木香及其有效成分抗癌作用的研究进展

木香是临床上最常用的中药之一,具有行气止痛,健脾消食的作用。近年来木香的抗肿瘤作用不断被研究发掘,为拓展木香的临床应用范围提供了新的证据。文章对近5年来木香抗肿瘤的相关研究进行回顾综述,以期为研究及临床工作者提供参考,提升中药在肿瘤治疗中的使用。     

微波辅助提取木香有效成分的研究

目的:微波提取优选木香有效成分的最佳工艺条件。方法:采用正交试验法,通过高效液相法测定其指标成分木香烃内酯和去氢木香烃内酯,对微波提取木香有效成分的各影响因素进行考察。结果:优选木香提取工艺为微波功率400 W,以60%乙醇4倍量提取4次,每次20 min。结论:表明微波的提取时间短,能耗低,提取效率高,优于常规回流提取方法。     

六味木香散中木香烃内酯去氢木香内酯的含量测定

目的:建立六味木香散中木香的主要有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Allteah C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为225nm。结果:木香烃内酯线性范围为119.48ng～1792.2ng(r=0.999)、去氢木香内酯线性范围为122.84ng～1842.6ng(r=0.999),平均加样回收率为100.3%、99.8%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,具有专属性。     

“一测多评”测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

正木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,其中木香烃内酯(costunolide)和去氢木香内酯(dehydrocostuslactone)为挥发油的主要成分,此外还有菊糖和木香碱等。木香主要起行气调经止痛功效,是治脾胃虚寒气滞要药。木香烃内酯和去氢木香内酯均为倍半萜内酯,性质不稳定,不易保存     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选

目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺。方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法;以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺。结果:最佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90%乙醇于40℃温浸提取2次,每次2 h。木香烃内酯提取率92.3%,去氢木香内酯提取率94.1%,得膏率12.7%。结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产。     

基于色差原理分析龙胆有效成分含量与颜色的相关性

目的:通过测定龙胆色差值及有效成分龙胆苦苷的含量,将代表颜色的外观指标值与代表质量的内在含量指标值相关联,探讨有效成分含量与颜色之间的相关性,为常用中药龙胆的质量评价提供参考依据。方法:利用色差仪对龙胆粉末进行测定,以2015年版《中国药典》中龙胆含量测定项下方法,采用HPLC进行测定,通过SPSS 21. 0软件进行统计分析。结果:龙胆中龙胆苦苷含量与L*(代表颜色深浅),E*ab(色差值)存在极显著正相关关系(P 0. 01),表明在一定程度上,L*,E*ab值越大,龙胆苦苷含量越高;而龙胆苦苷含量与a*(代表颜色红绿色度),b*(代表颜色黄蓝色度)存在极显著负相关关系(P 0. 01),表明在一定程度上,a*,b*值越小,龙胆苦苷含量越高。结论:龙胆外观颜色与有效成分龙胆苦苷含量有关,且颜色偏浅黄色的龙胆有效成分含量较高,质量相对较好。通过色差仪对龙胆色差值进行测定,快速预测龙胆中有效成分的含量,可为该药材质量评价体系的建立提供参考依据。     

提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究

目的 考察溶媒、温度、加热时间对木香活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯的影响.方法 用水和乙醇回流提取木香,分别将其提取物控制在不同的温度和时间范围内加热,用HPLC法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量变化.结果 醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量远远高于水提取物,以乙醇为溶媒,两成分含量变化小;以水为溶媒,随着温度升高,加热时间延长,两成分下降明显,尤其是木香烃内酯.结论 溶媒、温度对木香烃内酯影响最为显著,时间因素次之,在含有木香的制剂工艺制备过程中要充分考虑这些影响因素,最大程度地保留有效成分.     

HPLC法测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内醋的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,SHIMADZU VP-ODS(250×4.6mm,5μm,)色谱柱,甲醇-水(68:35)为流动相,检测波长225nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为35℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯在0.018,2mg·mL4-0.109,2mg·mL-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg· mL-1～0.116,4mg· mL-1(r=0.999,3,n=6)间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.42％、98.05％,RSD为1.81％、1.92％(n=9),稳定性RSD为1.34％(n=6),重复性RSD为0.87％(n=6).结论 建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可用于控制复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.     

拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定

目的：建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用RP-HPLC法，Diamonsil-C18柱，甲醇-水（67：33）为流动相；流速1．0m1／min；检测波长225nm；柱温30℃。结果：木香烃内酯的平均回收率为98．8％，方法精密度（RSD）为1．62％（n=6）；去氢木香内酯的平均回收率为100．6％，方法精密度（RSD）为1．46％（n=6）。结论：所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。     

超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

目的:建立超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法:采用超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide,SC-CO2)作流动相,探究各个条件对SFC分离过程的影响,利用半制备型超临界流体色谱对木香粗提物进行分离纯化,采用高效液相色谱法和核磁共振对得到的化合物进行纯度分析和结构鉴定,并研究色谱过程的热力学规律。结果:采用YMC-C_(18)色谱柱(10 mm×250 mm,5μm),流动相SC-CO2,0. 13%甲醇为改性剂,流速12. 0 m L·min~(-1),背压13 MPa,柱温318℃,检测波长225 nm,重复进样20次,粗提物进样量4 mg,根据色谱图收集各个目标成分。经高效液相色谱测定分离纯化后的化合物纯度均 99%,经核磁共振确定其结构为木香烃内酯和去氢木香内酯。在此色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。结论:该方法分离纯化得到的成分纯度高,有机溶剂残留少,可用于木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的高效快速制备。     

煨木香醇提物的纯化工艺优选

目的:初步考察煨木香醇提物中内酯类成分及油脂类成分的药理作用,优选煨木香醇提物的纯化工艺。方法:以墨汁推进率、腹泻指数为指标,通过药理试验考察煨木香醇提物经醇溶冷藏后内酯类及油脂类成分对健康小鼠及番泻叶所致小鼠腹泻模型的影响;以木香烃内酯、去氢木香内酯转移率及干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、冷藏温度、冷藏时间对冷藏工艺的影响。结果:煨木香醇提物中内酯类成分可减缓小鼠小肠推进运动,降低腹泻指数;油脂类成分能增强小鼠小肠推进运动,显著增加腹泻指数,具有滑肠致泻作用。煨木香醇提物最佳冷藏工艺为加5倍量80%乙醇于-10℃冷藏5 h;木香烃内酯、去氢木香内酯转移率及干膏得率分别为94.9%,93.8%,5.1%。结论:煨木香醇提物中油脂类成分宜除去。优选的冷藏工艺简便易行,在利于制剂成型基础上可除去具滑肠作用的油脂类成分,可推广于实际大生产应用。     

木香中主要活性成分的药代动力学研究

目的建立高效液相色谱测定大鼠血样中木香烃内酯及去氢木香内酯药物浓度的分析方法。方法以穿心莲内酯为内标物,血样采用甲醇沉淀蛋白,色谱条件采用反相色谱柱Agilent C18,流动相体系0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)(35∶65),检测波长设置为225 nm,对大鼠口服给予木香提取物后木香烃内酯、去氢木香内酯血药浓度进行测定。结果血浆样品中2种倍半萜内酯类成分在0.05～10.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,且精密度、稳定性及提取回收率实验结果表明该类成分血药浓度的测定方法稳定可靠。结论高效液相色谱法测定木香提取物口服给药后倍半萜内酯类成分木香烃内酯及去氢木香内酯的药代动力学过程简便、可靠,为揭示中药木香中主要成分的体内代谢过程提供了依据。     

不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定

目的:测定不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μrn),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:木香烃内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9997),去氢木香内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9998),木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为99.27％,99.46％.结论:不同产地木香药材在9～12月期间采收均符合药典标准,10月份云南采收木香质量最佳.     

木香挥发性成分气质联用分析及其抑制血小板聚集作用的研究

目的:分析鉴定木香挥发油中化学成分,并探讨其抑制ADP诱导的血小板聚集作用的效应物质。方法:采用水蒸气蒸馏法提取木香中挥发油,采用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油中化学成分进行分析鉴定,并对挥发油及去氢木香内酯、木香烃内酯的体外抑制ADP诱导的家兔血小板聚集效应进行了评价。结果:GC-MS法分析鉴定了木香挥发油中59个成分,其主要成分为去氢木香内酯、木香烃内酯、雪松烯醇、α-榄香烯、环辛二烯、桉叶(油)醇、α-芹子烯、丁子香烯、长松叶烯、7-甲基-3,4辛二烯等,占挥发油总量的72.91%;首次发现木香挥发油及去氢木香内酯、木香烃内酯具有抑制ADP诱导的血小板聚集活性。结论:GC-MS法分析鉴定了木香挥发油中59个组分;活性评价结果表明木香挥发油及去氢木香内酯、木香烃内酯成分具有显著的抑制ADP诱导的血小板聚集作用,其效应物质源于挥发油中萜内酯类及萜烯类成分。     

基于色度分析原理的青黛有效成分含量与其色度值的相关性分析

目的:研究青黛粉末外观颜色及其提取液颜色与靛蓝、靛玉红含量的相关性。方法:采用HPLC法测定27批青黛中靛蓝、靛玉红的含量,采用分光测色仪测定青黛粉末及提取液的色度值L~*,a~*,b~*。运用SPSS 20.0软件对青黛有效成分含量与其色度值进行相关性及多元线性回归分析。结果:感官评定青黛粉末外观颜色结果表明,随着粉末颜色加深,分光测色仪测定粉末和提取液的明亮度(L~*)降低、红-绿色度(a~*)升高。相关性分析表明,靛蓝含量与青黛粉末L~*呈负相关(P0.01),相关性系数为-0.520;与a~*呈正相关(P0.01),相关性系数为0.567。靛玉红含量与青黛粉末、提取液的L~*呈负相关(P0.01),相关性系数分别为-0.635,-0.580;与a~*呈正相关(P0.01),相关性系数分别为0.706,0.493。结论:青黛粉末外观颜色较深者,其靛蓝、靛玉红含量较高;青黛粉末L~*,a~*与靛蓝、靛玉红含量的相关性比提取液的相关性大;青黛粉末颜色与靛蓝、靛玉红含量具有显著相关性,为青黛快速鉴别方法提供参考依据;采用分光测色仪测定青黛色度值的方法具有稳定性、科学性和可靠性。     

基于现代色度原理研究大黄蒽醌类成分含量与其颜色的相关性

目的:基于色度学分析原理研究大黄粉末蒽醌类成分含量与颜色值的相关性,为大黄品质评价提供参考。方法:基于传统感官色度评价,收集多种色泽的大黄药材。采用分光测色仪对大黄药材粉末进行颜色值测定,并用HPLC测定大黄中总蒽醌及游离蒽醌的含量,研究其与颜色值之间的相关性。结果:大黄的总蒽醌含量与a^*值呈极显著正相关(P<0.01),与L^*、b^*、E^*ab值不存在显著相关性;游离蒽醌含量与L^*、E^*ab值呈显著负相关(P<0.05),与a^*值呈显著正相关(P<0.05)。结论:大黄药材蒽醌类成分含量与颜色值存在一定的相关性。     

鸡冠花有效成分与药材粉末颜色的相关性

目的:研究鸡冠花药材粉末颜色与其有效成分含量的相关性。方法:用电子感观分析法(色度计)测量药材粉末L*,a*,b*值,用RP-HPLC法同时测定鸡冠花4种有效成分含量,用紫外-可见分光光度法测定鸡冠花总黄酮(以芦丁计)含量,用SPSS 19.0分析颜色值与有效成分含量间的相关性。结果:L*与木犀草素、槲皮素、山柰酚、异鼠李素含量呈极显著负相关;a*与木犀草素、槲皮素、山柰酚含量呈极显著正相关;b*与木犀草素、槲皮素、山柰酚呈极显著负相关。a*,b*与异鼠李素含量不相关,L*,a*,b*与总黄酮(以芦丁计)的含量不相关。结论:鸡冠花粉末颜色越暗、偏红程度越大,其木犀草素、槲皮素、山柰酚含量越高,而偏黄程度大,则木犀草素、槲皮素、山柰酚含量越低;鸡冠花异鼠李素含量仅与鸡冠花粉末明暗程度相关(负相关);鸡冠花总黄酮含量(以芦丁计)与其粉末颜色不相关。木犀草素、槲皮素、山柰酚代表了植物中最多的黄酮醇类化合物,因此用它们作对照品来分析药材有效成分与粉末颜色相关性有一定意义,且测定鸡冠花的颜色值用以评价其质量具有简便、节能的优点,可为鸡冠花的质量控制提供新的途径和参考。另外,鸡冠花主要色素类成分为红色素,鸡冠花粉末颜色值是否反应鸡冠花红色素的含量以及鸡冠花具体发挥作用的成分有待于进一步研究。     

基于色度分析原理的防风有效成分含量与颜色值相关性研究

目的研究防风有效成分含量与颜色值之间的相关性。方法尝试从传统中医药经验角度出发,进入色度计对野生防风与栽培防风粉末颜色进行测量,同时结合药材内部物质成分含量测定结果,对二者间相关性进行分析研究。结果升麻素苷含量与L*,a*,b*,Eab的相关系数为-0.319,-0.47,-0.448,-0.351,其相应的P值分别为0.062,0.004,0.007,0.039;5-O-甲基维斯阿米醇苷含量与L*,a*,b*,Eab的相关系数为0.181,0.009,0.105,0.159,相应的P值分别为0.297,0.957,0.549,0.363。结论防风中升麻素苷含量与a*,b*,Eab值存在显著的负相关关系,5-O-甲基维斯阿米醇苷含量与a,b,Eab值相关性不显著。防风颜色值主要与防风中升麻素苷含量有关。