中药水红花子HPLC指纹图谱的研究

目的:为保证水红花子药材质量稳定可控,研究水红花子药材指纹图谱的测定方法。方法:采用HPLC法测定甲醇提取液的指纹图谱,对28件商品药材进行了比较,并进行了方法学考察。结果:建立了水红花子药材HPLC指纹图谱,发现7个色谱峰为共有峰,确定了其相对保留时间和峰面积比值的范围。结论:在选定的条件下所建立的指纹图谱可以控制水红花子药材商品质量。     

香薷水煎液HPLC指纹图谱

目的:为全面控制香薷药材的质量,建立香薷水煎液的HPLC指纹图谱,更为新加香薷饮成品颗粒剂的质量控制奠定基础。方法:测定10批不同产地香薷药材水煎液的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长269 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版),进行色谱峰匹配,以咖啡酸峰为参照峰,采用中位数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了香薷药材水煎液的指纹图谱,标定出14个共有峰;对10批不同产地香薷药材水煎液的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0.90以上;由共有峰的相对峰面积结果分析,不同产地香薷药材的质量存在较小差异。结论:该研究方法重复性好,可行性强,为香薷的全面质量评价奠定了基础,更为新加香薷饮质量标准的拟订提供了参考。     

通化县产细辛的HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同产地细辛药材的指纹图谙,为控制细辛药材质量提供依据。方法:采用Agilent 1100色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长287 nm。结果:5个不同产地细辛药材的指纹图谱有25个共有峰,通过与对照指纹图谱R的保留时间比较确定了其中6个峰,并用相似度评价软件计算得到的相似度为0.771～0.941。结论:虽然不同产地药材指纹图谱具有一定差异,但HPLC指纹图谱仍可以用作细辛药材的质量控制。     

不同产地乌药的HPLC指纹图谱研究

目的 采用已建立的乌药HPLC指纹图谱检测方法,对不同产地乌药进行鉴别研究.方法 以Symmetry C18(150mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下以乌药醚内酯为参照物测定了6个不同产地乌药的指纹图谱.按照乌药HPLC指纹图谱共有模式,标定6个共有指纹峰,并对不同产地乌药指纹图谱进行相似度比较.结果 台乌药和其他5个产地乌药的指纹图谱,存在显著的差异.同时也对该指纹图谱检测方法进行了验证.结论 通过HPLC指纹图谱方法,能够明显区别台乌药与其他产区的乌药,该方法可作为台乌药真伪鉴别的有效方法.     

不同产地牛蒡子药材炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC对不同产地牛蒡子药材炮制前后进行指纹图谱研究。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min,检测波长254 nm。结果:炮制对牛蒡子的HPLC指纹图谱模式有影响:生品共有峰有12个,指认了3个峰,炮制品共有峰有19个,指认了3个峰,本实验建立了牛蒡子药材及其制品的HPLC指纹图谱。结论:各产地牛蒡子药材HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于区分牛蒡子药材生品及制品,可作为牛蒡子药材的专属性指纹。     

苦杏仁指纹图谱的建立及质量评价

目的:评价不同产地苦杏仁的质量,建立苦杏仁药材指纹图谱,并进行主成分分析和聚类判别。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长215 nm,体积流量1.0 m L·min-1,测定10个不同产地苦杏仁指纹图谱,建立苦杏仁的HPLC指纹图谱,通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的苦杏仁药材进行质量评价。结果:建立了苦杏仁指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,并采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结论:所建立的苦杏仁指纹图谱表征方法为不同产地苦杏仁的质量评价及合理采收提供了理论依据;河北采集的苦杏仁质量较佳,可以作为华盖散处方中苦杏仁的优选来源产地。     

续断药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断药材的HPLC指纹图谱,为续断药材质量控制提供有效方法。方法:采用HPLC测定10个不同产地的续断药材,制定指纹图谱。色谱柱为SinoChrom ODS-BP(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水线性梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;检测波长:220nm;进样量:20μL;柱温:25℃。结果:10个不同产地续断药材的指纹图谱相似度较高,有18个共有峰,各共有峰之间的分离度较好。结论:不同产地续断的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障续断药材质量的稳定性极为重要。续断药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于续断药材的鉴别和质量控制。     

不同产地蟾酥药材HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立不同产地蟾酥的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,为蟾酥及混伪品鉴定提供快速可靠的分析方法。方法:收集10批不同产地的蟾酥样品,采用Waters MS C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),纯水-0.1%三氟乙酸(TFA)乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长296 nm。结果:提取10个色谱峰为指纹图谱共有峰,并采用对照品指认了3个主要色谱峰,其中以对照品蟾毒灵为参照峰,采用指纹图谱相似度评价软件、SIMCA软件进行相似度分析和主成分分析。方法学考察实验表明,所建立的指纹图谱方法重复性良好,简便可靠。不同来源的蟾酥药材相似度大于0.92。结论:本研究所建立的蟾酥药材指纹图谱方法快速准确,灵敏度高,可为不同产地蟾酥质量控制和混伪品鉴别提供有效的手段。     

苦地丁药材超高效液相色谱指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:建立苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱。方法:采用UPLC-PDA技术,测定10批不同产地的苦地丁药材。Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%三乙胺溶液梯度洗脱,流速0.3m L/min,柱温30℃,检测波长289 nm。结果:建立了10批不同产地的苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱及其对照图谱。确定了13个共有峰,指认了其中的3个峰,各指纹图谱相似度大于0.80;聚类分析将不同产地药材分为3类;主成分分析得到3个主成分,累计方差贡献率达到89.607%,并判别出苦地丁药材中的2个主要化学成分。结论:该方法实现了苦地丁药材指纹图谱的快速、高效测定,为全面控制其质量提供了依据。     

黄芩HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立黄芩HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为1%醋酸水-2%醋酸乙腈低压梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)°C,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,建立了黄芩HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地黄芩HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于黄芩药材的质量控制。     

不同产地博落回果化学成分指纹图谱研究

目的构建博落回Macleaya cordata果化学成分指纹图谱,建立博落回果品质评价方法。方法根据湖南省长沙市地方标准2009年版测定博落回中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱含量;采用高效液相色谱法构建基于不同产地的博落回果化学成分指纹图谱;利用主成分分析和聚类分析方法,分析博落回果中共有指纹峰、产地和药材品质的关联性。结果构建不同产地博落回果化学成分指纹图谱,确定11个共有指纹峰;主成分分析和聚类分析将8个产地的博落回果分为2大类,其中共有峰5、7、8、9和11对指纹图谱差异贡献较大,6号峰是指纹图谱参照峰的最佳选择。结论本实验建立的博落回果化学成分指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,能够对不同产地博落回果进行品质评价。     

灰色关联度法研究红蓼抗肿瘤的药用部位研究

目的：考察不同药用部位红蓼对肝癌细胞的增殖抑制作用;确定红蓼抗肝癌的最优药用部位。方法：采用高效液相色谱法建立多批次红蓼根、茎、叶、花的指纹图谱;采用MTT法分别对其抑制癌症细胞增值药效进行研究;并使用灰色关联软件计算贡献程度;计算多批次红蓼不同药用部位抗肝癌的平均值。结果：不同药用部位红蓼均能够抑制肝癌细胞生长;灰色关联度分析结果显示红蓼抑制肝细胞关联系数≥ 0.7的高效液相指纹峰为10（槲皮素）、13、14（山萘酚）、17号;6批红蓼根、茎、叶、花、果抗肝癌抑制率为32.23%、34.55%、38.48%、44.39%和42.27%。结论：红蓼各药用部位均有抗肝癌的作用,其中槲皮素和山萘酚为红蓼各药用部位发挥抗肝癌的物质基础。     

苦参汤黄酮类成分HPLC指纹图谱及其与组方药味黄芩和苦参的相关性研究

目的：建立苦参汤黄酮类成分的HPLC指纹图谱,研究该指纹图谱与组方药味黄芩和苦参的相关性。方法：采用HPLC方法,在检测波长280 nm 和365 nm下,建立苦参汤黄酮类成分的指纹图谱；通过分析苦参汤不同配伍的HPLC图谱,探讨全方指纹图谱共有指纹峰与处方药味的相关性；采用添加对照品分析方法对共有指纹峰进行化学成分确认。结果：在检测波长280 nm下,苦参汤黄酮类成分的HPLC指纹图谱有19个共有指纹峰,除2个峰来源于苦参外,其余峰均来源于黄芩,其中8个峰分别为黄芩苷/三叶豆紫檀苷、汉黄芩苷、木犀草素、黄芩素、千层纸素A、 5,8-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮、汉黄芩素和芒柄花素/白杨素。在检测波长365 nm下,有22个共有指纹峰,13个峰来源于黄芩,6个峰来源于苦参,其中11个峰分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、 5,8-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮、汉黄芩素、白杨素/7-甲氧基黄酮、2′,4-二羟基-4′,6′-二甲氧基查耳酮、4,4′-二甲氧基查耳酮、黄腐醇和苦参啶。结论：在检测波长280 nm 和365 nm下获得的苦参汤黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有指纹峰来源于组成药味黄芩和苦参,其中以365 nm为检测波长,建立苦参汤黄酮类成分的HPLC指纹图谱,更具代表性和全面性。     

绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的：建立绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱：TURNERKromasil^TM C18色谱柱（250×4．6mm，5μm）；流动相：0．4％磷酸水溶液-甲醇-乙腈（梯度洗脱）；流速：0．5ml／min；检测波长：360nm。结果：建立了绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱，标定了10个共有指纹特征峰，方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论：方法稳定，可靠，精密度高，重复性好，可为绞股蓝药材质量标准的制定提供科学依据。     

不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD方法测定了14个产地酸枣仁药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性。结果:14个产地酸枣仁药材的色谱指纹图谱黄酮类有15个共有峰,皂苷类有11个共有峰。建立的方法对酸枣仁药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论:本方法可用于酸枣仁药材中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的测定,为控制酸枣仁药材的质量提供依据。     

散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法测定散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱.方法:采用50％甲醇超声提取黄酮类成分进行分析检测.色谱条件为Waters Symmetry@ C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长275 nm;流速1.0mL·min -1;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中标记了15个共有峰,共有峰面积之和大于总峰面积的95％,利用指纹图谱相似度测试软件,测定10批散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱相似度均在0.99以上.结论:方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量的综合评价.     

北洋金花非生物碱成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立北洋金花非生物碱成分指纹图谱测定方法。方法：采用HPLC法,测定不同产地和来源的北洋金花药材,制订非生物碱成分指纹图谱。色谱柱为Hypersil ODS2（4.6mm×200mm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;检测波长：345nm;柱温：25℃。结果：对不同产地和来源北洋金花药材的非生物碱成分进行了HPLC指纹图谱测定,确定了14个共有指纹峰,其中4个共有指纹峰确定为黄酮类化合物且在有效部位中的含量比例较大;相似度比较结果显示不同产地和来源的北洋金花药材质量有所不同。结论：所建立的北洋金花指纹图谱可用于北洋金花指纹图谱的测定和质量控制研究。     

小叶榕叶HPLC指纹图谱的研究

目的:利用高效液相色谱法对小叶榕叶的指纹图谱进行研究,为鉴定小叶榕药材提供依据。方法:以异牡荆苷为对照品,测定不同产地的10个样品以及不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果:小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效的分离,在指纹图谱中共有峰有17个,能有效的用于鉴定小叶榕叶,并区别于易混淆品种垂叶榕叶。结论:该方法具有较强的特征性及专属性,可以为不同产地、不同采收期的小叶榕叶药材的鉴定及质量控制提供科学依据。     

配伍对麻黄汤中甘草HPLC指纹图谱的影响

目的:建立麻黄汤各配伍煎液中甘草的HPLC指纹图谱,研究配伍对甘草指纹图谱的影响。方法:采用反相高效液相色谱法,选用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-1.2%醋酸溶液(梯度洗脱),分析时间70 min,检测波长为254 nm。结果:该方法稳定、可靠、重复性好,可用于甘草药材和麻黄汤中甘草指纹图谱的测定。标定了麻黄汤中甘草指纹图谱8个共有指纹峰,考察了这8个共有峰峰面积在麻黄汤不同配伍的变化。结论:配伍对麻黄汤中甘草指纹图谱的影响显著,使甘草7个共有指纹峰的峰面积显著降低,6个共有指纹峰的峰面积比值显著升高。     

车前子的高效液相指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立车前子的化学成分指纹图谱,并进行不同品种、不同产地化学成分指纹图谱分析。为车前子的质量控制及品种鉴定与GAP建设提供依据。方法 Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm,迪马),流动相为乙腈-0.5%的乙酸水溶液,流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm,采用梯度洗脱。结果过对江西道地产区10批车前子化学成分指纹图谱分析,共检出10个分离度良好的共有峰。同时对全国其它不同产地、不同品种14批样品也进行了指纹图谱分析。结论方法简便、快速,可作为车前子药材的质量控制和品种鉴定及GAP建设的可靠依据及研究车前子种质资源的有力手段。