血尿样中汞的原子荧光测定方法

目的 建立血样、尿样中汞含量测定的原子荧光光谱方法.方法 血液或尿液用高纯度硝酸微波消解,定容后经断续流动进样,原子荧光光谱仪检测.结果 尿样、血样的加标回收率范围分别为100.4%～103.3%和105.5%～111.6%,批内精密度分别为1.46%～1.70%和1.68%～2.39%,批间精密度分别为3.93%～5.78%和1.92%～7.58%;在0～20μg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程式y=143.9245x+7.3605,相关系数r=0.9999,检出限和定量下限分别为0.04 g/L和0.07μg/L,最低检出浓度为0.7μg/L(以1.0ml血液或尿液计).样品在4℃冷藏可以保存2周.结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度及良好的检测精密度,无干扰,该方法满足生物接触限值的要求,可用于检测正常人和职业人群血液和尿液中的汞含量.     

柱前衍生-气相色谱法测定血清中氯乙酸

目的建立血清中氯乙酸应急检测方法。方法血清中氯乙酸用甲基叔丁基醚萃取,用质量分数为10%硫酸/甲醇溶液衍生,气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定。结果血清中氯乙酸低(200μg/L)?高(1000μg/L)2个质量浓度的加标回收率分别为85.6%?91.5%,批内精密度分别为3.9%、3.3%,批间精密度为9.7%～8.1%;该法在0～6.2mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.9999;最低定量下限为30μg/L,最低检出质量浓度为10μg/L(以1ml血清计),血样在4℃冷藏可以保存1周,在-20℃可保存2周。结论该法各项技术指标符合GBZ/T210.5—2008研制规范要求,可用于检测职业中毒人群血清中的氯乙酸水平。     

固相萃取-气相色谱-质谱仪联用同时测定蔬菜中多种有机磷和硫丹类农药残留

目的建立快速测定蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱仪联用检测方法。方法采用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS石英毛细管色谱柱,以GC-MS选择离子监测模式检测蔬菜中12种有机磷和3种硫丹类。结果 15种农药组分线性范围在0.2~1.0μg/ml之间,标准曲线线性系数r0.99,检出限在0.01~0.08 mg/kg,定量下限0.05~0.26 mg/kg之间,样品高、低两个浓度加标回收率在76%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在1.27%~6.53%之间。结论方法准确度高、灵敏度好、重现性好、快速,适用于蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留测定。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定茶叶中硫丹和三氯杀螨醇

目的建立快速溶剂萃取-Cleanert TPT固相萃取净化-气相色谱法测定茶叶中硫丹和三氯杀螨醇含量。方法茶叶样品磨碎后与硅藻土混匀,在90℃、12.0 MPa条件下采用环己烷-乙酸乙酯(8+2)萃取,经Cleanert TPT固相萃取柱净化富集,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测分析。结果α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐和三氯杀螨醇在0.05～5.0μg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.998 7、0.990 3、0.992 1和0.994 7;检出限分别为0.3、0.2、0.2、1.0μg/kg。2份铁观音、1份龙井茶和1份普洱茶样品均检出4种化合物,以其中1份铁观音样品为基质做加标回收率和精密度实验,加标浓度为0.2 mg/kg和0.4 mg/kg的4种化合物的混标,样品加标回收率为75.8%～102.4%,相对标准偏差为0.52%～2.83%。结论本实验通过优化快速溶剂萃取条件,可以同时检测茶叶样品中硫丹和三氯杀螨醇,并有较好的灵敏度和准确度。     

气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹及其代谢物残留量。方法 取可食用部分样品,经粉碎后,乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,低温离心,上清液经氨基柱净化,60℃水浴氮吹浓缩至近干,正己烷定容,过0.22μm滤膜。1μl进样,DB-1701(60 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式检测。以保留时间和离子丰度比综合定性,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,硫丹在0.02μg/ml～1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数均≥0.999 6,检出限为0.4μg/kg～0.9μg/kg,定量限为1.2μg/kg～2.7μg/kg,回收率为85.4%～115.2%,相对标准偏差为2.9%～9.1%。测定30件蔬菜及水果样品,均未检出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯。结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,灵敏度高,适用于植物性食品中硫丹及其代谢物残留量的检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中碘甲烷方法的研究

空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB-1毛细管柱分离后,气相色谱电子捕获检测器检测。碘甲烷溶液质量浓度在0.000 5～0.912 0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=4 027.9x+33.1,相关系数r为0.999 93,检出限为0.000 5μg/ml,最低检测质量浓度为0.000 7 mg/m~3(采样体积为7.5 L);方法的批内精密度0.42%～1.02%,批间精密度0.90%～2.31%,方法回收率98.0%～104.1%。提示采用电子捕获-气相色谱法测定工作场所空气中微量碘甲烷,具有满意的效果。     

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的 采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法 水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取，再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后，以正己烷复溶，通过GPC-GC/MS检测。结果 15种农药的检出限和定量限分别为0.31～1.78μg/L及1.0～6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.7%。结论 该方法可实现快速、自动化检测，重现性好，适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。     

三重四极杆气质联用法测定生活饮用水中多类型农药残留

目的 利用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)建立生活饮用水中多类型农药残留的测定方法,探讨三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)与单四极杆气质联用仪(GC-MS)方法的差异。方法 水样经过简单的液液萃取浓缩后,用本研究的色谱、质谱条件,以DB-5MS毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm)为分离柱,在电子轰击(EI)离子源、d MRM模式检测条件下检测水中20种各类型的农药残留组分。结果 19种组分在50μg/L～1 000μg/L浓度内,灭草松在200μg/L～5 000μg/L浓度内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数 0. 995,各组分的检出限在0. 002 1μg/L～0. 235μg/L,平均回收率在82. 3%～103. 0%,相对标准偏差为0. 31%～4. 48%。并且三重四极杆气质联用仪的灵敏度比单四极杆气质联用仪的灵敏度提高20倍以上。结论 该方法前处理操作简单方便、有着比单四极杆气质联用仪更优的抗干扰能力、更高的灵敏度、更低的检出限,更适合生活饮用水中微量农药残留的快速检测。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚和双酚A的GC-MS检测方法研究

目的建立蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚(4-NP)和双酚A(BPA)的GC-MS检测方法。方法样品粉碎后,超声波振荡提取,BONDELUTCH固相萃取小柱净化,二氯甲烷洗脱,无水硫酸钠脱水后BSTFA衍生,GC-MS测定。结果两种目标化合物线性范围为10~500μg/L(r=0.999),4-NP和BPA的检出限分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg,样品平均加标回收率为85.0%~105.1%,批内、批间精密度均小于10%。结论该方法具有良好的批内和批间精密度,灵敏度高,适用于蔬菜中痕量4-NP和BPA检测。     

Application of Zeeman Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with High-Frequency Modulation Polarization for the Direct Determination of Aluminum, Beryllium, Cadmium, Chromium, Mercury, Manganese, Nickel, Lead, and Thallium in Human Blood

Determination of aluminum (Al), beryllium (Be), cadmium (Cd), chromium (Cr), mercury (Hg), manganese (Mn), nickel (Ni), lead (Pb), and thallium (Tl) concentrations in human blood using high-frequency modulation polarization Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) was performed. No sample digestion was used in the current study. Blood samples were diluted with deionized water or 0.1?% (m/v) Triton X-100 solution for Tl. Dilution factors ranged from 1/5 per volume for Be and Tl to 1/20 per volume for Cd and Pb. For Tl, Cd, and Hg, noble metals (gold, platinum, rhodium, etc.) were applied as surface modifiers. To mitigate chloride interference, 2?% (m/v) solution of NH(4)NO(3) was used as matrix modifier for Tl and Ni assessment. The use of Pd(NO(3))(2) as oxidative modifier was necessary for blood Hg and Tl measurement. Validation of the methods was performed by analyzing two-level reference material Seronorm. The precision of the designed methods as relative SD was between 4 and 12?% (middle of a dynamic range) depending on the element. For additional validation, spiked blood samples were analyzed. Limits of detection (LoDs, 3σ, n?=?10) for undiluted blood samples were 2.0?μg?L(-1) for Al, 0.08?μg?L(-1) for Be, 0.10?μg?L(-1) for Cd, 2.2?μg?L(-1) for Cr, 7?μg?L(-1) for Hg, 0.4?μg?L(-1) for Mn, 2.3?μg?L(-1) for Ni, 3.4?μg?L(-1) for Pb, and 0.5?μg?L(-1) for Tl. The LoDs achieved allowed determination of Al, Cd, Cr, Mn, Ni, and Pb at both toxic and background levels. Be, Hg, and Tl could be reliably measured at toxic levels only. The methods developed are used for clinical diagnostics and biological monitoring of work-related exposure.     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

宫内发育迟缓儿羊水及脐血中神经元特异性烯醇化酶(NSE)水平测定对筛查脑损伤意义的研究

目的:探讨宫内发育迟缓儿(IUGR)羊水及脐血中神经元特异性烯醇化酶(NSE)的水平变化及与脑损伤的关系。方法:选择2006年1月～2008年12月间在宜春市人民医院出生的IUGR共83例为研究组,按出生时1min Apgar评分分为2组:窒息IUGR组(1min Apgar≤7分,48例)及非窒息IUGR组(1min Apgar≥8分,35例)。另设40例正常适于胎龄儿(AGA)为健康对照组。各组均在新生儿娩出时立即抽取羊水及脐血,采用酶联免疫吸附法(ELISA)测定NSE水平,并分别与健康对照组比较。结果:与健康对照组羊水NSE(10.3±5.9)μg/L,脐血NSE(13.5±7.4)μg/L相比,非窒息IUGR组羊水NSE水平(12.8±7.7)μg/L,无明显增高(P>0.05),脐血NSE水平(18.4±9.2)μg/L,则有所增高(P<0.05);而窒息IUGR组羊水NSE水平(16.6±8.4)μg/L,有所增高(P<0.05),脐血NSE水平(30.6±13.1)μg/L,则显著升高(P<0.01)。窒息程度越重,NSE水平越高。结论:NSE水平与脑损伤有关,IUGR脐血NSE水平增高明显,脐血水平增高对筛查IUGR脑损伤存在指导意义,若有异常可开展早期干预。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的 建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法.方法 水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分...     

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计）,线性范围为0．2～10．0μg／L,具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％）,样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。     

辽宁省盘锦市健康居民血硒含量的研究

采用新极谱法对辽宁省盘锦市健康居民的全血样品进行硒含量的测定。总计252例,血硒含量为144.2±48.9μg/L。男性127例,血硒含量为143.2±47.2μg/L,女性125例,血硒含量为145.1±50.8μg/L,均为正态分布类型。其中,AB型64例,O型62例,A型64例,B型62例,血硒含量分别为143.4±51.1μg/L,141.9±50.3μg/L,143.5±41.9μg/L,147.9±52.8μg/L。各种血型、性别血硒含量均没有显著差异(P>0.10)。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种有机磷农药

目的 建立水中10种有机磷农药的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。 方法 取10mL水样于离心管中,加0.8g氯化钠,振荡溶解,加入20μL十二醇和500μL乙腈涡旋1 min,4 000 r/min离心5min后,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-质谱分析。 结果 10种有机磷农药在0.2μg/L～8.0μg/L范围内线性良好,相关系数≥0.996,检出限为0.015μg/L～0.047μg/L,回收率在85.3%～103.6%,相对标准偏差为3.9%～10.5%。 结论 本法操作简单,灵敏快速,绿色环保,可满足水样中有机磷农药的检测要求。     

涪陵区中学生血中部分重金属监测结果分析

目的了解涪陵区12-14岁初中学生血中砷、铅、汞等重金属含量水平。方法在城区及农村选择初中学校各一所,分别采集城内学生血标本183人份,农村学生血样196人份,并对采集的血开展砷、铅、汞检测。结果城区学生血中砷、铅、汞含量分别为220±72μg/L、68±39μg/L、0.239±0.098μg/L;农村学生血中砷、铅、汞含量分别为132±22μg/L、41±41μg/L、0.190±0.113μg/L。结论农村学生血中砷、铅、汞含量低于城区学生,差异有统计学意义（t1=16.35,P〈0.05;t2=6.63,P〈0.05 t3=4.55,P〈0.05）。     

Bisphenol A levels in blood and urine in a Chinese population and the personal factors affecting the levels

The objective of the study was to describe the background bisphenol A (BPA) levels in urine and serum of a Chinese population without occupational exposure and to examine the personal characteristics influencing these levels. Workers from 10 factories and their family members were recruited and their peripheral blood and spot urine samples were collected. The conjugated and free BPA of the samples was assayed with high-performance liquid chromatography. The exposure levels were checked with 2-independent-samples test, and the potential personal factors influencing exposure levels were analyzed using nonlinear correlation. Of the total of 952 subjects participating in the study, urine and blood samples were taken from 97% and 93% of them, respectively. The detectable rates were 50% for urine samples and 17% for serum samples, given the detection limit of 0.31 μg/L for urine and 0.39 μg/L for serum. The arithmetic mean (AM) and geometric mean (GM) of non-creatinine-adjusted urinary BPA level were 10.45 and 0.87 μg/L, which became 24.93 and 0.38 μg/g Cr after the creatinine level was adjusted; serum BPA levels were 2.84 μg/L (AM) and 0.18 μg/L (GM). Males and those with smoking habit had higher biological burden of BPA. The results indicated that half of the study subjects had detectable BPA in their urine samples. BPA levels were influenced by gender and smoking status. The sources of non-occupational BPA exposures should be explored.     

Longitudinal assessment of mercury exposure in schoolchildren in an urban area of the Brazilian Amazon

This study was a longitudinal assessment of mercury exposure in schoolchildren in an urban area of the Brazilian Amazon. The study population consisted of 90 children whose exposure levels were assessed by testing mercury levels in the umbilical cord blood and mothers' blood samples in 2000-2001, and in the children's hair and blood samples. The study also used a questionnaire on demographic and socioeconomic data, fish consumption, and self-reported disease history. Mean mercury level in hair in 2010 was approximately 1μg/g, ranging up to 8.22μg/g, similar to 2004 and 2006. These figures can be explained by low fish consumption. Mean blood mercury levels at birth exceeded 10μg/L, ranging up to nearly 60μg/L, which indicates mercury transfer across the placenta. There was a significant increase in blood mercury from 2004 to 2006 (p < 0.001), suggesting exposure through air pollution. The main exposure to mercury was during pregnancy.