何首乌炮制前后二苯乙烯苷含量的测定

目的：测定何首乌不同炮制品及生品中二苯乙烯苷的含量。方法：采用HPLC法进行测定,以乙腈-水（25：75）为流动相,检测波长为320nm。结果：二苯乙烯苷在3.44-17.2μg范围内呈线性相关,平均回收率为100.17%,RSD为2.2%。结论：本法简便、灵敏、专属性强,为何首乌及其不同炮制品的质量评价提供了有效的方法。     

不同地区制何首乌中二苯乙烯苷含量测定及稳定性考察

目的：测定不同地区制何首乌中2，3，5，4‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）含量，同时考察其稳定性。方法：采用高效液相色谱法测定二苯乙烯苷含量。稳定性实验采用高温试验及^60Co-γ射线辐射试验。结果：制何首乌中二苯乙烯苷含量为0.127%-4.150%。温度及湿度影响二苯乙烯苷稳定性，干燥条件下^60Co-γ射线辐射稳定。     

高效液相色谱法测定首乌精口服液中二苯乙烯苷的含量

目的建立首乌精口服液中2,3,5,4’四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法色谱柱为W aters公司Symmetry-C18柱(3.9 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83),流速1.0 ml/min,检测波长为320 nm。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.45~1.8μg范围内线性关系良好(r=0.999987),8h的RSD为0.7%。结论该方法量测首乌精口服液中有效成分二苯乙烯苷的含量,灵敏度高、定量准确、方法简便、重现性好,能有效地控制首乌精口服液制剂质量。     

HPLC法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量

目的:建立采用HPLC测定何首乌中二苯乙烯苷的含量。方法:色谱柱:014DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈—水(25:75);流速:1.0ml/min;检测波长:320nm;柱温:25℃。结果:2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-o-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为90%RSD为1.07%。结论:该方法简便、准确,可用于测定何首乌中二苯乙烯苷的含量。     

UPLC-MS/MS法同时测定药用乳香中7种乳香酸类成分

目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱法同时测定不同来源乳香中7种乳香酸类成分的方法,比较不同来源乳香中该类成分的含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源,正离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:乳香中α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸和3-酮基-11α-羟基-β-乳香酸具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.998 5,平均加样回收率为96.8%～102.0%,RSD均3.5%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,为乳香中乳香酸类成分的深入研究及其质量控制提供了参考依据。     

UPLC-MS/MS同时测定鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的含量

目的：建立同时测定不同产地鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ3个马兜铃内酰胺类成分的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)。方法：选用Agilent SB-C₁₈柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相等度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,多反应监测模式,建立鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的UPLC-MS/MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。运用SPSS 26.0和SIMCA14.1进行差异性、聚类、相关性和主成分分析。结果：在考察的质量浓度范围内,3个马兜铃内酰胺类成分的线性关系良好(r≥0.999 8),加样回收率为83.77%～105.61%,RSD为1.14%～11.46%。14批鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ的质量分数分别为0.757～19.538、1.418～15.971、2.893～70.131μg·g^-1。差异性分析表明,3个成分的含量与鱼腥草的产地、野生或种植无关。相关性分析表明,3个成分的...     

何首乌二苯乙烯苷含量差异性研究

目的:为筛选二苯乙烯苷含量差异显著的何首乌样本,为通过mRNA水平筛选与二苯乙烯苷合成相关酶基因,研究二苯乙烯苷合成途径打下基础。方法:HPLC,流动相为乙腈∶水(25∶75);柱温:27℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;紫外检测波长:320 nm;进样时间:10 min。结果:线性回归方程:y=41.233x+1.6644,R2=1。结论:对水浴和室温冷浸两种萃取方法的比较发现水浴40 min和冷浸12 h效果无明显差异;冷浸12 h和冷浸30 h无显著差异;不同产地何首乌块根二苯乙烯苷含量差异显著(6.4%⁰.0011%),同一产地何首乌含量差异亦存在明显差异(6.4%0.0011%),同一产地何首乌含量差异亦存在明显差异(6.4%¹.5%);同株何首乌不同组织二苯乙烯苷含量存在较大差异,依次是:根>茎>叶;新叶>老叶;老藤>新藤。     

贵州不同产地野生及栽培何首乌中二苯乙烯苷含量比较

何首乌为蓼科植物何首乌Polygonummulti florumThunb.的干燥块根。主要含有卵磷脂、蒽醌衍生物、二苯乙烯苷等有效成分。具益精髓、长筋力、壮气驻颜、黑发延年之功[1] ,为常用中药。由于用量较大,使野生资源越加缺乏,因此要加快何首乌人工栽培品的研究,使之在品质上与野生品相当,早日替代野生品,这对保护资源和带领药农致富有着重要意义。1　材料与试药所有药材经贵阳中医学院生药教研室魏升华讲师鉴定为P .multiflorum的干燥     

HPLC法测定广西不同产地何首乌中二苯乙烯苷的含量

目的:考察广西不同产地何首乌中二苯乙烯苷的含量。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为symmetryC18柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0ml/min,检测波长为320nm。结果:不同产地的何首乌药材中二苯乙烯苷的含量差别很大,最高的为6.06%,最低的为0.04%。结论:平乐、恭城、宾阳、桂林等地所产何首乌中二苯乙烯苷的含量较高。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药何首乌中10种真菌毒素的含量

目的:建立超高效液相色谱串联-质谱同时测定何首乌中10种真菌毒素的方法。方法:样品经70%甲醇提取,再经亲水亲脂平衡(HLB)柱净化处理后进样分析。样品采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5 μm)进行分离,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)(B),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃;采用电喷雾离子源(ESI)电离样品,多反应监测(MRM)模式下采用基质匹配标准曲线法进行定量分析。结果:10种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好(r>0.999 0),检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别介于0.50~15 μg/kg和1.5~50 μg/kg之间。在低、中、高浓度下,10种真菌毒素的平均回收率为62.5%～116.1%;中浓度下,10种真菌毒素的精密度在2.8%～8.7%。结论:该法灵敏度高、结果准确可靠,适用于何首乌中多种真菌毒素的同步测定。     

何首乌中核苷类成分QTRAP UPLC-MS/MS分析

目的:建立同时测定何首乌中10种核苷类成分的QTRAP UPLC-MS/MS分析方法,分析比较生何首乌和制何首乌中核苷类成分的差异。方法:采用QTRAP UPLC-MS/MS技术,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相甲醇-5 mmol·L-1乙酸铵(含0.1%冰乙酸),0.4 m L·min-1梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式测定何首乌商品药材中10种核苷类成分的含量。结果:10种核苷类成分具有良好的线性关系,相关系数均0.99;何首乌商品药材中核苷类成分尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量均较高;生何首乌与制何首乌中核苷类成分含量差异明显。结论:该方法简便、灵敏、准确。该研究为何首乌药材内在质量的评价和控制提供可靠的检测方法。     

UPLC-MS/MS法测定不同产地何首乌中6种水溶性维生素含量

目的:建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)测定何首乌中水溶性维生素类成分的分析方法。方法:将粉碎后的何首乌样品用超纯水超声提取后,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离并在动态多反应监测模式(MRM)下检测,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:何首乌中6个水溶性维生素的含量差别较大,其中VB_4为何首乌中维生素的主要来源,在6个维生素类化合物中的含量最高,达到85.89μg/g;VB_6平均含量最低,仅为0.68μg/g。其余4种维生素类成分VB_2、VB_5、NA和NAM的平均含量均相对较低。结论:该法简单快速,结果准确、可靠,重复性好,为何首乌中水溶性维生素类成分的深入研究以及何首乌保健产品的开发提供了参考依据。     

GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留

目的 建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定方法,并采用此方法对53批何首乌（包括43批生品和10批制品）样品进行农药初步筛查。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式（MRM）采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果 100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药（113个单体）的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论 此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。     

NIRS快速测定制何首乌中的水分

目的:建立利用近红外光谱技术快速测定制何首乌中水分的方法。方法:烘干法测定135批制何首乌中的水分,采用标准归一化法,二阶导数法对近红外光谱进行预处理,结合偏最小二乘法建立何首乌中水分的定量分析模型。结果:所建立的模型,内部交叉验证系数达到0.990 71,校正均方差为0.152,预测均方差为0.175,内部交叉验证均方差为0.482 57。结论:该方法方便、准确、可靠、重复性好,可快速测定制何首乌中的水分。     

不同生长年限与采收季节对何首乌中14个成分含量的影响

目的:探究何首乌中成分含量随生长年限和采收季节的变化规律。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS),测定德庆地区何首乌药材中14个成分反式-2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、顺式-THSG(cis-THSG)、2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-(2ʺ-O-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷、虎杖苷、白藜芦醇、儿茶素、表儿茶素、金丝桃苷、芦丁、没食子酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、对香豆酸和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果:建立了准确可靠的UPLC-QQQ-MS/MS测定何首乌中14个成分含量的方法;随生长年限的增加,何首乌中二苯乙烯苷类、黄酮类、酚类化合物含量多降低;随采收季节的变化,二苯乙烯苷类、黄酮类、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷成分多春季含量最高、秋季含量最低,酚类化合物多夏季含量最高、春秋含量低。结论:成分的含量与何首乌药材生长年限及采收季节密切相关,其中采收季节变化较为明显;以trans-THSG、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷作为潜在肝毒性物质,cis-THSG作为有效成分,秋季为何首乌的适宜采收期,与《中华人民共和国药典》2020年版规定相符。     

何首乌和夜交藤药材指纹图谱研究与评价

目的 建立何首乌、夜交藤药材指纹图谱分析方法,并依据指纹图谱对两种药材进行比较,为科学评价与有效控制何首乌、夜交藤药材质量提供新方法.方法 何首乌和夜交藤分别用甲醇和醋酸乙酯超声处理,提取液用HPLC进行测定.HPLC法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长分别为265和290 nm,体积流量1mL/min,柱温30℃.结果 建立了何首乌、夜交藤药材HPLC指纹图谱,并对不同产地何首乌、夜交藤药材进行了相似度比较.测定结果显示不同产地药材存在较大差异,化学成分组成及质量分数存在一定差异.结论 所建立的方法简便、可靠,可用于不同产地何首乌、夜交藤药材的指纹图谱测定和质量评价,为全面有效控制何首乌药材的内在质量提供了依据.     

何首乌中大黄素的含量测定

目的采用薄层扫描法测定何首乌中大黄素的含量.方法用索氏提取法,以氯仿为提取溶剂,展开剂为正己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲酸(10∶3∶3∶0.25),检测波长为440nm.结果大黄素在0.1～5.0μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为105.73%,RSD为2.43%,斑点颜色在4h内基本稳定.结论本法为控制何首乌的内在质量提供了依据.     

何首乌与制何首乌补血作用及HPLC指纹图谱的比较

目的:通过比较何首乌、制何首乌水煎液的补血作用及其HPLC指纹图谱,初步探索两者药效不同的物质基础.方法:将大鼠分为4组,除正常组外,对其他3组大鼠于实验第2和第6天分别sc 0.015,0.03 g·kg-1剂量的乙酰苯肼,并于第6天起每天ip 0.03 g·kg-剂量环磷酰胺,持续3d,建立大鼠贫血动物模型,并于造模期间每天对相应组别大鼠灌胃何首乌、制何首乌水煎液各2 g·kg-1,造模结束后取血检测给药后大鼠外周血象红细胞计数(RBC),血红蛋白测定(Hgb),红细胞压积(HCT)的变化.通过高效液相色谱分析法,制定并建立何首乌与制何首乌的HPLC指纹图谱.结果:与正常对照组比较,贫血模型组大鼠RBC,Hgb,HCT均显著降低(P＜0.01),说明造模成功;何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与贫血模型组比较,差异无统计学意义,仅HCT显著高于模型组(P＜0.05);制何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与模型组比较,均显著升高(P＜0.01或P＜0.05).指纹图谱比对则发现制何首乌与何首乌有成分的差异,同时也有共有成分含量的差异.结论:制何首乌具有显著的补血功效,研究结果提示制何首乌中所含有的新的化学成分很有可能为麦拉德反应的产物,制何首乌较何首乌具有更佳补血功效有可能是该部分产物与较为温和的药性共同作用的结果.     

红曲霉与何首乌双向发酵体系的探索

目的: 分析红曲霉与何首乌双向液体发酵形成的药性基质主要活性成分,优选双向发酵工艺条件。方法: 采用紫外-可见全波长扫描法和紫外分光光度法进行定性和定量分析,以二苯乙烯苷、结合蒽醌、游离蒽醌和莫纳可林K含量为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察红曲霉接种量、何首乌添加量和发酵时间对红曲霉与何首乌双向液体发酵工艺的影响。结果: 基质中二苯乙烯苷、结合蒽醌和总蒽醌含量呈下降趋势,而游离蒽醌含量上升,双向发酵最佳工艺条件为何首乌用量5%,发酵温度28 ℃,接种量6%,发酵时间7 d。二苯乙烯苷、结合蒽醌、游离蒽醌、莫纳科林K质量分数分别为37.84,0.89,1.54,0.41 mg·g^-1。结论: 何首乌对红曲霉的生长及其次级代谢产物莫纳科林K的积累具有促进作用,红曲霉降低了何首乌中结合蒽醌的含量,提高了何首乌的药用价值。