RP-HPLC同时测定黄连解毒汤7种活性成分

目的建立一种同时测定黄连解毒汤中7种活性成分（栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）含量的RP-HPLC方法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱（250×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.05%磷酸二氢钾和0.05%三乙醇胺（用磷酸调pH到3.0）（B）为流动相,梯度洗脱：0～9 min,84%B;9～27 min,84%→73%B;27～35 min,73%→70%B;35～39 min,70%→68%B;39～42 min,68%→60%B;42～46 min,60%→52%B;46～53 min,52%→45%B;53～60 min,45%→84%B。流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,柱温35℃。结果在60 min内黄连解毒汤中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7种成分被完全分离;回归方程显示7种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性相关;7种成分的加样回收率（n=6）为94.92%～106.76%,RSD均小于2.0%。结论利用反相高效液相色谱法,建立了一种简便准确,可同时测定黄连解毒汤中7种活性成分含量的检测方法。     

枸杞果酒中赭曲霉毒素A液相质谱串联法测定

目的 建立测定枸杞果酒中赭曲霉毒素A(OTA)的高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品用免疫亲和柱净化,以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)分离;梯度洗脱流动相:水(含0.1％甲酸)和乙腈(含0.1％甲酸);流速:0.4 mL/min;进样量:10μL;电喷雾正离子多反应监测扫描模式(MRM)检测.结果 该方法的定量限为0.02 ng/mL,在0.02～ 20 ng/mL内线性关系良好,加样水平分别为0.2、2、20 ng/mL时,其回收率分别为71.0％、83.7％、86.0％,相对标准偏差(RSD)分别为8.0％、9.0％、6.1％;在随机购买的12份市售枸杞果酒中测得OTA的含量为0.03 ～0.18 ng/mL,检出率为50.0％.结论 赭曲霉毒素A在样品中的测定结果均低于欧盟限量;该方法简便、灵敏、准确,可应用于枸杞果酒中赭曲霉毒素A的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中地氯雷他定等28种抗组胺类成分

目的 建立28种抗组胺类成分的超高效液相色谱-串联质谱法并应用于化妆品安全质量检测。方法 化妆品样品经过甲醇超声提取,0.22μm滤膜过滤取滤液分析,利用ThermoHypersil GOLDC18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）,以10 mmol/L乙酸水溶液和10 mmol/L乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,经多反应监测（MRM）模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,以外标法定量。结果 在10 ng/ml～250 ng/ml内标准曲线线性相关系数均> 0.99,低、中、高浓度的平均加标回收率为84.9%～116.0%,相对标准偏差为1.53%～14.40%,方法检出限为1 ng/g～135 ng/g。结论 该方法操作简单、绝大部分成分灵敏度高,选择性好,可用于化妆品中抗组胺类成分非法添加的分析。     

UPLC法测定保健品中五种人参皂苷的含量

目的:建立人参类保健品中五种人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rd的超高效液相色谱分析方法。方法:样品经甲醇提取,大孔树脂柱净化,进行色谱分析。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1×50 mm,1.7μm);乙腈-水流动相体系;紫外检测,检测波长为203 nm;柱温30℃;流速为0.50 ml/min。结果:五种人参皂苷在20 min内得到良好分离,方法的线性范围为39.6μg/ml～500.0μg/ml,线性相关系数为0.9995～0.9997。最小检出量为0.8 ng～2.5 ng,回收率为78.6%～94.4%,相对标准偏差2.4%～6.4%。结论:本法具有简单、快速、准确、可靠的特点,能够满足日常分析检测的需要,为人参类保健食品的质量控制提供了简便方法。     

血清中16种有机磷农药GC/MS/MS检测方法的研究

目的应用GC/MS/MS建立测定血清中敌敌畏、氧化乐果等16种有机磷农药的分析方法。方法首先做GC/MS全扫描分析,确定16种化合物的母离子,然后比较不同碰撞诱导裂解(CID)电压时二级质谱中特征离子的峰面积大小以及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的色谱质谱条件。样品用Oasis HLB小柱进行固相萃取后,用乙酸乙酯洗脱,浓缩后再用乙酸乙酯定容后上机测定。结果在0～1000ng/ml范围内,16种化合物的线性相关系数均大于0.995,加标回收率在75%～129%之间,RSD<10%;日内和日间相对标准偏差小于15%(n=6)。除敌敌畏的检测限为55ng/ml外,其余待测物均检出限均小于2ng/ml。结论该方法灵敏度高、准确性好,适合于血清中有机磷农药的分析测定。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血清和组织中的芦丁和槲皮素浓度

目的建立测定大鼠血清和肝、肾、小肠组织中芦丁和槲皮素的高效液相色谱法。方法采用ODS-SPC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒径5μm),以乙腈(B)和0.5%磷酸缓冲液(A)为流动相梯度洗脱(25%B 0⁶min,25%6min,25%⁵0%B650%B6¹0min,50%B 1010min,50%B 10¹7min,50%17min,50%²5%B 1725%B 17²0min,25%B 2020min,25%B 20²5 min);流速1ml/min;柱温40℃,检测波长360 nm,测定大鼠血清和组织中芦丁和槲皮素含量。结果血清芦丁在0.0825 min);流速1ml/min;柱温40℃,检测波长360 nm,测定大鼠血清和组织中芦丁和槲皮素含量。结果血清芦丁在0.08²5 mg/ml,槲皮素在0.01625 mg/ml,槲皮素在0.016¹0 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;芦丁和槲皮素的检测限分别为0.016μg/ml和0.004mg/ml;日内RSD分别小于7.4%和8.1%,日间RSD小于9.1%和9.0%。肝、肾、小肠组织中芦丁和槲皮素在0.0510 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;芦丁和槲皮素的检测限分别为0.016μg/ml和0.004mg/ml;日内RSD分别小于7.4%和8.1%,日间RSD小于9.1%和9.0%。肝、肾、小肠组织中芦丁和槲皮素在0.05⁸mg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,肝组织芦丁和槲皮素的检测限分别为0.012 mg/ml和0.004 mg/ml,日内RSD分别小于7.9%和8.9%,日间RSD分别小于8.9%和7.2%,肾脏组织和小肠的芦丁和槲皮素检测限均为0.02mg/ml;血清和肝脏、肾脏、小肠组织中芦丁和槲皮素的回收率均在72%以上。结论该方法灵敏度较高、重复性良好,操作简单、快速,可用于血清和组织中芦丁和槲皮素的分析测定。     

液质联用法检测保健食品中非法添加的13种5型磷酸二酯酶抑制剂

目的 建立同时检测保健食品中非法添加的13种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂的液相色谱-串联质谱分析方法,并用于实际检测。方法 样品经乙腈超声提取后,以资生堂CAPCELL PAK C18MGⅢ色谱柱(2. 1 mm×150 mm,5μm)进行分离,甲醇(含15%乙腈)和0. 02 mol/L乙酸铵水溶液(含15%乙腈和0. 1%乙酸)为流动相,0. 2 ml/min梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果 13种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂在20 min内即可完成检测,在10 ng/ml～500 ng/ml内线性相关系数(r)均 0. 998,定量限(LOQ)为0. 10μg/g～0. 75μg/g,在12. 5μg/g、25μg/g、50μg/g 3个不同添加水平的加样回收率在76. 5%～107. 6%,相对标准偏差(RSD)在0. 3%～6. 0%。结论 该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,可应用于补肾壮阳类保健食品中非法添加的13种PDE-5抑制剂的筛查及检测。     

高效液相色谱法同时测定抗疲劳保健食品中的3种违禁成分

目的 建立抗疲劳类保健食品中违禁成分咖啡因、西地那非和他达那非的高效液相色谱法。方法 样品中的待测组分经甲醇超声提取、过滤后,采用Welch C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,以三乙胺溶液(取三乙胺7 ml,加水至1 L,并用磷酸调节pH值至4.0)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃,标准曲线法定量。结果 3种化合物分离度良好,线性相关系数均大于0.999 9,回收率为93.2 %～103.7 %,检出限为3.0～4.4 μg/g,定量限为8.9～13.2 μg/g。结论 本法简便、准确,可用于抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的检测。     

化妆品中4种呋喃香豆素类成分的同时测定

目的建立了同时测定化妆品中4种呋喃香豆素类成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,外标法定量。结果 4种呋喃香豆素类成分(8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡内酯)的定量下限(LOQ)分别为0.54、0.52、0.58和0.50μg/g;线性范围0.05～10μg/ml(r>0.999);在高、低2种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为89.9～105.2%之间,RSD在0.20～1.08%之间。结论该方法准确、简便,适用于化妆品中4种呋喃香豆素类成分的测定。     

聚吡咯修饰磁性纳米材料超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中11种喹诺酮类药物残留

目的采用聚吡咯修饰磁性纳米材料,建立环境水样中喹诺酮类药物的富集分离-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法通过化学氧化法将吡咯单体以聚合态的形式结合到Fe_3O_4磁球上形成核壳结构的功能化纳米材料,应用透射电子显微镜对材料进行表征。水样经甲酸调节pH值至4. 0,加入纳米材料,涡旋30 min,磁铁分离,2 ml 10%氨化甲醇(V/V)洗脱10 min,氮吹吹干,1 ml 0. 1%甲酸甲醇(V/V)溶解,过0. 22μm滤膜后采用HPLCMS/MS多离子反应监测(MRM)正电荷模式检测。结果 11种喹诺酮类的线性范围为5 ng/L～1 000 ng/L时,相关系数(r)均 0. 999 0,检出限为1. 1 ng/L～3. 5 ng/L,定量限为3. 3 ng/L～10. 5 ng/L。平均回收率为80. 6%～91. 2%,RSD为4. 7%～8. 7%。结论聚吡咯修饰磁性纳米材料对喹诺酮类药物具有良好的吸附性能,结合HPLC-MS/MS,可用于富集、分离和测定环境水样中的11种喹诺酮类抗生素残留。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱对生活饮用水样品中的目标物进行富集净化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,30%(V/V)甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行测定。结果11种目标分析物在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为0.03~0.7 ng/L和0.5~3.0 ng/L,低、中、高浓度加标回收率分别为90.0%~122.3%、87.1%~130.0%和80.0%~113.7%,相对标准偏差分别为1.95%~8.59%、1.27%~9.08%和2.17%~10.51%(n=6)。结论该方法线性范围宽,方法检出限和定量限低,适用于我国生活饮用水中11种全氟化合物的测定和监测。     

水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨生活饮用水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生原子荧光光谱测定法.方法 样品经微波消解后,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载流,加入钴离子,使镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,以原子荧光光谱法进行测定.并探讨了实验条件.结果 方法的线性范围为0.1～100 ng/ml(r＞0.999 3),检出限为0.1 ng/ml,回收率为96.9%～104.0%,RSD为1.54%～2.03%.结论 该方法灵敏度高、选择性好、操作方便、快速,适用于批量样品分析.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of trace cadmium in drinking water or food using microwave digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry. Methods The microwave digestion method was used. Cobalt was added in the carrying liquid, the cadmium volatile matter was determined by atomic fluorescence spectrometry. Results The detection limit of this method was 0.1 ng/ml ,the liner range of cadmium was 0.1-100 ng/ml (r>0.999 3), the recovery rate was 96.9%-104.0%,RSD was 1.54%-2.03%. Conclusion The method is simple and rapid, with good sensitivity and selectivity, and it is applicable to the determination of trace cadmium in drinking water or food.     

反相高效液相色谱法测定罗哌卡因在犬血浆中的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定犬血浆罗哌卡因浓度的快速、简便的方法。方法色谱柱为Intertsil C18柱(4·6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水相,体积比为50∶50,水相为0·005mol/L己烷基磺酸钠,冰醋酸调节pH至3·5,检测波长为215nm,流速为:1·4ml/min;柱温为室温;柱压为2800PSI,进样体积为10μl,灵敏度为0·02AUFS。结果罗哌卡因的检测浓度线性范围为0·1~25μg/ml(r=0·9992),最低检测浓度为0·05μg/ml,回归方程为^Y=0·1794X+0·3806,相关系数为r=0·9992,回收率为91·2%~93·6%,RSD为2·10%~3·40%。罗哌卡因测定的日内及日间精密度分别为1·35%~2·88%和1·80%~3·76%。结论本法操作简便、可靠、快捷、准确,适用于罗哌卡因类药物给药后血药浓度的检测。     

化妆品中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的测定

目的:建立气相色谱测定化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的方法。方法:甲醇提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。选用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,初始柱温90℃,保持1 min,20℃/min升至300℃,保持23.5 min;分流进样,分流比20∶1;进样口温度220℃;检测器温度300℃。结果:方法检出限为4.2×10-4ng;在25 ng/ml～2000 ng/ml范围内呈良好线性,相关系数大于0.99;回收率在99.3%～104.6%之间。结论:本方法适用于不含蜡质的化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的含量测定,方法简便快速,灵敏度高。     

食品包装纸中双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的超高效液相色谱-荧光检测法

目的 建立食品包装纸11种双三嗪氨基二苯乙烯（DSD - FWAs）荧光增白剂的超高效液相色谱 - 荧光检测方法。方法 样品的荧光增白剂经乙腈 - 水（40:60,v/v)提取,脱脂离心后,直接进样分析,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,乙腈 - 甲醇（2∶3,V/V）作流动相A,25mmolTBA甲醇 - 水（5∶95,V/V）作流动相B进行梯度洗脱,用超高效液相色谱 - FLD检测器测定。结果 11种DSD - FWAs荧光增白剂线性范围为0.0～0.20 μg/ml,检出限范围为0.30～0.65 ng/ml,相对标准偏差为0.88%～1.92%,回收率为91.8%～94.4%。结论 方法操作简单,快速灵敏,线性范围宽,适用于食品包装用纸中11种DSD - FWAs荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱法测定果汁中展青霉素的含量

本文介绍了用高效液相色谱法测定展青霉素的含量，用C18反相柱，流动相乙腈 水(20 80)，流速1ml／min，紫外检测器，检测波长210nm。线性范围0～10ng(r=0．999)最低检出量为0．2ng，本方法定量准确、快速、主峰与杂质峰分离度高。     

辐照和高压蒸汽灭菌方法对兔繁殖饲料营养成分的影响

目的 探讨辐照和高压蒸汽灭菌方法对实验动物配合颗粒饲料的灭菌效果及其对营养成分的影响,摸索辐照和高压蒸汽灭菌方法的最佳灭菌条件。方法 采用不同时间(10、15、20、30、40 min)的高压蒸汽(121 ℃、0.14 MPa)或不同剂量(10、15、25、30、40 kGy)的 60Co-γ射线辐照对兔繁殖饲料进行灭菌处理,然后对未灭菌饲料和灭菌处理后的饲料检测菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母数和致病菌,测定常规营养成分(水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、粗灰分、钙和总磷)、维生素(维生素A、维生素D、维生素E、维生素B1、维生素B2、维生素B6和烟酸)、氨基酸(赖氨酸、精氨酸、组氨酸、苯丙氨酸＋酪氨酸、苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸和缬氨酸)、矿物质(镁、钾、钠、铁、锰、铜、锌、碘、硒),比较分析两种灭菌方法对饲料营养成分的影响,根据灭菌效果和对营养成分的影响得出最佳灭菌条件。结果 卫生微生物指标测定结果显示,高压蒸汽灭菌时间达到20 min、辐照剂量达到25 kGy,灭菌效果才能达到GB 14924.2-2001的要求。与对照组相比,高压蒸汽灭菌引起粗蛋白含量损失12%~27%,维生素D损失45%~54%,维生素B1损失35%~46%,维生素B6损失26%~32%,维生素A损失15%~25%,维生素B2损失15%~24%;引起赖氨酸、精氨酸、组氨酸、苯丙氨酸＋酪氨酸、苏氨酸和亮氨酸含量降低,其中精氨酸损失19%~30%,赖氨酸损失23%~32%,苯丙氨酸＋酪氨酸损失3.5%~8.4%(均P<0.05)。延长高压蒸汽灭菌时间会加剧维生素A、D、B1、B2、B6、精氨酸、赖氨酸和苯丙氨酸＋酪氨酸损失,差异均有统计学意义(P＜0.05)。辐照灭菌引起和赖氨酸含量维生素含量下降(均P<0.05),其中维生素B1损失25%~27%,维生素D损失12%~13%。维生素B1含量损失随辐照剂量递增而加大(P<0.05)。高压蒸汽灭菌和辐照灭菌对其他营养成分指标影响差异无统计学意义(P>0.05)。结论 高压蒸汽灭菌法在121 ℃,0.14 Mpa、灭菌20 min条件下,辐照灭菌法在辐射剂量为25 kGy条件下,两种方法对实验动物饲料灭菌均可以得到良好的灭菌效果,并能保存大部分营养成分。相较于高压蒸汽法,辐照法灭菌对于营养物质的损失和破坏程度更低,灭菌操作更方便,灭菌效果更理想。     

PXC和EMR-Lipid QuEChERs技术在动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测的前处理效果对比

目的 比较PXC和EMR-Lipid QuEChERs(简称EMR-L)萃取法对动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测效果的影响.方法 利用UPLC-MS/MS分析技术,使用PXC固相萃取小柱和EMR-Lipid QuEChER两种前处理材料,对相同样品的检测结果进行对比和分析.结果 两种前处理方法在0.5～10 n...     

高效液相色谱法同时测定食品中的B族维生素

用HPLC法同时测定食品中的四种B族维生素(B_1,B_2,B_5,B_6)。实验用0.4mol/L盐酸,120℃、15psi水解样品。分析以μBondapakC18(300mm×3.9mm)为色谱柱,甲醇:重蒸水:庚烷磺酸(PIC-B_7)=30:68:2(V:V:V)为流动相,选择紫外254nm,对B_1、B_2和B_5以及荧光(EX295nm、EM395nm)对B_6的双通道检测,可得到很好的分离图形。B_1、B_2、B_5和B_6的线性范围与相关系数各为10～50ng(r=0.998),5～40ng(r=0.999),5～40ng(r=0.993),5～50ng(r=0.999),最小检出限各为5、5、2、2ng。回收率各为91.3％～102％,103％～105％,92％～100％和99％～100％。与参比实验相比,所得食物中B族维生素含量差异不大,并与食物成分表公布的数据十分接近。     

Monoclonal antibody enzyme-linked immunosorbent assay to quantify vitellogenin for studies on environmental estrogens in the rainbow trout (Oncorhynchus mykiss)

Vitellogenin (VTG) induction has proved to be a valuable biomarker for assessing exposure to environmental estrogens in fish. The widespread use of VTG in this regard has lead to the need for standardized assays to quantify VTG, and monoclonal antibodies have the potential to help accomplish this. A VTG enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) was developed using a monoclonal antibody prepared against Atlantic salmon (Salmo salar) VTG (MAb BN-5) and its ability to quantify VTG in the rainbow trout (Oncorhynchus mykiss) compared with a rainbow trout vitellogenin (rt-VTG) ELISA that employed homologous polyclonal antibodies (PAb). In routine protocols, the working range of the homologous rt-PAb VTG ELISA was between 9 ng/ml and 70 ng/ml (80- 20% relative maximum binding [B/Bo]) with a 50% B/Bo of 25+/-0.9 ng/ml and inter- and intraassay variations at 50% B/Bo of 7% (n = 7) and 8% (n = 15), respectively. The working range of the MAb BN-5 VTG ELISA was between 60 ng/ml and 850 ng/ml (80-20% B/Bo) with a 50% B/Bo of 227+/-22 ng/ml and inter- and intraassay variations at 50% B/Bo of 5% (n = 10) and 9% (n = 12), respectively. In the routine protocols, detection limits for measurement of plasma VTG in rainbow trout (at 80% B/Bo; and given the requirement to dilute plasma to a minimum of 1:10 for the assays) were 90 ng/ml for the polyclonal rt-VTG assay and approximately 600 ng/ml in the monoclonal antibody assay. In juvenile female rainbow trout exposed to a series of doses of estradiol-17beta (E2) and 4-tert nonylphenol (4-NP), there were no differences in the vitellogenic responses measured in the PAb and MAb BN-5 VTG ELISAs. The monoclonal MAb BN-5 VTG ELISA is likely to be of considerable value for studies on environmental estrogens in juvenile female rainbow trout in standardized tests.