基于成分与无机元素结合化学模式识别的白芍加工前后比较

目的:研究白芍加工前后有效成分与无机元素的变化。方法:收集31批芍药根样品并加工成白芍,分别测定其水溶性浸出物、没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷和Mg、Ca、K、Fe、Al、Zn等23个无机元素的含量。通过统计分析比较加工前后白芍样品质量,结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行化学模式识别研究。结果:加工后白芍中没食子酸含量升高,但水溶性浸出物与大部分无机元素含量降低。加工后的白芍中5个重金属及有害元素含量均低于加工前。CA、PCA、OPLS-DA能够将加工前的芍药根与加工后的白芍样品区分,并进一步筛选出K、Fe、Mg、Al、Ca与没食子酸作为加工前后白芍的质量差异标志物。结论:加工前后的白芍质量存在差异,加工后的白芍中重金属及有害元素的安全性更高。     

天津蓟县山区药用植物根际及自然土壤无机元素含量测定

[目的]通过对天津蓟县山区8个代表区域的土壤以及常用重点药材根际土壤中无机元素[铁、锰、铜、锌、钾、钙、镁、铅、镉(Fe、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、Pb、Cd)]的含量测定,分析与评价土壤背景质量,为天津野生中药扩大种植奠定基础。[方法]电热板湿法消解,火焰原子吸收光谱法测定Fe、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cd的含量。[结果]8个区域自然土壤样品中大量元素Fe、K、Ca、Mg的含量较多,Cu、Zn、Pb的含量水平相当。重金属元素Cu、Zn、Pb的含量均未超出标准,1个区域中Cd的含量稍有超标,但尚未对生态环境造成影响。药用植物根际土壤无机元素水平与蓟县山区自然土壤相当。[结论]天津蓟县土壤无机元素含量适中,均达到自然背景水平,土壤整体质量较优。     

土壤无机元素对赤芍无机元素及芍药苷含量的影响

目的:探讨土壤无机元素对赤芍中无机元素和芍药苷含量的影响。方法:对不同产地赤芍中芍药苷含量、药材无机元素含量及根际土壤中无机元素含量进行测定,所得数据用SPSS13.0软件进行差异比较和相关分析。结果:赤城所产赤芍中芍药苷和有益元素Sr,Ca含量均显著低于围场,而Ni,Cr以及有害元素Cd,Pb含量显著高于围场,且其根际土壤中Cd,Pb,Cr,Ni,Fe,Co,Cu,As,Zn,Hg8种元素含量亦显著高于围场。赤芍中Cd,Pb,Ni3种元素均与芍药苷呈显著负相关。赤芍药材中Cd,Pb,Cr,Ni两两间呈显著正相关,且均与Sr呈显著负相关。赤芍药材与土壤中Cd,Pb,Cr,Ni,Se呈显著正相关。结论:Sr可能会抑制赤芍对Cd,Pb,Cr,Ni的吸收,而Ca可能会抑制赤芍对Cr,Ni的吸收。Cd,Pb,Ni,Cr,Se在土壤中的含量对其在赤芍药材中的含量有较大影响,而其中Cd,Pb,Ni的含量还可能影响到赤芍中芍药苷的含量。     

不同生长时期裕丹参微量元素动态变化

目的:建立原子吸收光谱法测定不同生长时期裕丹参K,Cu,Na,Mg,Fe,Zn,Ca,Mn 8种微量元素含量,探讨裕丹参在生长过程中微量元素含量变化规律和药材质量的关系。方法:采用微波消解-原子吸收光谱法测定不同生长时期裕丹参根和生长环境土壤中的微量元素,借用高效液相色谱法进行指标成分含量测定,运用主成分分析、相关性分析方法对结果进行统计和评价。结果:裕丹参在不同生长时期各微量元素含量存在明显差异,不同生长期与Cu存在显著正相关,与Zn,Ca,Mn存在显著负相关,一年生裕丹参质量综合得分最优;指标成分含量与Mn呈极显著负相关,与Zn,Ca呈显著负相关,与Cu,Fe,Na呈正相关;土壤中Mg,Fe,Ca,Mn与药材中Zn,Ca,Mn均呈相关趋势,Mn与药材中Cu呈极显著负相关趋势;药材中K,Mg含量随生长时期变化逐渐增加且一年生裕丹参总体得分为最优。结论:不同时期裕丹参微量元素变化具有一定规律性,土壤中微量元素影响药材微量元素发生变化,药材中微量元素与指标成分关系密切,与药材质量具有一定的关系。     

当归药材中无机元素与海拔及经纬度的关系研究

目的探讨当归药材中无机元素的质量分数与其生长的海拔及经纬度的关系。方法采用AAS(原子吸收分光光度法)测定甘肃省10个主产区的91批不同海拔及经纬度的当归药材中9种无机元素(Fe、K、Zn、Mg、Mn、Ca、Ni、Na和Cu),采用相关分析、通径分析和决定程度分析进行研究。结果不同产地当归中无机元素的质量分数大多有显著性差异;当归药材中Na的质量分数与海拔呈显著正相关,K、Cu的质量分数与经度及纬度呈显著正相关,Ca的质量分数与海拔呈显著负相关;海拔和经纬度对Mg、Zn及Ni的质量分数存在一定的交互作用;海拔是K和Mn的主要影响因素,经度是Ca、Ni和Na的主要影响因素,纬度是Ca和Mg的主要影响因素。结论在当归种植基地选择时须考虑海拔、经度及纬度等地理指标以富集人体必需的微量元素,减少重金属元素。     

栽培与野生夏枯草矿质元素含量及分布特征研究

目的:测定人工栽培与野生夏枯草土壤及其植株各器官矿质元素含量,以期为该资源保护利用及GAP研究提供理论依据.方法:运用ICP-AES法测定栽培与野生夏枯草各器官及其土壤中磷(P)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、钠(Na)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)、铝(A1)含量,并对测定结果进行分析.结果:栽培与野生夏枯草土壤及其茎、叶、果穗矿质元素含量存在显著差异;P,Cu含量大小顺序为果穗＞叶＞茎,Mg,Ca,Zn,Fe,Mn,A1元素以叶含量最高,果穗次之,茎最少,K,Na在茎叶中含量较高,其次为果穗;土壤与果穗中Fe元素含量呈极显著相关,与茎及叶呈显著正相关;土壤与果穗、茎及叶中Zn元素含量呈显著正相关;K元素含量在土壤及茎间亦呈显著正相关;栽培与野生品夏枯草各部位对P吸收有富集作用.结论:夏枯草药材与土壤中多数矿质元素含量无直接相关,主要通过选择性吸收调控药材中矿质元素含量.     

甘肃不同产地板蓝根中无机元素含量测定

目的测定甘肃不同产地板蓝根中无机元素含量,为有效控制板蓝根质量提供可靠方法。方法利用湿消化法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定不同产地板蓝根样品中铁(Fe)、铜(Cu)、钙(Ca)、锰(Mn)、锌(Zn)、镁(Mg)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、钠(Na)、锂(Li)、镍(Ni)、钾(K)元素含量,并采用单因素方差分析和因子分析进行分析。结果板蓝根中Ca、K、Zn、Mn、Cd、Co、Li、Cr、Mg、Cu、Fe、Na的含量范围分别为1.111 0~2.167 0μg/g、8.489 1~9.246 4μg/g、1.014 7~1.145 1μg/g、0.846 4~1.080 0μg/g、0.035 7~0.048 4μg/g、0.061 0~0.066 5μg/g、0.600 3~0.663 4μg/g、0.038 3~0.042 5μg/g、44.399 4~47.034 6μg/g、0.054 9~0.103 7μg/g、0.669 5~2.321 3μg/g、35.819 2~41.422 6μg/g,Ni元素未检出。板蓝根药材13种微量元素含量高低依次为MgNaKCaFeZnMnLiCuCoCdCrNi;不同产地板蓝根中Ca、K、Zn、Mn、Mg、Cu、Fe、Na无机元素含量存在差异性;Co、Zn、Mn、Fe、Na、Cr是板蓝根的特征性无机元素。结论本测定方法准确度良好,为板蓝根质量控制提供了依据。     

百蕊草矿质元素含量测定和主成分分析

目的:测定百蕊草矿质元素含量,分析百蕊草特征元素及评价药材质量。方法:运用ICP法分析百蕊草药材矿质元素含量,用主成分分析法对百蕊草特征元素和药材质量进行分析和评价。结果:百蕊草含有17种以上矿质元素。其中铁(Fe),锌(Zn),铜(Cu),锰(Mn),铬(Cr),钴(Co),镍(Ni),锶(Sr),硼(B)等9种为人体必需微量元素,钙(Ca),磷(P),钾(K),钠(Na),镁(Mg)等5种为人体必需宏量元素。B,Mg,Mn,Zn,Cu等5种具明显抗癌活性的元素在百蕊草中含量丰富。Mn和Zn均在100μg.g-1左右,Mg高达1 898.000～3 137.725μg.g-1。对人体有益元素Fe也较高(500μg.g-1)。主成分分析发现,选择4个因子(F1,F2,F3,F4)即可对百蕊草药材进行综合评价。其综合评价函数为F=0.444 77F1+0.237 71F2+0.167 28F3+0.150 24F4。不同居群百蕊草药材的综合评价得分在0.189～0.627,Zn,Cu,Mg,P,K,铝(Al),Fe,Cr,Na,Co,铅(Pb),Mn,B,Ca等14种元素为百蕊草药材特征元素。结论:百蕊草含有17种以上矿质元素。其中Zn,Cu,Mg,P,K,Al,Fe,Cr,Na,Co,Pb,Mn,B,Ca等14元素为百蕊草药材特征元素。来安七里和来安施官2个居群百蕊草药材质量较好。     

蒙药多叶棘豆无机元素含量的测定

用原子吸收光谱测定了蒙药多叶棘豆的无机元素K、Na、Ca、Mg、Pb、Cu、Zn、Fe、Cd、Mn等的含量。一些人体必需的微量元素含量比较高,与其药用的性质相一致。无机元素在其治疗疾病的过程中起了积极的作用。     

不同产地野生赤芍无机元素分析及其质量评价研究

目的分析不同产地野生赤芍无机元素含量差异,并从无机元素角度评价不同产地野生赤芍药材的质量。方法采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对不同产地的野生赤芍药材无机元素含量进行测定,建立其无机元素指纹图谱,并采用聚类分析和主成分分析法对赤芍质量进行评价。结果赤芍药材中钙(Ca)元素含量最高,含量8.701~28.211g/kg;其次为钾(K),含量2.381~6.054 g/kg,镁(Mg)、铝(Al)和磷(P)元素的含量也较高,P元素含量在不同的样品间差异较大;微量元素中铁(Fe)和锶(Sr)含量较高,其次为钡(Ba)、锌(Zn)和锰(Mn);大部分元素间存在显著相关性;聚类分析和主成分分析可以区分黑龙江和内蒙古两个产地的样品。结论赤芍中主要含Ca、K、Mg、Al、P、Fe、Sr、Ba、Zn和Mn等元素;从无机元素角度分析,黑龙江产的赤芍药材质量较好。     

不同加工方法对亳白芍中芍药苷及水溶性浸出物含量的影响

目的:通过比较不同加工方法对亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物含量的影响,为稳定亳白芍的产地加工工艺积累资料。方法:以芍药苷和水溶性浸出物含量为指标,采用高效液相色谱法和《中国药典》2010年版一部附录ⅩA水溶性浸出物测定法,测定经不同方法加工的亳白芍药材中芍药苷和水溶性浸出物的含量,考察不同加工方法对亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物含量的影响。结果:不同加工方法亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物的含量以直接晒干含量为最高,达到3.87%;煮后刮皮晒干者次之;生刮皮后煮晒干者含量最低。结论:以芍药苷和水溶性浸出物含量为主要评价指标,不同加工方法对亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物含量有较大影响,直接晒干亳白芍中两种指标成分含量最高。     

白芍储藏一年芍药苷及二氧化硫残留变化

目的:探讨硫磺熏蒸白芍在储藏一年中其芍药苷及二氧化硫残留的变化,为解决白芍质量与安全的硫磺熏蒸相关性问题提供科学依据。方法:将白芍与硫磺熏蒸白芍药材及其饮片在相同条件下储藏一年,分别测定其芍药苷、二氧化硫残留量。结果:白芍硫磺熏蒸后芍药苷含量显著性降低;在切片及煎煮过程中芍药苷也有所下降;芍药苷含量最低为2.805%;符合2015年版《中国药典》中芍药苷含量不低于1.6%的要求;硫磺熏蒸会导致二氧化硫残留,以饱和硫磺熏蒸白芍,残留量最高为284.239 mg·kg~(-1),但低于二氧化硫残留量检查项目限度"二氧化硫残留量不得超过400 mg·kg~(-1)"的规定;且在切片、煎煮以及储藏过程中会损失大部分。结论:白芍经硫磺熏蒸后,芍药苷含量下降明显,且有二氧化硫残留;但软化、切片及煎煮过程中二氧化硫残留量大大降低,硫磺熏蒸技术现阶段可以保留。     

去皮与不去皮白芍饮片的色谱鉴别及其芍药苷含量测定比较

目的: 建立去皮与不去皮白芍饮片鉴别方法,并进行含量测定比较研究,为白芍饮片质量控制提供依据。 方法: 采用TLC和HPLC对去皮与未去皮白芍饮片进行定性鉴别,并对芍药苷含量测定结果进行比较。 结果: 两种白芍饮片的TLC图谱及HPLC图谱差异显著,未去皮白芍饮片比去皮白芍饮片多出1个斑点;HPLC图谱显示两种饮片均含有12个共有峰,但未去皮白芍饮片比去皮白芍饮片多出2个色谱峰,可以用于两种饮片的鉴别;未去皮白芍饮片中芍药苷含量高于去皮白芍饮片中芍药苷含量。 结论: 白芍去皮后,芍药苷含量有所下降;建立的TLC和HPLC鉴别方法简便易行,可有效地区分去皮与未去皮白芍饮片,丰富了白芍饮片的质量测定方法。     

土壤中无机元素与山茱萸药材质量的相关性分析

目的:分析山茱萸生长地土壤中无机元素对山茱萸药材质量的影响。方法:对各产区山茱萸药材及土壤中无机元素进行测定;对山茱萸药材中的马钱苷、熊果酸、多糖、鞣质、总有机酸、水溶性浸出物、醇溶性浸出物进行测定;分析土壤中无机元素与山茱萸药材质量的相关性。结果:三个主产区内,山茱萸药材各化学成分含量没有明显差异,山茱萸药材中马钱苷、水溶性浸出物的含量都符合2010年版中国药典规定;土壤中Fe、Mn、K无机元素对山茱萸药材化学指标影响较显著,其他无机元素对山茱萸药材化学指标不具有显著性影响。结论:通过化学成分和土壤无机元素的相关性分析,为山茱萸适宜栽培区域的选择及山茱萸规范化种植提供参考。     

基于微量元素的野生与栽培红芪鉴别

目的:研究野生与栽培红芪中微量元素的差异,探讨微量元素鉴别野生与栽培红芪的可行性。方法:采用原子吸收光谱法测定微量元素含量,并进行单因素方差分析、相关性、最优尺度度量分析、聚类分析及判别分析。结果:野生与栽培红芪中Cu含量无显著性差异,Fe,Ca,K,Zn,Ni,Na,Mg,Mn,Cr,Li,Co含量均具显著性差异性;Mg,K,Fe,Ca,Cu,Ni含量野生品高于栽培品,Zn,Na,Mn,Cr,Li,Co含量栽培品高于野生品;红芪样品生长类型与Fe,Ca,K,Ni,Mg元素含量呈极显著的正相关,与Zn元素含量呈显著的负相关,与Na,Mn,Cr,Li,Co元素含量呈极显著的负相关;28批红芪样品分为野生品与栽培品两类;Fe,Li,Co与野生、栽培生长类型存在Fisher线性关系。结论:红芪野生与栽培生长类型与微量元素含量存在密切关系,微量元素鉴别野生与栽培红芪有一定可行性。     

近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术建立白芍中芍药苷和水分的定量模型。方法:收集不同产地白芍样品108批,采用偏最小二乘法建立白芍中水分和芍药苷含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和芍药苷含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:芍药苷和水分校正集的相关系数分别为0.967 6,0.873 1,校正集均方根误差分别为0.406,0.264;预测集均方根误差分别为0.599,0.252。结论:该方法快速、简便、无污染、结果可靠,实现了白芍样品中芍药苷和水分含量的快速、准确测定。     

基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究

该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS /MS)以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异,定性采用Q-TOF-MS法,负离子模式扫描,鉴定出白芍38个成分,赤芍30个成分.定量采用HPLC-DAD法,分析14种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r> 0.999 0),回收率(n=6)均在96.0% ~ 101.2%,RSD均小于2.78%,并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异.结果表明,通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用技术,为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法,为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考.     

白芍、赤芍及芍药苷、芍药内酯苷对综合放血法致血虚小鼠补血作用的比较研究

目的: 研究白芍、赤芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对血虚小鼠的补血作用. 方法: 采用综合放血法复制小鼠血虚模型,灌胃给予白芍水提物、赤芍水提物,检测小鼠外周血象,根据实验结果和白芍、赤芍水提物中芍药苷、芍药内酯苷的含量,进一步采用同一实验方法进行芍药苷、芍药内酯苷补血作用比较研究. 结果: 造模第7天,2 g·kg^-1白芍和2 g·kg^-1赤芍对红细胞和血红蛋白升高作用明显(P<0.01);造模第14天,2 g·kg^-1白芍对红细胞和血红蛋白升高明显(P<0.01),2 g·kg^-1赤芍作用不明显,同剂量组相比,红细胞数和血红蛋白含量差异不显著;造模第7天,120 mg·kg^-1芍药苷、120 mg·kg^-1芍药内酯苷对小鼠红细胞和血红蛋白升高作用明显(P<0.01),60 mg·kg^-1芍药内酯苷、30 mg·kg^-1芍药内酯苷对红细胞和血红蛋白有提升作用(P<0.05);造模第14天,120 mg·kg^-1芍药苷、芍药内酯苷对红细胞、血红蛋白有较好的提升作用,与同剂量组的芍药苷相比,120,30 mg·kg^-1芍药内酯苷的红细胞数升高明显,差异显著(P<0.05);30 mg·kg^-1芍药内酯苷组的血红蛋白含量明显升高,差异显著(P<0.05). 结论: 白芍的补血作用略优于赤芍;芍药内酯苷具有补血作用且补血作用优于芍药苷;白芍有较强的补血作用可能与白芍中含有的芍药内酯苷有关.