HPLC-MS/ESI测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的 建立测定人血浆中阿立哌唑的HPLC-MS,并用于研究阿立哌唑在精神分裂症患者体内的药动学.方法 血浆样品中加入内标艾司唑仑,用叔丁基甲醚萃取.色谱柱为Hypersil GOLD(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-30 mmol·L-1醋酸铵缓冲液-甲酸(42∶58∶0.1),流速0.35 mL·min-1.采用电喷雾电离源正源(ESI+),选择离子检测方式,用于定量分析的检测离子为m/z 448,450(阿立哌唑)和m/z 295(内标).结果 阿立哌唑在19.90～1 119.60 μg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量质量浓度为1.00 μg·L-1(S/N=10),方法回收率在97.2%～103.5%之间,日内与日间RSD均小于8.0%(n=5).结论 该方法灵敏度高,结果准确,适用于治疗剂量阿立哌唑体内药动学的研究.     

毛细管气相色谱法测定氯唑沙宗片含量

目的:测定氯唑沙宗片中氯唑沙宗含量。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱:OV-1弹性石英毛细管柱30mm×0.25mm×0.1μm,以咖啡因为内标物,汽化室温度:220℃,检测器温度:250℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:2.5ml·min-1,ntf尾吹:40ml·min-1,分流比5:1。结果:氯唑沙宗15～40μg·ml-1(r=0.9996)范围内呈良好线性关系,平均回收率100.6%。结论:该方法测定氯唑沙宗含量准确、可靠,回收率高。     

血浆氯唑沙宗的反相高效液相色谱法测定

目的 :探索一种简便易行的测定血浆中氯唑沙宗质量浓度的方法。方法 :用反相高效液相色谱法测定血浆中氯唑沙宗的质量浓度。固定相为RP C1 8(1 0 μm) ,流动相为水 甲醇 (V (水 )∶V(甲醇 ) =2∶3) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 82nm ,非那西丁为内标 ,氯唑沙宗与内标的保留时间分别为 5 .42min和 3 94min。结果 :该方法的最低检测限为 0 0 1 5μg,在 1 0～ 75mg/L浓度范围内呈线性关系 ,在 1 0～ 2 5mg/L范围内的平均回收率为 98 36 % ,RSD <3 .5 %。结论 :该法操作简便、结果可靠     

HPLC测定氯唑沙宗片的含量

目的:建立HPLC测定氯唑沙宗片的方法.方法:采用Hypersil BDS-C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-水(40:20:40);柱温:24℃;检测波长:281nm;流速:1.0 ml/min.结果:氯唑沙宗进样量在0.080 4～0.804 4 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.99%,RSD=0.36%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好.可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量

目的 建立可同时检测人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量的反相高效液相色谱方法.方法 色谱条件:色谱柱为Zorbax80(A) Extend-C18(4.6 mm&#215;150 mm,5μm);流动相为乙腈-四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲液(24:76);流速:1.0 mL&#183;min-1;检测波长:230 nm(替米沙坦),272 nm(氢氯噻嗪);柱温:20℃.结果 本法替米沙坦的线性范围为31.8～1 591.2μg&#183;L-1,r=0.999 4,方法回收率为98.68%,RSD=3.09%,最低检测质量浓度为20 μg&#183;L-1.氢氯噻嗪的线性范围为30～240 μg&#183;L-1,r=0.9991,方法回收率为100.32%,RSD=5.11%,最低检测质量浓度为20μg&#183;L-1.结论 本法可以同时测定血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度,具有样品处理简单、方法稳定、有较好的实用性,易于开展药动学及药效学研究.     

西嗪伪麻缓释片中伪麻黄碱在人体内的立体选择性研究

目的 研究西嗪伪麻缓释片中伪麻黄碱在人体内的立体选择性.方法 建立高效液相色谱紫外检测法测定人血浆中伪麻黄碱和麻黄碱的浓度.血浆样品加入内标对乙酰氨基酚,采用氨水作为碱化试剂,以乙醚液-液萃取后进行分析.色谱柱:Phenomenex苯基柱(4.6 mm&#215;150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(含50 mmol&#183;L-1磷酸二氢钾)(磷酸调pH至4.0)-三乙胺(10∶90∶0.01);流速:1.0 mL&#183;min-1;检测波长:210 nm.结果 伪麻黄碱和麻黄碱达到良好分离,理论塔板数为8 000左右,两者的最低定量限均约为50 μg&#183;L-1,线性范围均为50～1 600 μg&#183;L-1,绝对回收率大于70%,日内和日间精密度良好.结论 该法简便、灵敏、准确,适合于伪麻黄碱和麻黄碱血药浓度的测定,人血浆中伪麻黄碱未发生代谢转化.     

海王生物挑战洋疫苗霸主地位

目的测定氯唑沙宗片中氯唑沙宗含量。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱:OV-1弹性石英毛细管柱30mm×0.25mm×0.1μm,以咖啡因为内标物,汽化室温度:220℃,检测器温度:250℃;检测器:FID检测器;载气;氮气;流速:2.5ml·min-1,尾吹:40ml·min-1,分流比5:1。结果氯唑沙宗15-40μg·ml-1(r=0.9996)范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.6%。结论该方法测定氟唑沙宗含量准确、可靠,回收率高。     

RP-HPLC测定人体血浆中氯唑沙宗

本文建立了快速简便测定人体血浆中氯唑沙宗的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析法。采用YWG-C_(18)H_(37)柱,甲醇-水(60:40,V/V)为流动相,内标为非那西丁,UV检测波长282nm。血浆样品用乙酸乙酯提取,色谱蜂分离完全,方法线性良好,r=0.9999,提取回收率为94.44±:2.02％(n=20),方法回收率为103.18=2.68(n=20)。天内精密度以CV表示为1.94％～3.38％,天间精密度为2.91％～4.19％。本法用于测定人体血浆中氯唑沙宗的浓度。     

Beagle犬血浆中齐墩果酸浓度的测定

目的 建立测定Beagle犬血浆中齐墩果酸的HPLC-MS测定法,以进行齐墩果酸滴丸的生物利用度和药动学研究.方法 采用HPLC-MS,以Hypersil GOLD(2.1 mm&#215;150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为20 mmoL&#183;L-1醋酸铵-乙腈(24∶76),流速0.3 mL&#183;min-1,检测波长为210 nm.结果 Beagle犬血浆内源性物质不干扰样品的测定,血浆中齐墩果酸浓度在3.88～240.00 μg&#183;L-1内线性关系良好(r=0.999 3);最低检测浓度为3.88 μg&#183;L-1;方法平均回收率大于85%;平均提取回收率大于80%;日内和日间RSD均小于10%.结论 所建立的测定方法准确可靠,符合生物样品分析要求.     

高效液相-串联质谱测定血浆中依西美坦的浓度

目的 建立高效液相色谱-串联质谱的方法测定人血浆内的依西美坦浓度,对两种制剂进行人体生物等效性研究.方法 采用Lichrospher C18(4.6 mm&#215;150 mm,5 μm)色谱柱;柱温25℃;流动相为甲醇-水(含0.05%甲酸)(80∶20);流速为1.0mL&#183;min-1;通过液相串联质谱,大气压化学电离(APCI),以选择反应监测(SRM)方式进行检测;检测离子为依西美坦m/z296.8[M+H]+→121[M+H]+,非那雄胺(内标)m/z373.2[M+H]+→305.2[M+H]+.结果 依西美坦的线性范围为0.099 4～39.76 μg&#183;L-1,依西美坦受试制剂和参比制剂的t1/2分别为(13.37&#177;4.62)和(15.65&#177;5.89)h,ρmax分别为(19.97&#177;8.51)和(20.04&#177;9.16)μg&#183;L-1,tmax分别为(0.95&#177;0.39)和(0.90&#177;0.29)h,AUC0-72分别为(95.64&#177;26.87)和(96.73&#177;25.97)μg&#183;h&#183;L-1,AUC0-∞分别为(100.47&#177;28.76)和(114.59&#177;62.32)μg&#183;h&#183;L.结论 该方法简便、灵敏度高,两制剂生物等效.     

HPLC-MS研究盐酸恩丹西酮缓释胶囊人体药动学及生物等效性

目的 首次建立人血浆中盐酸恩丹西酮浓度的HPLC-MS分析方法,用以测定健康受试者口服盐酸恩丹西酮缓释胶囊后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药动学参数,评价两种制剂的生物等效性和相对生物利用度.方法 血浆中加入内标米氮平后,乙酸乙酯提取,HPLC-MS分离、分析.色谱系统:ODS柱(4.6 mm&#215;150 mm,5μm),甲醇-乙腈-醋酸铵溶液(0.01 mol&#183;L-1)(35:30:35)为流动相,流速1.0 mL&#183;min-1,柱温35 ℃.质谱检测方式:SIM.结果 盐酸恩丹西酮的线性范围为0.1～80 μg&#183;L-1(r=0.999 9),最低检测质量浓度达0.1 μg&#183;L-1,提取回收率≥85%.口服单剂量和多剂量的盐酸恩丹西酮缓释胶囊后的相对生物利用度分别为(94.1&#177;15.8)%和(94.8&#177;14.3)%.结论 本法简便,准确,灵敏度高.统计学结果表明,口服单剂量和多剂量的缓释胶囊与普通参比胶囊相比,达峰浓度低,达峰时间延长,稳态的波动度小,缓释特征明显.经方差分析和双单侧t检验表明,缓释胶囊和普通参比胶囊生物等效.     

反相高效液相色谱法同时测定血浆中10种苯二氮类药物

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定人血浆中10种苯二氮(艹卓)类药物(氯氮(艹卓)、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、地西泮和三唑仑).方法 血浆样品经二氯甲烷萃取后,采用Shim-pack CLC-C8色谱柱,柱温35 ℃,流动相为0.01 mol&#183;L-1磷酸盐缓冲液-乙腈-无水乙醇-甲醇(68.2:31.2:0.3:0.3),流速为1.10 mL&#183;min-1,紫外检测波长230 nm.结果 血浆中氯氮(艹卓)、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、三唑仑和地西泮在40～2 000 μg&#183;L-1内线性关系良好(r≥0.999 2),平均方法回收率均在97%～104%,萃取回收率均在70%以上,日内和日间RSD均≤11%(n=5).结论 本方法准确快速、简便易行,适用于人血浆中10种苯二氮(艹卓)类药物的同时检测.     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中厄贝沙坦

目的 建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度.方法 50μL血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后,以乙腈-水-甲酸(90:10:0.25)为流动相,Zorbax SB C18柱分离,通过电喷雾离子源四极杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测.结果 测定血浆中厄贝沙坦方法的线性范围为2.0～5 000 μg&#183;L-1定量下限为2.0 μg&#183;L-1.日内、日间精密度(RSD)均小于8.3%,准确度(RE)在&#177;4.1%以内.厄贝沙坦和内标替米沙坦的回收率分别为90.9%和90.4%;每个样品测试时间仅为3.6 min.应用此法研究了18名健康受试者单剂量po 150 mg厄贝沙坦片后的药动学特点.结论 该法选择性强,灵敏度高,适用于厄贝沙坦的临床药动学研究.     

LC-MS/MS测定人血浆中盐酸舍曲林的浓度

目的 建立LC-MS/MS测定人血浆中盐酸舍曲林浓度的方法.方法 以盐酸帕罗西汀为内标,采用乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50)为流动相,以Discovery C18色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源(ESI),以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 306.0→274.9(盐酸舍曲林)和m/z 330.1→191.9(盐酸帕罗西汀).结果 盐酸舍曲林线性范围0.332～66.400 μg&#183;L-1,定量下限为(0.334&#177;0.002)μg&#183;L-1(n=5).日内、日间精密度(RSD)小于9%,平均回收率大于95%.结论 本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于盐酸舍曲林临床药动学研究.     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中水苏碱

目的 应用LC/ESI-ITMS检测大鼠血浆中水苏碱的含量.方法 取血浆样品0.2mL,经3 mL乙腈-甲醇(90:10)混合液沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-水-甲酸(70:30:1,pH 3.5)为流动相,用Agilent zorba Extend-C18色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 144→m/z 84(水苏碱)和m/z166→m/z 148(内标,麻黄碱).结果 水苏碱线性范围为0.02～5.00 mg&#183;L-1,定量限20 μg&#183;L-1,最低检测限为1 μg&#183;L-1,日内、日间测定值RSD小于5.4%.在大鼠体内药动学研究中,应用此法测定了6只大鼠给予盐酸水苏碱后血浆中水苏碱的浓度.结论 该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内水苏碱的药动学研究.     

HPLC-PDA-ESI-ITMS~n法鉴定氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物

目的通过高效液相色谱-光电二极管阵列检测器/离子阱质谱（HPLC-PDA-ESI-ITMSn）联用技术定性分析氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物。方法高效液相色谱条件：采用Benatnach C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（含10 mmol乙酸铵）进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为287 nm。ESI质谱条件：负离子扫描模式,喷针电压为5 000 V,毛细管电压为20 V,干燥气（N2）压力为137.896 kPa,质量扫描范围为m/z 50-500,雾化温度为300℃。结果通过HPLC-PDA-ESI-ITMSn联用技术,分离并鉴定出SD大鼠口服氯唑沙宗原料药后,尿液中的5种氯唑沙宗代谢产物,并揭示了这5种代谢产物的质谱裂解规律。结论本方法灵敏度高、专属性强,为氯唑沙宗在SD大鼠体内的代谢途径及代谢过程的研究提供了依据。     

HPLC测定健康人体内齐多夫定的浓度及药动学研究

目的 建立HPLC-紫外检测方法测定健康人体中齐多夫定含量的方法,并用该法研究齐多夫定在健康人体内的药动学.方法 色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm&#215;250 mm,5 μm),流动相为水-乙腈(75∶25),检测波长265 nm.以替硝唑为内标,血样以固相萃取法进行预处理.结果 血浆样品线性范围20～4 000 μg&#183;L-1(r=0.999 9),血浆样品萃取回收率均在90%以上,日内、日间的RSD皆小于3%.应用该法研究12名健康受试者po 400 mg齐多夫定胶囊后的药动学,其体内过程符合二室模型,其药动学参数为:tmax为(0.73&#177;0.13)h,ρmax为(2 234.50&#177;853.87)μg&#183;L-1,用梯形法计算所得的AUC0-t为(3 358.75&#177;572.97)μg&#183;h&#183;L-1,t1/2β为(1.43&#177;0.49)h.结论 此方法准确,灵敏,适于药物分析,其药动学参数为临床合理用药提供理论依据.     

高效液相色谱-库仑电化学检测法定量测定小鼠血浆中CTN986

目的 建立血浆中CTN986的定量测定方法,为药物代谢研究提供技术手段.方法 采用HPLC-库仑电化学色谱方法,DiamonsilTM(钻石)C18(,4.6 mm&#215;200mm,5μm)色谱柱,0.2 mol&#183;L-1磷酸二氢钠-甲醇(60∶40)为流动相,CoulochemⅢ电化学检测器,Model 5010 Analytical cell为检测手段,以峰面积定量.结果 检测下限为150μg&#183;L-1,定量下限为390μg&#183;L-1,方法线性范围为0.390～12.5,12.5～50 mg&#183;L-1;在1.563,6.25,12.5,25 mg&#183;L-1 4种质量浓度平均回收率为53.43%;日内、日间平均RSD为1.03%,2.28%.结论 该方法灵敏度高,方法操作简便,可满足药动学研究的要求.     

FLU-HPLC测定复方吴茱萸巴布膏中阿魏酸血药浓度及药动学研究

目的 建立大鼠血浆中阿魏酸的FLU-HPLC测定方法,研究大鼠透皮给药复方吴茱萸巴布膏的药物动力学.方法 色谱柱Venusil ASB-C18柱(4.6 mm&#215;250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(35:65:0.6),流速0.8 mL&#183;min-1,激发波长352nm,发散波长467 nm.采用固相萃取法去除血浆中杂质,荧光检测-高效液相色谱法测定了血样中阿魏酸的浓度,并用3P97软件进行了药动学参数的计算.结果 方法的最低检测浓度为1.5 μg&#183;L-1(S/N=3),绝对回收率范围为87.82%～96.51%.透皮给药后,药-时曲线符合一室模型,主要药动学参数A 457.569 μg&#183;L-1,Ka 0.146 h-1,Ke 0.090 h-1,ρmax 81.581μg&#183;L-1,tmax8.639 h,Lag time 0.290 h.结论 与传统方法比较,本方法灵敏度高、准确,更适用于阿魏酸血药浓度的测定及药动学研究.     

3.种方法测定复方氯唑沙宗片剂含量比较

复方氯唑沙宗片是近两年上市的一种新药 ,主要成分是氯唑沙宗和对乙酰氨基酚 ,有肌肉松弛和镇痛作用 ,用于治疗肌痉挛性疼痛为主的各种疾病。氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的测定方法较多[1～ 4 ] ,本文采用ＣＰＡ -矩阵法 (ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍａｔｒｉｘ) [5] ,双波长倍增差示法[6] (ｄｕａｌｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｍｕｌｔｉｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｕｂｔｒａｃｔｉｖｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ,ＤＷＭＳＳ)和多波长线性回归法 (ｍｕｌｔｉ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｌｉｎｅａｒｒ…