反相高效液相色谱测定色素食品中对位红的研究

目的：采用反相高效液相色谱法测定食品中对位红的残留量。方法：在推荐参考方法的基础上。对分离和色谱条件加以改进、优化、选择。用于几种含对位红食品采用拟定的方案进行分离检测。结果：方法的检出限为0．1μg／ml，标准曲线的线性相关系数（r）0．9999，在0．4—1．6μg／ml添加水平间。加标的回收率95％-105％，RSD 0．9％-9．1％。结论：改进的方法准确可靠，检测效率高。具有实际应用意义。     

反相高效液相色谱梯度洗脱法测定乳饮料中9种食品添加剂

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定乳饮料中9种食品添加剂的分析方法。方法:样品经甲醇处理后采用Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以乙腈-三氟乙酸-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测器测定,外标法定量。检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纽甜在5.0 mg/L～100.0 mg/L范围均具有良好的线性,甜菊糖苷在10.0 mg/L～200.0 mg/L范围具有良好的线性,9种待测物的回收率在93.2%～103.3%范围,RSD均小于6.0%,最低定量检出限在1.0 mg/kg～10 mg/kg范围。结论:该方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

反相高效液相色谱法测定肉碱

肉碱(Carnitine,CN)化学名为L-β-羟-r-三甲氨丁酸,其主要功能是促进脂肪酸的氧化以提供能量.若CN缺乏,会导致肌无力、肥胖、脂肪肝以及一系列心血管疾病的发生.CN已被广泛应用于药品及保健品领域.面对市场上名目繁多的CN类制品,急需一种简便、快捷、准确的方法进行检测和监督.本文提出了用高效液相色谱(HPLC)紫外检测法测定CN的技术.目前大多数县、区级以上的卫生防疫部门和食品管理监测部门都装备了HPLC仪,故本方法具有较广泛的应用价值.现报告如下.     

反相高效液相色谱法测定巧克力中咖啡因

咖啡因又名咖啡碱 ,化学名 1,3,7—三甲基黄嘌呤。具有提神作用 ,但易上瘾[1] 。国标法规定了咖啡因的测定方法 ,但本实验室应用该法分别以ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ18(大连依利特 )及Ｒｅ ｌｉａｓｉｌＣ18(ＡＩＣＨＲＯＭ公司 )两根色谱柱按照方法提供的流动相组成 [ＣＨ3 Ｏ     

反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重耍内容。食品中香兰素尚无国家标准方法（国标香兰素化学名:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）存在于香荚兰豆、安息香膏中,有香草的特殊气味[1-2],是目前世界上生产量和使用量最大的人工合成香料,ADI值0-10mg/kg（FAO/WHO,1994）[3]。LD50:1580mg/kg,其在巧克力中的最大使用量为970mg/kg,目前尚无高效液相色谱法方法测定食品中香兰素。故本实验以CH3OH:H2O=35:65为流动相,ReiasilC18为分析柱,使巧克力中香兰素很好的分离测定,样品中其它成分不干扰被测组份的准确定量,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂　HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱相,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石英蒸馏水（上海亚荣）,恒温水浴（上海）。 香兰素固体纯品,称取0.1000g于50ml烧杯中,以甲醇溶     

高效液相色谱法测定果酒中的有机酸

有机酸广泛存在于水果、蔬菜中 ,它能使食品具有一定的风味、质地和色泽 ,具有防腐和抗氧化作用。以科学方法酿造而成的果酒中 ,含有丰富的维生素、有机酸及含氮物质 ,其中有机酸能维持果酒的pH值 ,使果酒口味鲜美、清凉透明。目前 ,有机酸的测定方法有酸碱滴定法[1 ] 、旋光法[1 ] 、气相色谱法[1 ] ,高效液相色谱法[1 - 7] 等。其中酸碱滴定法、旋光法所需费用较低 ,但影响因素较多 ,准确度差 ;气相色谱法中常因酸的沸点较高、不易气化而需要先对其衍生再进行测定 ,方法繁琐 ;高效液相色谱法灵敏简便 ,样品不需前处理 ,可直接测定 ,因此…     

反相高效液相色谱法测定尿液中己内酰胺

目的 建立尿中己内酰胺的反相高效液相色谱测定方法.方法 尿液经乙腈沉淀,稀释定容后以5000 r/min高速离心,取上清液过0.45 μm微孔滤膜后上机测定,采用Surfire C18色谱柱分离,以乙腈-水(10:90,V/V)为流动相,在210 nm波长下紫外检测器检测.结果 己内酰胺标准浓度为0 mg/L～200 ...     

油浸食品中防腐剂反相高效液相色谱法测定

对于油浸食品中的防腐剂检测,国标GB/T5009.29-2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,气相色谱法检测。该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,最低检出限较高,对于含量低或稀释倍数大的样品无法检测。本方法采用乙醇氢氧化钠混合液萃取,反相液相色谱紫外检测器检测,有效消除萃取中乳化现象,提高分析灵敏性和准确性。     

反相高效液相色谱法快速同时测定苯代谢物的方法

建立了用反相高效液相色谱法快速同时测定尿中苯的3种代谢物(包括粘糠酸、氢醌和儿茶酚)的方法.采用反相C18分析柱(4.6×250mm),流动相为甲酸四氢呋喃水=1417969,流速为1.8mL/min,检测波长为270nm.该方法的相对标准偏差为2.4%～4.6%之间,加标回收率为81%～93%之间.本法经过样品预处理后,适于现场尿中苯代谢物的测定.     

反相高效液相色谱法测定番茄红素

番茄红素 (Lycopene)是类胡萝卜素的一种 ,主要分布在番茄、西瓜、红葡萄柚等的果实中 ,其中番茄中含量最高。目前对番茄红素测定方法的研究日益增多 ,常用的方法有紫外-可见分光光度法〔1,2〕,TCL薄层色谱法〔3〕等。这些方法各有其特点 ,紫外 -可见分光光度法比较简单 ,但不能排除样品中其它类胡萝卜素的干扰 ,误差较大 ;TCL法测定过程复杂 ,分析时间长 ,不易定量 ,精密度差。用高效液相色谱分离α -胡萝卜素和 β -胡萝卜素已有报道〔4〕。本文利用反相高效分离色谱柱 ,分离测定通过超临界CO2 流体 (SFE -CO2 )萃取番茄皮中的番茄…     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种性激素

目的：建立一种简单、准确、灵敏、同时测定化妆品中7种性激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经甲醇提取、净化后，在XTerra RP18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm）上，以桕甲醇／乙腈（50：30：20，v／v／v）为流动相，利用二极管阵列检测器进行检测，雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检测波长为197nm，睾酮、甲基睾酮、孕酮的检测波长为240nm。结果：7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰。样品的平均回收率范围为92．0％～95．2％；相对标准偏差为1．60％～2．65％；检出限为0．15～1．0mg／L。结论：该方法简便、准确并可同时测定化妆品中的7种性激素。     

反相高效液相色谱法同时测定广州部分地区肉类4种抗生素的残留量

〔目的〕高效液相色谱法同时测定肉类中磺胺嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶 (SMZ)、土霉素 (OTC)、磺胺甲恶唑(SN2 )抗生素的残留量。〔方法〕色谱柱为ODS -C1 8,以 2mmol L醋酸铵 :乙腈 :80 :2 0 (pH =2 .0 3 )为流动相 ,流速 0 .8ml/min ,486紫外检测器 ,检测波长为 2 70nm。〔结果〕该方法各抗生素的线性范围均为 0 .0 1～ 1.0 μg/ml ,相关系数均为 0 .99以上 (n =5 ) ;最低检测限为 0 .0 1μg/ml;回收率均为 95 .6%～ 10 6.0 % ;日内、日间变异系数均在允许范围内 (小于 15 % )。〔结论〕该方法操作简便 ,是动物性食品残留抗生素的快速而准确的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的7种食品添加剂

目的建立用高效液相色谱法同时测定饮料中的7种食品添加剂的方法。方法采用C18色谱柱,以甲醇─乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,以0.02 mol/L流速下,采用紫外检测器,一次直接进样,同时测定7种食品添加剂。结果该方法在10.0~50.0μg/L范围内具有良好线性,相关系数均达到0.999。结论该方法一次分离7种食品添加剂,简便、快捷,适合批量样品同时几种添加剂的测定。     

化妆品中4种呋喃香豆素类成分的同时测定

目的建立了同时测定化妆品中4种呋喃香豆素类成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,外标法定量。结果 4种呋喃香豆素类成分(8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡内酯)的定量下限(LOQ)分别为0.54、0.52、0.58和0.50μg/g;线性范围0.05～10μg/ml(r>0.999);在高、低2种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为89.9～105.2%之间,RSD在0.20～1.08%之间。结论该方法准确、简便,适用于化妆品中4种呋喃香豆素类成分的测定。     

HPLC法同时测定保健品中腺苷和虫草素含量的研究

目的:建立保健品中腺苷和虫草素含量的测定方法。方法:样品用水超声提取,反相高效液相法同时测定腺苷和虫草素两种成分。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相(6:94,V/V),检测波长为260 nm。结果:腺苷和虫草素在1.0～100.0μg/m l范围内线性良好,回收率为95.2%～99.1%,相对标准偏差为1.10%～3.05%,检测限均为0.1μg/ml。结论:本法简便、准确,可同时测定保健品中的腺苷和虫草素。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种脂溶性维生素

目的建立不同剂型保健食品中维生素A、维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E、维生素E乙酸酯和β-胡萝卜素的液相色谱检测方法。方法油状试样经乙酸乙酯提取,片剂和颗粒状样品试样经酶解后石油醚I提取,经高效液相色谱C18柱分离,甲醇-乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,柱温箱为35℃,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果方法的线性关系良好,相关系数(r)均>0.999;检出限为0.05 mg/kg^2.00 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg^100 mg/kg。相对标准偏差在1.2%~8.3%,回收率在83.7%~103%,稳定性满足实验要求。结论本方法通过改变样品的前处理方法,实现不同保健食品中6种脂溶性维生素的提取和净化,只测定维生素原形,无需皂化。该法适用于保健食品中脂溶性维生素的快速检测,方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时分析尿中苯系物的代谢产物

摘要:目的　本文建立了一种快速同时分析尿中苯系物代谢产物的高效液相色谱法。方法　样品用1 mol/L盐酸酸化后,加入氯仿:异丙醇（5∶1）提取,离心后,取有机相吹干,流动相溶解残渣,上清液进样。经甲醇-0.3%乙酸洗脱,反相C18柱分离,紫外检测器在205 nm和254 nm波长处测定代谢产物含量。结果　各代谢产物测定的最低检出限为5.0～32 μg/L,标准溶液测定的相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSDs）为1.89%～4.52%。将所建立的方法用于实际尿样的测定,取得了较为满意的效果,样品测定的RSDs为3.96%～9.88%,平均加标回收率为83.5%～106%。结论　本法快速准确,20 min内可完成一次分析,适用于尿液中苯系物代谢物含量的同时分析。     

HPLC法同时测定牛奶中7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类兽药

目的:建立了一种同时测定牛奶中两类共11种兽药(7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱分析。方法:样品经水-乙腈(V∶V=1∶1)提取,过C-18固相萃取柱净化,残余物用流动相定容至1 ml,以乙腈和磷酸二氢钾溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用紫外检测器进行定性和定量分析。结果:磺胺类药物和氟喹诺酮类药物在0μg/ml~50μg/ml范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限(S/N)分别为1.3和0.8μg/L,添加水平为30,4μg时,11种兽药的平均回收率分别为88.56%~91.65%和87.25%~91.57%,RSD均小于10%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定人参中11种人参皂苷的含量

目的:建立了人参中11种人参皂苷同时检测的超高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters Ac-quity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm)、乙腈-水流动相(流速0.5 ml/min)柱温30℃、检测波长:203 nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷R1、Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3。样品以水饱和正丁醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果:11种人参皂苷在10 mg/L～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限为0.01%,加标回收率在90.9%～101.8%,所测定的RSD在1.89%～4.23%之间。结论:方法灵敏、快速,结果准确可靠。