玉屏风方饮片与汤剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的建立玉屏风汤剂的HPLC指纹图谱分析方法，研究黄芪、防风、白术饮片与全方汤剂指纹图谱的相关性。方法采用HPLC法分析，色谱柱为Hypersil ODS；流动相为乙腈-水（梯度洗脱）；检测波长为220nm；流速为1mL·min^-1；柱温为30℃。结果药材黄芪、防风、白术（炒）饮片分别标示出9，8，7个主要共有峰；玉屏风汤剂标示出11个共有峰，其中有6个为黄芪特征峰，4个为防风特征峰，1个为白术特征峰。结论黄芪、防风饮片与玉屏风汤剂的HPLC指纹图谱具有一定相关性，玉屏风汤剂的主要特征峰为黄芪异黄酮类及防风色原酮类成分，为玉屏风汤剂配伍规律与物质基础的研究提供了一定参考。     

当归补血汤HPLC指纹图谱研究(Ⅰ)

目的建立当归补血汤汤剂中异黄酮与阿魏酸部位的指纹图谱。方法采用HPLC法分析,色谱柱为Hyper-silODS柱;流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL/min。结果当归补血汤汤剂主要有10个特征峰,黄芪有9个特征峰,当归有3个特征峰。结论该指纹图谱可作为当归补血汤汤剂中异黄酮类及阿魏酸稳定性的参考。     

玉屏风汤剂的HPLC指纹图谱研究

目的:建立玉屏风汤剂(黄芪、防风、炒白术)HPLC指纹图谱分析方法,拟定其指纹特征图谱指标成分群,并研究不同配伍对指纹峰的影响。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为220nm;流速为1mL/min;柱温为30℃。结果:10批玉屏风汤剂中共标示出11个共有峰;不同配伍对特征峰的相对含量有轻微影响,但未产生明显的新特征峰,全方汤剂的特征峰基本为各药特征峰的加和,其中峰2、峰5、峰6、峰8、峰9、峰10为黄芪特征峰,峰1、峰3、峰4、峰7为防风特征峰,峰11为白术特征峰。结论:方法准确可靠,重复性好,为玉屏风汤剂的配伍规律及物质基础研究提供了一定参考。     

枳实配方颗粒、相应饮片及汤剂HPLC图谱对比分析

目的考察枳实配方颗粒质量。方法选用3个批次枳实饮片制备配方颗粒与汤剂。采用ZobaxExtendC18色谱柱,乙腈-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(12∶87∶1∶0.2)为流动相,检测波长为275nm。结果枳实配方颗粒与相应饮片和汤剂HPLC图谱出峰数量、峰位无差异;配方颗粒与汤剂相应峰的相对峰面积无明显区别,但与饮片有一定差异。结论HPLC图谱显示枳实配方颗粒与汤剂具有高度的相似性。     

五苓方汤、散剂低极性化学成分差异研究

目的:研究五苓方汤剂和散剂低极性成分的差异,为五苓方临床用药的剂型选择提供科学依据。方法:采用HPLC法,Venusil MP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;检测波长203 nm;柱温25℃;流速1.0 m L/min;进样量5μL。结果:分别建立了五苓方散剂、汤剂、药渣和5种活性成分的HPLC图谱,共标记了17个色谱峰,其中,2、4、5、8、9、10、12、14、16、17号峰为汤剂完全缺失成分峰,并结合对照品对其中2个峰进行归属,分别为桂皮醛和白术内酯Ⅰ;另外,1、3、6、7、11、13、15号峰为汤剂的部分缺失成分,并结合对照品对其中3个峰进行归属,分别为白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、23-乙酰泽泻醇B。结论:五苓方汤剂和散剂中的低极性化学成分差异显著,汤剂中低极性成分缺失严重。     

百蕊草药材与标准汤剂量值传递规律研究及分析

目的 建立百蕊草Thesii Herba标准汤剂的UPLC特征图谱及其指标成分的含量测定方法;研究百蕊草药材与标准汤剂特征图谱的变化,并分析指标成分百蕊草素I在药材-标准汤剂的量值传递规律。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,检测波长330、270 nm,柱温30℃,建立特征图谱与含量测定方法。以出膏率、含量及转移率、特征图谱共有峰传递数为主要评价指标,分析百蕊草标准汤剂的量值传递规律。结果 19批百蕊草药材、标准汤剂与各自的对照特征图谱相似度分别为0.986～1.000、0.989～1.000。百蕊草标准汤剂特征图谱标定6个共有峰,药材中的5个共有峰全部转移至标准汤剂并被指认,其中4个共有峰采用对照品比对确认,分别为5-O-阿魏酰奎宁酸（峰2）、4-O-阿魏酰奎宁酸（峰3）、百蕊草素I（峰5）、山柰酚-3-O-(2″-O-α-鼠李糖基-6″-O-丙二酰基)-β-葡萄糖苷（峰6）。19批标准汤剂的平均出膏率为27.45%...     

川木香标准汤剂UPLC指纹图谱的建立及多指标成分定量分析

目的 建立川木香标准汤剂的质量控制方法。方法 采用Waters CORTECS T3超高效液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^–1,柱温为40 ℃,检测波长在0~21 min为325 nm、21~37 min为225 nm,进样体积为1 μL。采用超高效液相色谱法建立14批川木香标准汤剂的指纹图谱,确定指纹图谱共有峰,采用对照品对共有峰进行确证;通过相似度计算和化学计量学方法对不同产地川木香制备的标准汤剂进行分析,并对其中木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸进行定量分析。结果 川木香标准汤剂指纹图谱共标记14个共有峰,指认了木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸4个成分;相似度评价、聚类分析和主成分分析均将14批川木香标准汤剂分成2类,正交偏最小二乘法-判别分析从14个共有峰中筛选出7个差异性标志物;含量测定结果显示,来自四川阿坝的川木香制备的标准汤剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的总质量分数最高、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的总质量分数最低,而其余3个产地川木香差异不大。结论 该方法分析时间短、准确度高、专属性好,能够为川木香标准汤剂及其相关制剂质量标准的制定提供参考。     

白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性分析

目的:建立白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其质量相关性进行评价。方法:采用HPLC,Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长228 nm;流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。以对照指纹图谱对白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒进行相关性评价。结果:白鲜皮15批饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱呈现了10个共有峰,且具有良好的相关性。此外,从10个共有峰中指认出白鲜碱、黄柏酮、梣酮3个化学成分。结论:建立了白鲜皮饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱,全面反映了三者的多组分情况,为白鲜皮配方颗粒质量标准的建立及其全程质量控制提供了参考。     

慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定

目的采用高效液相色谱法测定慈菇消脂丸中大黄素、大黄酚的含量。方法采用Symmetry C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5.0μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,流速：0.8 mL/min;检测波长：423 nm;柱温：20℃。结果大黄素、大黄酚在0.25～0.75μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.8%）。结论本方法稳定、简便易行,为慈姑消脂丸的生产提供了质量依据。     

消脂平片的质量控制研究

目的:研究并完善消脂平片的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别了消脂平片中的黄芪、丹参和大黄,采用高效液相色谱-蒸发光散色法对消脂平片中的黄芪甲苷进行含量测定,色谱柱为Lichrospher-C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68),1 mL·min~(-1)等度洗脱;漂移管温度75℃;气体压力25 psi。结果:薄层色谱分离度好,斑点清晰;黄芪甲苷的进样量在0.471 336~4.242 024μg(r~2=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为102.44%(n=5),RSD为2.45%。结论:该方法简便、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

RP-HPLC测定复方当归妇康胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC法测定复方当归妇康胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用ODS柱,以甲醇-水(80:10)为流动相,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1.结果:丹参酮ⅡA在0.01～0.16μg,范围内呈良好线性关系,丹参酮ⅡA平均回收率99.73%,RSD为2.91%(n=5).结论:该方法简便,分离完全,结果可靠,适用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定蔓荆子黄素的含量

以蔓荆子黄素为指标,用反相 ＨＰＬＣ法测定了蔓荆子中的含量,实验采用 Ｃ_(１８)柱,以甲醇－０．４％磷酸溶液（６０： ４０）为流动相,检测波长 ２５８ｎｍ,用外标法测定,回收率为 ９８．１８％,ＲＳＤ１．４６％,线性范围 ０．１５～０．７５μｇ。本法快速简便,重现性好,为蔓荆子质量控制提供了可靠的依据。     

用RP-HPLC法测定黄芪毛状根中黄芪甲苷的含量

ＲＰ－ＨＰＬＣ法对黄芪毛状根中黄芪甲苷进行定量分析,在实验条件下,黄芪甲苷标准品在１０．６４～５３．２０μｇ范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为９２．６６％,精密度试验相对标准偏差为４．２０％和２．４０％测得黄芪毛状根中黄芪甲苷的含量为０．１４％（干重）。     

HPLC测定心安胶囊中牡荆素鼠李糖苷的含量

目的：建立心安胶囊中牡荆素鼠李糖苷的含量测定方法。方法：采用HPLC,色谱柱为ODS（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%冰乙酸溶液（10∶10∶194∶900）,检测波长为363nm。结果：牡荆素鼠李糖苷在1.504-4.512μg线性关系良好,平均加样回收率为99.37%,RSD=0.65%（n=6）。结论：该方法简便,可行,重现性良好,结果准确,可提高心安胶囊的质量控制标准。     

清热消炎灵薄膜衣片质量标准的研究

清热消炎灵薄膜衣片是中药复方制剂,由虎杖、蒲公英、半枝莲等组成。具有清热解毒之功效。用于感冒发热,咽喉肿痛,咳嗽痰黄,尿黄便结,化脓性扁桃体炎,急性支气管炎,单纯性肺炎等[1]。为了更好地控制该产品的质量,保证临床用药安全有效,本文对清热消炎灵薄膜衣片的质量标准进行了研究。根据处方中药材的理化性质,采用薄层色谱法对制剂中蒲公英、虎杖进行了定性鉴别,同时采用HPLC对君药虎杖中的大黄素进行含量测定。方法简便易行,排除了其他成分的干扰,结果令人满意,可作为该制剂质量控制的方法。1仪器与试药H ITACH I高效液相色谱仪:PU…     

HPLC法测定骨洗方气雾剂中蛇床子素的含量

目的:建立骨洗方气雾剂蛇床子素的HPLC含量测定方法,为该产品提供质量控制标准。方法:采用乙醚提取样品,Krom asil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(70∶30),流速1.0 m l/m in,检测波长322 nm,柱温30℃。结果:线性范围0.2496-0.5616μg(r=0.9999),平均回收率101.47%,RSD=3.51%(n=5)。结论:方法可行,重复性好,可用于产品质量控制。     

莪术饮片中=牛儿酮的含量测定

目的：建立莪术饮片中=牛儿酮含量测定方法。方法：Hypersil ODS2 C18色谱柱（250mm×4.6mm,5mm）;以甲醇-水（67∶33）为流动相,检测波长210nm;柱温：30℃;体积流量：1.0ml/min。结果：=牛儿酮在6.422μg.ml-1~205.50μg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.14%（RSD=1.42%）。结论：该法操作简便、准确,重复性好,可用于莪术饮片的质量控制。     

HPLC法测定虎耳草中岩白菜素含量

目的：建立虎耳草中岩白菜素含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱为hypersilODS（250mm×4．0mm、5um），流动相为甲醇-水（20：80），流速为1．0ml／min，检测波长275nm，柱温30℃。结果：岩白菜素的进样量在0．0404ug-0．404ug之间与峰面积呈良好线性关系（R2=0．9997），平均回收率为102．45％，RSD=2．66％。结论：本方法准确、灵敏、简便、快速、重现性好，可用于虎耳草的质量控制。     

麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;以甲醇-0.1%磷酸（含0.1%三乙胺）（8：92）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量线性范围分别为0.04124-0.4124μg（r=0.9999）和0.0408-0.408μg（r=0.9999）;盐酸麻黄碱平均回收率和RSD分别为98.19%和1.11%,盐酸伪麻黄碱平均回收率和RSD分别为98.84%和1.66%。结论该方法简便、准确,可靠,可用于麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

HPLC法测定藏药铁棒锤炮制前后乌头碱的含量

目的：用HPLC法测定生铁棒锤和制铁棒锤乌头碱含量,为铁棒锤炮制前后毒性变化提供量化参考。方法：采用高效液相法。色谱Agilent Eclipse XDB—C18（4．6×150mm,5μm）;柱温30℃;流动相为乙腈-0．3％二乙胺水溶液（35：65）;流速1．0ml·min^-1;检测渡240nm。结果：乌头碱在0．1μg-0．9μg内线性良好,平均回收率为98．5％（n=6,RSD=2．34％）,生铁棒锤的鸟头碱含量为1．0121mg·g^-1,而制铁棒锤含乌头碱为0．0901mg·g^-1。结论：采用HPLC法测定鸟头碱含量的方法分离效果好,稳定,结果准确：生铁棒锤乌头碱含量是制铁棒锤乌头碱含量的14．36倍。