高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量

用高效液相色谱法,测定阿奇霉素的含量。十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)为分析柱。流动相:0.1mol·L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH6.5)为分析柱。流动相:0.1mol·L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH6.5)-乙腈(70∶30);流速:1.0ml·min-1;检测波长210nm,进样量20μL。在进样量2.5～80.0μg的范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9999),重复进样RSD=0.29%。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素葡萄糖注射液含量

目的建立高效液相色谱法测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量.方法以CN-3柱为分析柱,以0.045 mol·L-1磷酸二氢铵-乙腈(6040,v/v)为流动相,0.2%的三乙铵调节pH约为7.0;柱温40℃;检测波长210nm.峰面积外标法定量.结果0.4～4 g·L-1浓度范围内呈现良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.15%(n=3).结论本方法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量.     

HPLC法同时测定复方羟苯乙酯醇溶液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方羟苯乙酯醇溶液中羟苯乙酯及羟苯甲酯含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.01mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇-磷酸(50∶50∶0.4),检测波长为255nm,流速为8mL·min-1,进样量为20μL。结果:羟苯乙酯和羟苯甲酯检测浓度的线性范围分别为3.024~30.24(r=0.999 97)、1.022~10.22μg·mL-1(r=0.999 98);平均回收率分别为99.45%(RSD=0.48%)、99.67%(RSD=0.72%)。结论:本方法快速、准确、分离度好,可用于该制剂中2组分的含量测定。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法。方法:Venusil XBP-C18(L)(150mm×4.6mm,5μm)柱为固定相,0.05mol·L-1磷酸氢二钾(20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相,进样量为20μL,流速为1.2mL·min-1,紫外检测波长为210nm。结果:阿奇霉素主成分峰与相邻杂质峰分离度>1.5。阿奇霉素检测浓度在10～5000μg·mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.83%,RSD=0.54%(n=6),日内、日间与中间精密度均<2.5%。结论:本法专属性强、准确,可用于测定阿奇霉素干混悬剂的含量。     

RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中3种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量。方法色谱柱:大连中汇达C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:40℃。结果没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性分别为0.69~6.87 mg.L-1(r=0.999 6)、0.88~8.80 mg.L-1(r=0.999 6)和2.00~20.00 mg.L-1(r=0.999 5)。平均回收率:没食子酸为99.7%(RSD=1.0%,n=9)、白芍苷为101.5%(RSD=1.5%,n=9)、芍药苷为100.0%(RSD=0.7%,n=9)。结论此方法可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供方法。     

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人体内血浆中的阿奇霉素

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱质谱联用法测定人体内血浆中的阿奇霉素浓度的方法。方法:采用HyPurityC18柱(2.1mm×150mm,5μm),柱温40°C,流动相为10mmol·L-1醋酸铵(pH5.2)∶乙腈∶甲醇(50∶40∶10),流速为0.2mL·min-1,质谱条件采用正离子检测的电喷雾接口(ESI),其喷雾电压4.5kV,选择性监测质荷比(M/Z)为375(阿奇霉素),749(克拉霉素)带正电荷的分子离子峰。结果:阿奇霉素最低定量限为3.91μg·L-1,线性范围3.91～1000μg·L-1(r=0.9993),日内和日间RSD均低于12%。结论:该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于阿奇霉素浓度检测以及生物等效性研究。     

离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质

目的:采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.1 mL/min,柱温为45℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器,检测器温度为35℃。结果:亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08~30.83μg/mL(r=0.999 9)、2.84~28.43μg/mL(r=0.999 1)、2.95~29.52μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng,检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为101.49%~103.57%(RSD=0.7%,n=9)、100.00%~104.85%(RSD=1.8%,n=9)、101.35%~104.08%(RSD=0.9%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠的含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱方法来测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质。方法以Shiseido C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(40∶60)为流动相,柱温30℃,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·mim-1。结果阿奇霉素在10⁵ 000μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为100.6%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法可快速、准确的测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

HPLC法测定氨酚比林注射液含量及有关物质

目的建立氨酚比林注射液含量及有关物质测定方法。方法采用Agela Venusil MP-C18色谱柱,紫外与DAD检测器,流动相为乙腈-0.02mol.L-1的醋酸铵（15∶85）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长：242nm;有关物质：257nm。结果对乙酰氨基酚在20.008~200.08μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.8%（n=6）,RSD=0.9%;安替比林在25.432-254.32μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）平均回收率为100.6%（n=6）,RSD=0.5%。结论本方法专属性强、准确度高、重现性好,可用于氨酚比林注射液质量控制。     

HPLC-荧光法同时测定人血浆中3种抗抑郁药的浓度

目的:建立以高效液相色谱-荧光法同时测定人血浆中文拉法辛、氟西汀、舍曲林浓度的方法。方法:以异丙嗪为内标,样品碱化后经液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲液(50mmol·L-1磷酸二氢钠用磷酸调节pH值至2.5)=35∶65,流速为1.2mL.min-1,柱温为40℃。荧光检测文拉法辛,激发波长为276nm,发射波长为598nm;紫外检测氟西汀和舍曲林,检测波长为200nm。结果:文拉法辛、氟西汀、舍曲林血药浓度分别在5～1000μg·L-1(r=0.9980)、40～1000μg·L-1(r=0.9990)、20～800μg·L-1(r=0.9980)范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<10%,提取回收率均>70%,方法回收率均>90%。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于文拉法辛、氟西汀、舍曲林的治疗药物监测、中毒分析及药动学研究。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。     

RP-HPLC同时测定诺替可滴耳液中3组分的含量

目的：建立诺替可滴耳液中诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松的含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇一乙腈加．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3．0）-注射用水,梯度洗脱。诺氟沙星,替硝唑,氢化可的松分别为288nm,318nm,245nm,流速：0．8ml·min^-1,柱温：室温。结果：诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松分别在30．0～3001μg·ml^-1（r=0．9993）、30．0—300μg·ml^-1（r=0．9997）、5．0～50μg·ml^-1（r=0．9995）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99．5％（RSD=0．61％）,99．9％（RSD=0．80％）和99．4％（RSD=0．89％）。结论：所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

高效毛细管电泳法测定萹蓄中金属阳离子的含量

目的：建立测定萹蓄中金属阳离子含量的方法。方法：采用高效毛细管电泳法。色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱（50cm×50μm ID,有效长度46cm）,运行缓冲液为7.0mmol·L-1咪唑＋6.0mmol·L-1酒石酸（pH6.0）,分离电压为20kV,电动进样时间为3s（电压为15kV）,检测波长为214nm。结果：K＋、Na＋、Mg2＋、Mn2＋、Ca2＋、Zn2＋检测浓度分别在0.5～120.0mg·L-1（r=0.9993）、0.5～120.0mg·L-1（r=0.9987）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9973）、0.1～120.0mg·L-1（r=0.9992）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9991）和0.5～120.0mg·L-1（r=0.9982）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;K＋、Na＋、Mg2＋、Ca2＋、Zn2＋的平均加样回收率分别为103.5%、96.0%、93.4%、105.4%和101.6%,RSD分别为1.75%、1.66%、1.52%、1.43%和1.19%（n=6）。结论：本方法简便、快速、准确、可靠,可用于萹蓄中金属阳离子的含量测定。     

HPLC法测定甲氧苄啶片主药及有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甲氧苄啶片中主药及有关物质的含量。方法:色谱柱为Waters symmetry C18,流动相为峰0.0能15有m效ol·分L离-1磷;甲酸(氧p苄H啶3.5检)-测乙浓腈度(8线3:性17范),围检为测波16长.1～为126711.3nμmg,·流m速L-为(1r1=.00m.9L9·9m9i,nn-=1,柱5)温;平为均30回℃收。率结为果1:0甲0.4氧%苄,R啶S与D=其0相.7%邻(杂n=质9);有关物质含量<0.6%。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于甲氧苄啶片的含量测定及有关物质的检查。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

RP-HPLC法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（含0．40％三乙胺,17．50mmol·L^-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6．00）（42：58）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：215nm,柱温：40℃。结果：氢溴酸东莨菪碱在1．00～5．00μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率98．35％,RSD=1．68％（n=6）;硫酸阿托品在2．94～14．70μg范围内呈良好的线性,r=0．9997（n=6）,平均回收率为97．71％,RSD=1．91％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,重复性好。     

RP-HPLC法测定凡德他尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定凡德他尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为0.05mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70,pH8.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为247nm,进样量为20μL。结果:凡德他尼检测浓度的线性范围为20.05～180.4μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.40%(RSD=0.56%),定量限为4ng。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于凡德他尼片的质量控制。     

中药材中硝酸盐含量测定方法的研究

目的：建立测定中药材中硝酸盐含量的方法。方法：中药材中的硝酸盐经提取、石墨化炭黑柱净化后,用硝酸盐自动还原装置还原,测定其含量。结果：线性范围在0～400μg·L^-1之间,r=0.9989,检出限为0.86g·L^-1,平均回收率为94.93%,RSD=2.1%（n=6）。结论：该测定方法快速、准确、灵敏,可作为中药材中硝酸盐残留的测定方法。