辽细辛果实中马兜铃酸A的含量测定

目的比较辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛果实与种子中马兜铃酸A的含量。方法采用HPLC法对辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛种子进行马兜铃酸A的含量测定。结果辽细辛果实各部位以及各产地的辽细辛种子中均含有马兜铃酸A,辽细辛果实以种子中的马兜铃酸A含量最高,测定的各产地辽细辛种子以吉林省富江乡和清原县北三家乡产辽细辛种子中马兜铃酸A含量最低。结论辽细辛果实各部位中均含有马兜铃酸A,其中以种子中的含量为最高,不同产地的辽细辛种子中马兜铃酸A的含量不同。     

RP-HPLC法测定14种中药材中马兜铃酸A的含量

目的对14种中药材中的马兜铃酸A进行含量测定。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为1%的冰醋酸溶液(体积比70∶30),检测波长为319 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果14种中药材中马兜铃酸A的含量分别为:苕叶细辛0.22 mg.g-1,万源山慈菇0.18 mg.g-1,宜宾防己0.72 mg.g-1,川细辛0.58 mg.g-1,寻骨风0.52 mg.g-1,广西山慈菇0.13 mg.g-1,短尾细辛0.15 mg.g-1,淮通0.94 mg.g-1,关木通0.49 mg.g-1,广元防己3.00 mg.g-1;平昌防己、冕宁防己、穆平马兜铃、北细辛地上及地下部分中均未检出马兜铃酸A。结论应用本实验中所建立的方法对多种中药材中的马兜铃酸A进行检测,为相关药材及中成药应用提供了科学依据。     

高效液相色谱法检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸

目的检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,磷酸二氢钠-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为400nm。结果北细辛药材地上部分、地下部分及全草中均未检出马兜铃酸A。结论该法简便、快速、准确,可用于北细辛药材中马兜铃酸的检测。     

HPLC法测定辽细辛不同药用部位马兜铃酸IVA的含量

目的建立辽细辛不同药用部位中马兜铃酸IVA的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比55∶44∶1),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果马兜铃酸IVA质量浓度在4.720～47.20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 6,n=6),辽细辛根、根茎和叶中马兜铃酸IVA的平均回收率分别为99.6%9、9.4%9、8.9%(n=6),RSD均小于2.8%。结论方法简便、快速、准确,可为辽细辛不同部位的质量控制提供参考依据。     

不同医疗机构细辛饮片质量评价

目的调查不同医疗机构的细辛饮片质量。方法从全国不同医疗机构收集12批次的细辛饮片样品,参照《中国药典》2010年版Ⅰ部细辛检查和含量测定项下的方法,采用高效液相色谱法测定收集到的细辛饮片样品中指标成分细辛脂素的含量,并对饮片中的马兜铃酸Ⅰ的含量进行限量检查。结果不同医疗机构的细辛饮片质量存在差异,细辛脂素的线性方程为Y=14.82X+21.87,r=0.999 5,细辛脂素在5.0~250.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为97.82%,相对标准偏差(RSD)为1.89%。用高效液相色谱法测定12批细辛饮片,其中6个批次的道地产"辽细辛"不仅指标成分(细辛脂素)含量达标,而且限量成分(马兜铃酸Ⅰ)处于相对较低水平。结论不同医疗机构细辛饮片质量存在差异,道地产"辽细辛"质量更优。     

辛芩颗粒中马兜铃酸A的HPLC法限度检查

建立了HPLC法测定辛芩颗粒中马兜铃酸A的限度.采用C18色谱柱,甲醇-乙酸-水(55:2:43)为流动相,检测波长387 nm.马兜铃酸A在0.579～6.369μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为5.91 ng,定量限为22.5 ng.马兜铃酸A在细辛药材和辛芩颗粒中的回收率为98.01%和98.34%,日内、日间RSD均小于2%.     

高效液相色谱法测定细辛及其制剂中马兜铃酸A的含量

目的:测定细辛药材及感特灵胶囊中肾毒性成分马兜铃酸A的含量.方法:建立高效液相色谱方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-1%HAC(39:61,v/v)为流动相;检测波长为390nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温.分别测定3种细辛样品以及成品制剂感特灵胶囊中马兜铃酸A的含量.结果:高效液相色谱法的平均回收率为101.24%,RSD%为0.27%;结论:细辛药材的根部含马兜铃酸A极少,感特灵胶囊中细辛含量远低于检测限.     

不同产地北细辛的种质特征

目的比较不同产地北细辛的种质特征。方法根据《中华人民共和国国家标准-农作物种子检验规程》和自建的马兜铃酸A检测方法,对8个产地的北细辛种子进行了水分、生活力、千粒质量、发芽率和马兜铃酸A含量的测定,并用SPSS13.0软件对检测结果进行聚类分析。结果各产地的种子总体上粒大饱满,活力较好,但水分都比较高,且都含有马兜铃酸A。结论清原县北三家乡和本溪谢家所产的北细辛种子从总体上来看,水分和马兜铃酸A的含量较低,生活力等其他指标较高,质量相对比较好。     

健骨舒筋片中马兜铃酸A限量测定

目的建立健骨舒筋片中马兜铃酸A限量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;乙腈-甲醇-水-冰乙酸（30∶30∶39∶1）为流动相;检测波长为390nm;进样量为10μL。结果马兜铃酸A浓度在0.017～0.52μg线性范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;两批细辛药材的马兜铃酸A含量较低,3批样品均未检出含马兜铃酸A。结论该法精密度高、重复性良好,可作为健骨舒筋片中马兜铃酸A的限量测定方法。     

辽细辛地下部分的化学成分(Ⅱ)

目的对辽细辛地下部分进行化学成分研究。方法采用反复硅胶柱色谱法分离纯化,通过理化性质和谱学分析鉴定化合物结构。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为马兜铃酰胺Ⅰ(aristololactamⅠ,1)、7-甲氧基马兜铃酰胺(7-methoxy-aristololactam,2)、马兜铃酸Ⅳa(aristolochicacidⅣa,3)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,4)、5,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖基柚皮素(5,7-di-O-β-D-glucpyranosyl-narigenin,5)、2,6-二甲氧基-4-甲基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,6-dime-thoxy-4-methylphenyl-1-O-β-D-glucopyranoside,6)。结论化合物4、6为细辛属内首次分离得到,化合物2、5为从该植物中首次分离得到。     

不同产地和采收期辽细辛挥发油的含量测定

目的对不同产地和采收期的辽细辛进行挥发油的含量测定,探讨其主要成分甲基丁香酚的含量。方法按《中华人民共和国药典》2000版一部附录XD挥发油测定法对11个产地和某产地五到十月采收的辽细辛进行了挥发油含量测定,用气相色谱法对甲基丁香酚进行了分析。结果黑龙江(Y8)和桓仁2号(Y10)的辽细辛中挥发油及甲基丁香酚的含量较高,质量较好。九月采收的辽细辛中挥发油和甲基丁香酚的含量均为最高,辽细辛的最佳采收期应为九月。结论应将挥发油含量高,主要有效成分甲基丁香酚含量高作为评价辽细辛药材质量和确定其最佳采收期的合理依据。     

主成分分析确定北细辛的最佳采收期

目的：分析不同生长发育期北细辛中挥发油的形成和积累,以确定北细辛根的最佳采收期。方法：用气相色谱的方法测定北细辛根的不同样品中挥发油的含量,对其进行主成分分析。结果：不同生长发育期采集的北细辛中挥发油的积累具有一定规律。结论：兼顾不同的挥发油的含量因素,北细辛的采收期以9月中旬为最佳。     

HPLC法测定北细辛中芝麻脂素和细辛脂素的含量

目的：建立北细辛中Ｌ－芝麻脂素和Ｌ－细辛脂素的含量测定方法，为该药材提供质量控制标准。方法：以醋酸乙酯为溶剂，加热回流１２０ｍｉｎ撮用ＨＰＬＣ法测定：使用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ＊４．６ｍｍ，５μｍ），流动相：乙膊－水（５０：５０），流速１．２ｍＬ．ｍｉｎ^-1,检测波长：２８７ｎｍ，纸整党ｍｍ．ｍｉｎ^-1，进样量：１０αＬ，外标法定量。结果：两组分的平均回收率分别为芝麻脂素     

辽细辛地下部分化学成分的分离与鉴定

目的对辽细辛地下部分进行化学成分研究。方法采用反复硅胶色谱法分离纯化,通过理化性质和NMR谱学数据鉴定其化学结构。结果从辽细辛地下部分分离得到7个化合物,分别鉴定为卡枯醇(kakuol,1)、2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮(2-methoxy-4,5-methylene-dioxypropi-ophenone,2)、(-)-芝麻脂素((-)-sesamin,3)、(-)-细辛脂素((-)-asarinin,4)、pluviatilol(5)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,6)、正丁基-吡喃果糖苷(n-butylfructopyranoside,7)。结论化合物6、7为首次从细辛属中分离得到,化合物2、5为首次从该植物中分离得到。     

不同产地细辛中有效成分与马兜铃酸Ⅰ含量差异比较

目的：测定不同产地细辛及其不同入药部位中的肾毒性成分和有效成分的含量,优选出肾毒性成分含量低、有效成分含量高的细辛药材品种及产地。方法：HPLC法测定马兜铃酸Ⅰ及细辛脂素的含量;GC法测定甲基丁香酚含量。结果：不同产地细辛中,马兜铃酸Ⅰ含量以陕西宁强（华细辛）地下部分最高,为0.4528mg/g,以吉林通化（北细辛）地上部分最低,为0.0083mg/g;甲基丁香酚含量以吉林合龙（汉城细辛）地下部分含量最高,为1.35%,细辛脂素含量以吉林合龙（汉城细辛）地下部分含量最高,为3.92mg/g。结论：不同产地细辛马兜铃酸Ⅰ、细辛脂素、甲基丁香酚含量差异较大。     

中药细辛的遗传毒性实验研究

目的研究中药细辛的遗传毒性,为临床用药提供理论依据。方法应用小鼠骨髓嗜多染红细胞微核实验和精子畸形实验,观察细辛水煎液在小鼠体内对雄性体细胞和生殖细胞遗传物质的损伤,通过微核率和畸形率评价细辛对雄性小鼠的遗传毒性作用。结果细辛水煎液能明显诱发小鼠骨髓嗜多染红细胞微核和小鼠精子畸形,具有致突变作用。结论中药细辛作为临床常用的中草药,临床应用时需考虑其遗传毒性。     

辽细辛地上部分化学成分的分离与鉴定

目的对辽细辛(Asarum heterotropidesFr Schmidt.var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.)地上部分的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为(10bS)8,9-dihydroxy-1,5,6,10b-tetrahydro-2H-pyrrolo[2,1-a]isoquinolin-3-one(1)、尼古丁酸(nicotinic acid,2)、5-羟甲基糠酸(5-hy-droxymethyl-furoic acid,3)、琥珀酸(succinic acid,4)、山奈酚(kaempferol,5)、山奈酚3-O--βD-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O--βD-glucopyranoside,6)。结论化合物1~3为首次从细辛属植物中分离得到,化合物5为首次从辽细辛中分离得到。