毒素检查法(中国药典2005年版附录XI、E),对乙酰谷酰胺葡萄糖注射液的细菌内毒素进行试验。结果用标示灵敏度为0.25Eu.ml-1的鲎试剂检测三批乙酰谷酰胺葡萄糖注射液的细菌内毒素量均小于0.5EU.ml-1。结论用细菌内毒素法检查乙酰谷酰胺葡萄糖注射液的热原,无干扰,灵敏度符合规定,方法可行。     

HPLC法测定替加氟注射液的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定替加氟注射液中有关物质的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,柱温为30℃,流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为282nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:有关物质与主药色谱达到有效分离,样品中有关物质的含量分别为2.35%、2.37%、2.24%。结论:与薄层色谱法相比,本方法更准确、灵敏度更高,可用于该制剂的有关物质检查。     

甲硝唑及注射液中有关物质的测定及稳定性的初步研究

目的：采用高效液相色谱法测定甲硝唑原料及注射液中的有关物质,并初步考察其稳定性。方法：以国产ＹＷＧ－Ｃ１８１０μｍ１５０ｍｍ×４６ｍｍ色谱柱为分析柱,以乙腈－水（８５∶９１５）为流动相,柱温２５℃,检测波长２２５ｎｍ,以峰面积归一化法处理结果。结果：原料药可分离２个杂质峰,注射剂可分出３个杂质峰,强光照射注射液可使一杂质峰显著增加。结论：本法简便、快速、准确,可作为样品中杂质的检测方法。     

HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

目的建立高效液相色谱法检测盐酸舍曲林片中有关物质的方法。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱,以含有磷酸、磷酸二氢钾溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果有关物质与盐酸舍曲林主成分色谱峰分离良好。结论该方法操作简便、重复性好、专属性强,可作为盐酸舍曲林片质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定利巴韦林注射液的有关物质

目的建立测定利巴韦林注射液有关物质的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用Hypersil C18色谱柱（250mm×4．6mm,10μm）,以水为流动相,检测波长为207nm。结果利巴韦林及其有关物质达到基线分离,方法的最低检测量为2．5ng。结论方法简便、快速、准确,适用于利巴韦林及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用呋塞米中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用呋塞米中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil -ODS,流动相为水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1) ,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL,以自身对照法计算有关物质的含量。结果:呋塞米检测浓度的线性范围为50～2 000μg·mL-1(r=0.999 7) ,有关物质平均含量为0.78%。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

注射用头孢美唑钠的有关物质方法学研究

目的:建立HPLC法检查注射用头孢美唑钠有关物质的方法。方法:采用Agela XBP-C184.6mm×250mm5μm,以磷酸二氢铵溶液(5.75g磷酸二氢铵溶解在700ml水中,加25%四丁基氢氧化铵5.1ml)-甲醇-四氢呋喃(700:280:25)的混合溶液(用10%磷酸调pH4.5±0.1)为流动相,检测波长为214nm。结果:TMT和头孢美唑钠峰与相邻杂质峰分离度良好;在浓度3.2736μg/ml～4.9104μg/ml范围内,TMT浓度与峰面积呈良好的线性关系;TMT平均加样回收率为98.78%,RSD为0.12%。结论:本方法简便、快速、灵敏,可有效检测注射用头孢美唑钠中的有关物质。     

高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的含量及有关物质方法的改进

目的改进高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的含量及其有关物质。方法采用Agilent HC-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾,含量测定采用等度洗脱,有关物质采用梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1;检测波长为254nm,柱温30℃。采用外标法计算含量,自身对照计算有关物质。结果头孢他啶在浓度0．0205～1．0247mg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1．0×10^2X＋2．46×10^4,r=1．0000。平均回收率（n=6）为99．7％,RSD为0．76％。主成分与其余杂质峰完全分离。结论该方法简便、准确、专属性好,灵敏度高,可用于注射用头孢他啶的含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸二乙胺乳胶剂有关物质

目的 建立HPLC法测定双氯芬酸二乙胺乳胶的有关物质.方法 采用Ultimate C18色谱柱,以0.2％乙酸溶液(pH=3.0)-甲醇(34∶66)为流动相,检测波长为254 nm.结果 辅料不干扰各杂质的检出,双氯芬酸二乙胺能与各杂质完全分离,检测限为0.02 μg·mL-1,在杂质的吸收系数等于或大于双氯芬酸二乙胺的情况下,最低杂质检出量为0.002％.结论 建立的双氯芬酸二乙胺有关物质测定方法简单,灵敏度高,能用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法检测注射用帕瑞昔布钠中有关物质

目的建立检测注射用帕瑞昔布钠有关物质的HPLC检测方法。方法色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为215 nm。结果在调整后的流动体系下,帕瑞昔布峰与相邻杂质峰达到有效分离;样品溶液室温放置12 h,峰面积无明显变化,溶液稳定性较好;伐地昔布低、中、高浓度的回收率分别为100.2%、100.3%、99.4%。结论该方法准确、可靠、重现性好,可用于该药品的质量控制。