文摘

16-101 分光光度法测定头孢羟氨苄制剂 头孢羟氨苄为半合成头孢菌素,主要用于革兰阴性和阳性菌引起的感染。本文利用头孢羟氨苄在碱性条件和氧化剂存在下,与4-氨基安替比林(4-aminoantipyrine)作用产生红色产物,在500nm波长处有最大吸收的原理,应用分光光度法测定其含量。本法具有简便、快速、灵敏度高等优点。     

用磷钼酸分光光度法测定某些头孢菌素

六价钼盐用作氧化剂在分光光度法测定β-内酰胺类抗生素(青霉素类、头孢菌素类)、四环素类和其他药物中引人关注。但是,在我们的工作中不用其盐而用磷钼酸。这样,使热处理后的检测溶液的吸收系数在长时间(至少4～6小时)里保持恒定,克分子的吸收率高,因此,使Sandell敏感性减弱。本法用于七个头孢菌素(头孢氨(?)(Ⅰ)、头孢拉定(Ⅱ)、头孢唑啉(Ⅲ)、头孢克罗(Ⅳ)、头孢噻吩(Ⅴ)、头孢孟多(Ⅵ)、头孢噻肟(Ⅶ))     

分光光度法测定拉氧头孢的含量

本文采用钒酸铵作为氧化剂和显色剂，分光光度法测定拉氧头孢的含量，线性范围６０～１８０ｕｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９），平均回收率在９９％以上，变异系数小于０．９％。本法简便、准确。适用于拉氧头孢的快速含量测定。     

头孢羟氨苄及其制剂的改进磷钼酸分光光度法测定

用磷钼酸作为氧化剂的分光光度法测定头孢羟氨苄的含量,在20～100μg/ml 范围内符合 Beer 定律,r=0.9998,平均回收率±s(%)为: 99.56±1.25。本法经改进与法定方法比较,无明显差异,且简便、省时、易于推广。     

头孢羟氨苄及其制剂的改进磷钼酸分光光度法测定

用磷钼酸作为氧化剂的分光光度法测定头孢羟氨苄的含量,在20～100μg/ml 范围内符合Beer 定律,r==0.9998,平均回收率±s(%)为: 99.56±1.25。本法经改进与法定方法比较,无明显差异,且简便、省时、易于推广。     

分光光度法测定头孢三嗪的含量

本法采用磷钼酸作为氧化剂分光光度法测定头孢三嗪含量,其浓度在30～60μg/ml 范围内呈线性关系,r=0.9999。结果表明:该法简便、实用、准确,适于国内推广.     

化学转换头孢菌素C的侧链

已知头孢菌素C(CPC)C_7位侧链α—氨基己二酸酰胺的α氨基,可由D—氨基酸氧化酶氧化脱氨生成7—(5—羰基己二酸酰胺)头孢烷酸。该化合物在化学氧化剂的作用下可氧化脱羰生成7—戊二酸酰胺头孢烷酸(GL—7ACA)(Ⅱ)(见图1)。     

头孢呋辛酯片含量测定的不同方法比较

目的 :比较头孢呋辛酯含量测定的 3种不同方法。方法 :分别采用 2种高效液相色谱法 (美国药典XXⅣ版方法、中国药典 2 0 0 0年版方法 )及紫外分光光度法测定头孢呋辛酯片的含量。结果 :3种方法测定头孢呋辛酯片的回收率分别为 99.2 0 % ,99.98%和 99.4 8% ;RSD分别为 1.13% ,1.74 %和 0 .89%。结论 :3种方法均可作为头孢呋辛酯片的含量测定方法。     

头孢辛酯片含量测定的不同方法比较

目的：比较头孢味辛酯含量测定的3种不同方法。方法：分别采用2种高效液相色谱法(美国药典XXⅣ版方法、中国药典2000年版方法)及紫外分光光度法测定头孢味辛酯片的含量。结果：3种方法测定头孢味辛酯片的回收率分别为99．20％，99．98％和99．48％；RSD分别为1．13％，1．74％和0．89％。结论：3种方法均可作为头孢味辛酯片的含量测定方法。     

头孢克罗胶囊体外溶出度考察

目的:对国产及合资厂头孢克罗胶囊进行体外溶出度考察,提示国产头孢克罗胶囊有必要增加溶出度检查以控制其质量。方法:用转篮法作溶出,用紫外分光光度法(265nm)测定,计算其溶出参数(T_(50)、Td、m),并对参数进行相关性研究。结果:各厂产品溶出参数具有极显著性差异(P<0.01);以合资厂为对照,国产胶囊与其比较,T_(50)、Td、m均有极显著性差异(P<0.01)。结论:国产头孢克罗胶囊有必要把溶出度测定作为其质量控制标准之一。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定头孢克肟血药浓度的方法。方法 :以DiscoveryC18(250mm×4 6mm ,5μm )为分析柱 ,甲醇 -醋酸盐缓冲液 -三乙胺 (28∶72∶0 5)为流动相 ,检测波长为286nm ,流速为1 0ml/min ,头孢拉定为内标物 ,测定头孢克肟血药浓度。结果 :头孢克肟在0 1～5 0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系 (r=0 9995) ;高、中、低3种浓度的日间RSD≤6 69 %、日内RSD≤6 10 % ;相对回收率为 (96 63±3 17) %。结论 :该方法操作简便、灵敏、准确 ,适用于临床头孢克肟的血药浓度测定及药动学研究     

头孢呋辛、头孢美唑在犬胆汁中的药动学

目的 :测定头孢呋辛、头孢美唑在犬胆汁中的药动学参数 ,为临床医师提供合理使用抗生素的理论依据。方法 :在犬行胆总管造瘘的基础上 ,分别静脉注射头孢呋辛、头孢美唑各 1 g,按计划留取胆汁标本 ,微生物法测定头孢呋辛、头孢美唑在胆汁中的含量。用 3P87软件进行数据处理 ,得出有关药动学参数。结果 :头孢呋辛、头孢美唑主要的参数如峰值浓度分别为 (3 9.8±s 0 .5 )mg·L-1,(2 1 .4±0 .3 )mg·L-1,T1/ 2 分别为 (69.3± 0 .7)min,(1 0 2 .1± 1 .4)min。结论 :本组动物实验资料证明头孢呋辛、头孢美唑在胆汁中的药物浓度较作者另外观察的其他头孢类抗生素低 ,不宜作为治疗胆道感染性疾病的首选药物     

HPLC法在头孢克洛胶囊含量测定中的应用

头孢克洛(Cefaclor)属于第二代头孢类抗生素,是可供口服的广谱半合成头孢菌素。其胶囊含量测定的方法已经报道的有微生物法、盐酸羟胺法、HPLC法。本文采用HPLC法对头孢克洛胶囊进行含量测定。     

反相离子对色谱法测定头孢三嗪的含量

目的:以反相离子对色谱法(IPC)测定头孢三嗪的含量。方法:色谱柱为 Waters 600泵C85μm(3.9mm×150mm),流动相为乙腈—复合缓冲液(28:72);反离子为四丁基溴化铵;检测波长为270nm。结果:在浓度34.1～79.6μm/ml的范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系。本法回收率为99.4%。结论:此方法简便、快速、准确、可作为测定头孢三嗪的含量的方法。     

头孢呋辛钠与头孢呋辛钠复方制剂在Beagle犬体内的药动学考察

目的研究头孢呋辛钠舒巴坦钠复方制剂中头孢呋辛在Beagle犬体内的药动学行为,并比较单组分头孢呋辛与复方制剂中头孢呋辛的药动学差异。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定Beagle犬静脉给予头孢呋辛钠复方制剂不同剂量和单独给予头孢呋辛钠后不同时刻血浆中头孢呋辛的浓度,计算主要药动学参数。结果犬静脉给予头孢呋辛钠复方制剂(等同于头孢呋辛57.0、142.6和356.5 mg.kg-1)3个剂量后,头孢呋辛的t1/2分别为(1.1±0.2)、(1.0±0.1)和(1.2±0.3)h;ke分别为(0.693±0.119)、(0.707±0.094)和(0.591±0.117)h-1;犬静脉给予头孢呋辛钠(等同于头孢呋辛57.0 mg.kg-1)后,头孢呋辛的t1/2和ke分别为(1.2±0.3)h和(0.615±0.133)h-1。结论 Beagle犬静脉给予头孢呋辛钠复方制剂低、中、高3种剂量后,头孢呋辛呈线性动力学特征,且复方制剂与单一制剂中头孢呋辛的药动学行为无显著差异。     

头孢地尼-聚乙烯吡咯烷酮固体分散体的制备

目的制备头孢地尼-聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)固体分散体,提高头孢地尼的溶出度。方法利用溶剂法制备头孢地尼-PVP-K30固体分散体,利用紫外分光光度计法进行溶出度测定,利用差热分析(DSC)和红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)分析固体分散体中头孢地尼分散状态。结果利用溶剂法成功制备头孢地尼-PVP-K30固体分散体。与头孢地尼原药及物理混合物相比,头孢地尼-PVP-K30固体分散体中头孢地尼溶出度明显增加,且溶出度随着载体质量比例增加而增大。DSC、FTIR与SEM结果表明,头孢地尼与载体PVP-K30以无定形存在于固体分散体中。结论以PVP-K30为载体制备头孢地尼-PVP-K30固体分散体可有效改善头孢地尼溶出性能。     

头孢他美的体内外抗菌活性

测定头孢他美对临床分离菌株 (包括革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌 )的体内、体外抗菌活性 ,同时测定了头孢他美对产 β-内酰胺酶菌株的最低抑菌浓度及它对 β-内酰胺酶的稳定性。并与头孢噻肟、头孢哌酮、头孢呋辛、头孢曲松等 4个头孢菌素做了比较。结果表明头孢他美具有和它们相似的抗菌活性 ,而且具有很强的β-内酰胺酶稳定性。     

HPLC测定头孢地尼的含量及有关物质

目的 :采用高效液相色谱 (HPLC)测定头孢地尼的含量及有关物质。方法 :使用C18柱 (2 5 0mm×4 .6mm ,5 μm) ;流动相为 0 .0 2 5mol·L-1磷酸氢二铵水溶液 (用磷酸调 pH值至 5 .0 ) 乙腈 (89∶11) ;检测波长为2 2 5nm。结果 :头孢地尼与其副产物、降解产物及E 异构体分离良好。结论 :方法简便、专属 ,可用于头孢地尼的含量及有关物质的测定。     

盐酸头孢他美酯片在Beagle犬体内的药代动力学研究

目的 建立高效液相色谱法测定犬血浆中头孢他美的质量浓度,研究盐酸头孢他美酯片在Beagle犬体内的药代动力学特征.方法 予6只Beagle犬单剂量口服250mg盐酸头孢他美酯片,采用高效液相色谱法测定血浆中头孢他关的质量浓度.结果 头孢他美在Beagle犬体内分布符合一室模型,主要药代动力学参数峰浓度(Cmax)为(15.55±6.65)μg/mL,达峰时间(Tmax)为(2.83 ±0.41)h,半衰期(t1/2)为(1.72±0.41)h,0～24 h药时曲线下面积(AUC0-24)为(61.22±12.39)μg·h/mL.结论 所建立的高效液相色谱法简便、快速,可用于体内头孢他美的测定及药代动力学研究.     

差示分光光度法测定复方头孢羟氨苄胶囊中头孢羟氨苄的含量

目的建立复方头孢羟氨苄胶囊中头孢羟氨苄的含量测定方法。方法采用差示紫外分光光度法,检测波长248nm,不经分离,直接测定无干扰,以水和1mol.L-1氢氧化钠溶液为溶剂。结果头孢羟氨苄浓度在15~35μg.mL-1之间线性关系良好,r=0.9990(n=7),平均回收率为100.2%,RSD为0.66%(n=5)。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。