中药材阳雀花质量标准研究

目的:初步建立阳雀花药材质量标准。方法:参考《中国药典》2015年版方法,对中药材阳雀花的质量控制方法进行研究,包括性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分检查、总灰分及酸不溶性灰分检查和浸出物检查。结果:10批阳雀花药材有相似的性状及显微特征;薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强;水分含量为9.6%~12.3%,平均值11.4%,总灰分为2.0%~3.3%,平均值2.5%,酸不溶性灰分为0.2%~1.0%,平均值0.6%,热浸法醇溶性浸出物量为12.2%~22.3%,平均值18.2%。结论:该方法操作简单、结果可靠,可为阳雀花质量控制提供实验依据。     

斑花黄堇质量标准研究

目的 为斑花黄堇质量标准的制定与开发利用提供依据。方法 通过性状鉴别、基原鉴别、显微鉴别、薄层鉴别进行定性鉴别;通过水分、灰分(总灰分、酸不溶性灰分)、浸出物(醇溶性浸出物、水溶性浸出物)进行药材质量检测;采用HPLC法进行含量测定。结果 斑花黄堇显微专属特征为叶表皮细胞表面观呈多角形,垂周壁波状弯曲且连珠状增厚。花粉粒类圆形。非腺毛单细胞,壁厚。导管主要为梯形导管和螺纹导管。薄层鉴别显示不同来源的斑花黄堇出现相同位置的斑点,且斑点清晰,分离度好;斑花黄堇水分7.38%～10.30%;总灰分9.33%～16.20%;酸不溶性灰分0.67%～3.34%;醇溶性浸出物5.73%～8.64%;水溶性浸出物17.73%～27.39%;异紫堇定碱含量0.001%～0.018%。结论 建立的方法操作简便,精密度高,重复性好,可用于斑花黄堇的质量控制。     

藏族药高原唐松草的质量标准

目的:对藏族药马尾连及高原唐松草的基原、资源分布进行本草及文献资料的考证,并建立高原唐松草药材的质量标准。方法:采用显微方法对高原唐松草药材粉末进行鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用TLC进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法对10批高原唐松草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用HPLC测定盐酸小檗碱的含量。结果:高原唐松草药材粉末的显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;10批药材的水分9.8%~11.7%;总灰分2.9%~5.2%;酸不溶性灰分0.6%~2.2%;醇溶性浸出物25.4%~33.7%。盐酸小檗碱在1.572~47.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均回收率98.26%,RSD 2.2%,10批高原唐松草含盐酸小檗碱的质量分数0.01%~0.61%。结论:建立的方法操作简便、准确可靠、专属性及重复性均较好,可用于高原唐松草药材的质量控制。     

虎耳草的薄层色谱鉴别及水分、灰分、浸出物测定

目的:为建立虎耳草药材质量标准提供实验数据。方法:采用薄层色谱法鉴别虎耳草中岩白菜素,并对虎耳草的水分、灰分、浸出物含量进行测定。结果:薄层鉴别能检出岩白菜素的斑点,且斑点清晰,虎耳草药材含水量均不超过12%,总灰分不高于20%,酸不溶性灰分不高于9%,醇溶性浸出物量不低于5%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可为建立虎耳草药材质量标准提供科学实验数据。     

壮药薯莨中表儿茶素的化学分析

目的:建立薯莨药材中表儿茶素的分析方法。方法:以表儿茶素作为对照品,通过薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)对薯莨药材中的表儿茶素进行定性定量分析。结果:5个不同产地的薯莨药材均含表儿茶素,其含量在0.06%-0.50%之间;表儿茶素在0.046-0.552μg范围内与峰面积具有良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.28%,RSD为1.34%。结论:文章建立的方法准确可靠、重现性好、专属性强;不同产地的薯莨药材均含有表儿茶素成分,但含量有差异。     

鸡血藤提取物的TLC鉴别及儿茶素和表儿茶素的含量测定

目的:建立鸡血藤提取物的薄层色谱法(TLC)鉴别及其有效成分儿茶素和表儿茶素总量的高效液相色谱法(HPLC)测定,为该药材的质量控制提供参考。方法:TLC以0.7%羧甲基纤维素钠硅胶G作为吸附剂,三氯甲烷-丙酮-正丁醇-甲醇-甲酸(67∶13∶14∶3∶3)为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂。儿茶素、表儿茶素总量测定的HPLC采用KinetexC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.02%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,进样量5μL,检测波长280 nm。结果:鸡血藤提取物的TLC中,在与儿茶素、表儿茶素对照品相对应的位置上显相同颜色、相同形状的斑点,且斑点清晰、分离度好。在HPLC定量分析中,儿茶素、表儿茶素的线性范围(质量浓度与峰面积积分值)分别为9.9~198.8,20.6~412.4 mg·L-1,相关系数均为0.999 9;儿茶素、表儿茶素的平均回收率分别为98.12%和97.94%,RSD分别为1.7%和1.4%。结论:该研究建立的TLC专属性强、分离度好;建立的测定儿茶素、表儿茶素总量的HPLC准确度高、重复性好,可用于鸡血藤提取物的质量控制。     

蒙药材漆树膏的质量标准研究

目的:建立蒙药漆树膏的质量标准。方法:参照《中国药典》相关方法,采用三氯化铁显色反应,鉴定酚类化合物;对漆树膏水分、灰分、浸出物进行检测;采用紫外分光光度法,以没食子酸为对照,在759.5 nm波长下对总分含量进行测定。结果:漆树膏三氯化铁显色反应为阳性;供试品3批样品水分含量在7.89%~9.90%之间,平均值为9.01%;总灰分含量在3.32%~7.91%之间,平均值为6.22%;酸不溶性灰分含量在2.20%~4.16%之间,平均值为3.44%;醇溶性浸出物含量在8.87%~10.49%之间,平均值为9.70%;总酚在0.182~1.254 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,该方法平均回收率为99.31%,RSD%为1.55%,总酚含量在17.02~22.35 mg·g-1之间,均含量为19.22 mg·g-1。结论:根据实验结果,制定了蒙药漆树膏药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物分别不得超过10.0%、8.0%、5.0%和5.0%;总酚含量不得少于5 mg·g-1。本办法可用于蒙药漆树膏药材的质量控制。     

锁阳药材质量标准研究

目的对锁阳药材的质量标准进行研究,着重建立锁阳中的儿茶素含量测定方法和TLC鉴别方法。方法采用TLC法定性鉴别锁阳;按《中国药典》规定方法检测锁阳的水分、总灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物;采用HPLC法建立锁阳中儿茶素的含量测定方法。结果 HPLC法测定,儿茶素在0.2～2.4μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率为100.25%,RSD为1.67%;确定了锁阳药材中水分、灰分、浸出物及儿茶素的含量限度;TLC鉴别结果满意。结论该方法可以准确地进行定性、定量检测,操作简便快速、结果可靠、重复性好,可完善2010年版《中国药典》(Ⅰ部),并有效控制锁阳的质量。     

鸡矢藤的质量标准研究北大核心CSCD

目的建立鸡矢藤药材的质量标准。方法描述鸡矢藤药材性状和显微鉴别特征;照《中国药典》(2015年版)通则0502薄层色谱法,对鸡矢藤进行薄层色谱鉴别;照《中国药典》(2015年版)通则方法,测定样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物;采用HPLC法测定样品中鸡矢藤苷含量。结果性状及鉴别方法专属性强,10批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和鸡屎藤苷含量的平均值分别为11.2%,6.0%,0.2%,15.6%和0.43%。结论本研究所制定的质量标准方法简便、准确,专属性强,可应用于鸡矢藤药材的质量控制。规定鸡矢藤的水分不得过13.0%,总灰分不得过7.0%,浸出物不得少于12.0%,鸡矢藤苷含量不得少于0.3%。     

鸡矢藤的质量标准研究

目的建立鸡矢藤药材的质量标准。方法描述鸡矢藤药材性状和显微鉴别特征;照《中国药典》(2015年版)通则0502薄层色谱法,对鸡矢藤进行薄层色谱鉴别;照《中国药典》(2015年版)通则方法,测定样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物;采用HPLC法测定样品中鸡矢藤苷含量。结果性状及鉴别方法专属性强,10批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和鸡屎藤苷含量的平均值分别为11.2%,6.0%,0.2%,15.6%和0.43%。结论本研究所制定的质量标准方法简便、准确,专属性强,可应用于鸡矢藤药材的质量控制。规定鸡矢藤的水分不得过13.0%,总灰分不得过7.0%,浸出物不得少于12.0%,鸡矢藤苷含量不得少于0.3%。     

胶束电动毛细管电泳法快速分离测定南、北五味子中木脂素类成分

目的：建立胶束电动毛细管电泳法测定五味子中6种木脂素类成分的方法。方法：探讨了缓冲溶液、添加剂、分离电压、温度和进样条件等因素对分离检测的影响。在10 mmol·L^-1 NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液（35%乙腈,37.5 mmol·L^-1 SDS,pH 8.0）、分离电压为28.0 kV的优化条件下,9 min内可实现五味子样品溶液的分析。结果：线性范围分别为25.5~1 020,25.75~1 030,12.0~480,25.5~1 020,24.25~970,19.75~790 mg·L^-1;检出限为0.5,0.8,1.0,1.0,1.0,1.5 mg·L^-1。结论：该方法与高效液相色谱法比较,在分离效果、柱效和分析速度方面具有明显优势。     

基于成分-抗氧化活性相关的鸡血藤饮片等级评价研究

目的基于"成分反映活性,活性指向功效"的中药质量控制研究思路,建立鸡血藤饮片等级评价模型。方法采用超高效液相色谱(UPLC)技术建立鸡血藤饮片的儿茶素、表儿茶素含量测定方法,以ABTS·+清除率、羟自由基清除率和DPPH·清除率作为体外抗氧化活性评价指标,运用Logistic的二分类算法,将儿茶素、表儿茶素含量指标和抗氧化活性指标进行关联分析,最终建立用于鸡血藤4个等级(优、良、中、差)评价研究的"主成分分析-二分类Logistic回归"模型。结果不同产地鸡血藤饮片的儿茶素和表儿茶素质量分数分别介于0.40~1.26mg/g、0.57~2.02mg/g;抗氧化指标ABTS·+、羟自由基和DPPH·清除率分别介于12.96%~51.76%、30.65%~66.65%、37.65%~60.33%。二分类Logistic回归分析结果显示,17个批次的鸡血藤及其2个伪品(大血藤和牛马藤)饮片分布在优级、中级、差级各有5个批次,良级有4个批次,拟合概率P值均大于94%。结论基于Logistic回归分析建立的的鸡血藤等级评价模型,可用于不同产地来源鸡血藤的等级划分。     

芍药与甘草配伍协同增效作用的物质基础研究

目的:探讨芍药与甘草配伍增效的化学物质基础。方法:芍药和甘草中主要活性成分采用HPLC检测;对方法学进行了专属性、线性范围、精密度、稳定性、重复性、加样回收率等考察。结果:芍药单味药单煎后芍药苷检测到的含量为2.19 mg·g-1;甘草单味药单煎后甘草酸检测到的含量为17.13 mg·g-1;芍药和甘草分别单煎再按1∶1混合,芍药苷检测到的含量为5.45 mg·g-1,甘草酸检测到的含量为17.69 mg·g-1;芍药和甘草按1∶1混合煎煮,芍药苷检测到的含量为2.58 mg·g-1,甘草酸检测到的含量为18.14 mg·g-1。结论:芍药与甘草配伍,两药单煎混合芍药苷和甘草酸的含量均显著提高,但前者增高更为明显;两药混合煎煮,芍药苷和甘草酸的含量均明显提高,但以后者更为显著;芍药与甘草配伍止痛的科学基础可能与两药合用后的芍药苷和甘草酸的含量增高有关。     

甜叶菊质量标准

目的： 建立甜叶菊的检查、定性鉴别及含量测定方法,为其质量控制提供科学依据。 方法： 按照中国药典委员会对中药质量标准的技术要求,对甜叶菊进行了性状、显微及薄层色谱鉴别,并对杂质、水分、总灰分、醇浸出物及指标成分（甜菊苷及莱鲍迪苷A）含量进行测定。 结果： 性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别及含量测定方法重复性好,专属性强;根据24批甜叶菊分析结果,拟定甜叶菊杂质不得过4%,水分不得过11%,总灰分不得过9%,醇浸出物不得低于41%,甜菊苷含量不得低于2%,莱鲍迪苷A含量不得低于3%。 结论： 建立的检查、定性鉴别及含量测定方法,能有效控制甜叶菊的质量。     

独一味环烯醚萜苷胶囊质量标准研究

目的: 制定独一味环烯醚萜苷胶囊的质量标准。 方法: 以薄层色谱法对本品主成分进行定性鉴别,采用一阶导数法测定总环烯醚萜苷含量,高效液相色谱法测定山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量。 结果: 薄层色谱法样品与对照品在相同位置斑点清晰;一阶导数分光光度法测得3批总环烯醚萜苷含量均>50%;山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯与其他组分基线分离且峰形较好,测得3批样品平均含量为73.96,72.43 mg·g^-1。 结论: 该方法可以用于独一味环烯醚萜苷胶囊的质量控制。     

瑶药竹叶风质量控制方法研究

目的：建立瑶药竹叶风质量控制方法,为该药材质量标准的制订提供实验依据。方法：采用性状、显微和薄层色谱法（TLC）对竹叶风进行定性鉴别,参照《中国药典》（2010年版）方法进行水分、总灰分、酸不溶性灰分检查和浸出物测定,采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）测定岩白菜素和百两金皂苷A含量。结果：上述鉴别方法专属性强,12批样品水分平均为10.8%,总灰分平均为2.5%,酸不溶性灰分平均为0.6%,醇溶性浸出物平均为17.8%,岩白菜素含量平均为0.14%,百两金皂苷A含量平均为0.28%。根据试验结果制订了竹叶风药材质量控制方法。结论：建立的竹叶风质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效控制竹叶风药材质量。     

高效液相色谱法测定跌打活血散中儿茶素和表儿茶素的含量

 目的 建立跌打活血散中儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。方法 高效液相色谱法,采用Prevail Select C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,柱温35 ℃;以乙腈-水-磷酸（100∶900∶1)为流动相;流速：1 mL·min-1;检测波长278 nm。 结果 儿茶素线性范围为30.08～150.4 μg·mL-1,r=0.999 9;表儿茶素线性范围为12.24～61.20 μg·mL-1,r=0.999 9;儿茶素和表儿茶素的回收率分别为98.4%和96.5%,RSD分别为0.92%和1.3%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于跌打活血散中儿茶素和表儿茶素的含量测定。     

薯莨中鞣质纯化工艺优选

目的: 优选薯莨中鞣质的纯化工艺条件。 方法: 以鞣质含量和保留率为指标,采用静态吸附法考察不同大孔树脂的吸附、洗脱性能,通过单因素试验和L₉(3⁴)正交试验对薯莨中鞣质的纯化工艺条件进行优化。 结果: 选用AB-8型大孔吸附树脂,其最佳纯化工艺条件为上样量以每克树脂儿茶素不超过17.25 mg为宜,加3 BV水洗除杂,用1.5 BV 40%乙醇以0.5 BV·h^-1洗脱,收集洗脱液,鞣质保留率82.02%,鞣质纯度64.39%。 结论: 优选的纯化工艺合理、稳定可行,可为薯莨中鞣质的工业化纯化提供实验依据。     

火绒草降糖有效成分的筛选

目的:通过对火绒草不同提取物处理高血糖小鼠血糖的测定,探讨火绒草提取物降血糖的有效部位和剂量。方法:火绒草用70%乙醇回流提取,提取物上D101大孔树脂柱,依次用50%,70%,95%的乙醇洗脱,得到50%,70%,95%的乙醇提取物。采用链脲佐菌素(STZ)诱导高血糖小鼠,7 d后分别用二甲双胍(300 mg·kg-1),50%乙醇提取物(100 mg·kg-1),70%乙醇提取物(100 mg·kg-1)和95%乙醇提取物(100 mg·kg-1)ig给药,模型组和空白组以等量的蒸馏水代替给药,10 d后测定高血糖小鼠的空腹血糖。将筛选出的有效降糖部位分为高、中、低(400,200,100 mg·kg-1)剂量处理高血糖小鼠,10 d后测定空腹血糖。结果:与空白组比较,模型组血糖显著升高(P0.01)。与模型组比较,火绒草的不同提取物均能降低高血糖小鼠血糖,50%乙醇提取物具有显著的降血糖效果,且以中剂量为佳(P0.01)。结论:火绒草的降血糖有效部位为50%乙醇提取物。     

麻杏二陈汤煮散质量标准

目的:建立麻杏二陈汤煮散质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对煮散处方中的炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对煮散中的射干苷和橙皮苷含量进行同时测定。结果:TLC法能定性检出炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮,斑点清晰,且阴性对照无干扰。HPLC法测定射干苷在12.0~120.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.00%(RSD 1.9%);橙皮苷在6.6~66.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率98.16%(RSD 1.8%)。结论:该研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能有效地控制麻杏二陈汤煮散的质量。