雄黄水飞炮制机制研究

目的 通过对水飞雄黄和干研雄黄物相结构、元素组成、总砷及可溶性砷含量及抗炎活性进行比较，以阐明雄黄水飞的炮制机制。方法 制备了粒径基本一致的水飞雄黄和干研雄黄，分别采用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）法明确其物相结构并测定伴生矿石含量，采用扫描电子显微镜-能谱仪观测水飞品和干研品形貌特征并检测其元素种类和比例，采用火焰光度原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子吸收光度法对2种雄黄中总砷及可溶性砷含量进行了测定。采用二甲苯诱导昆明小鼠耳肿胀实验模型观察雄黄水飞品及干研品不同剂量组的抗炎作用。结果 水飞雄黄和干研雄黄的物相均是AsS和/或As4S4；水飞品相比于干研品，其伴生矿石含量有所减少、与氧结合的砷含量较低、总砷及可溶性砷含量较高。抗炎实验表明，阳性药醋酸地塞米松组、水飞品高剂量组及干研品高剂量组的耳肿胀度与对照组相比均显著降低，水飞品高剂量组的耳肿胀度与干研品高剂量组相比降低有显著性差别。结论 与干研法炮制雄黄相比，水飞法炮制雄黄并不改变其物相种类，但有除杂、减毒及增效三重效果，揭示了水飞法炮制雄黄的机制，丰富了水飞法炮制雄黄的科学内涵。     

不同炮制工艺对雄黄性状及成分含量影响的研究

目的 对雄黄不同炮制品粒径、颜色及主要成分含量进行测定,考察干研法、水飞法、水洗法、醋酸飞法、醋酸洗法、盐酸飞法及盐酸洗法对雄黄饮片质量的影响。方法 采用激光法和色差仪分别对雄黄不同炮制品粒径和颜色进行测定,采用《中国药典》(2020年版一部)雄黄项下滴定法测定雄黄不同炮制品中As₂S₂含量。结果 雄黄经飞法处理后,粒径明显降低,洗法并不会改变雄黄粒径大小,不同溶剂对粒径影响不大。飞品和洗品的b^*值具有统计学差异,L^*和a^*值差异不明显。不同炮制方法得到的雄黄其总砷含量均是飞法>洗法;不同溶剂飞雄黄其As₂S₂差异不明显。结论 飞品与洗品及干研品可以通过性状和含量两方面进行区分,飞和洗的工艺方法是影响雄黄饮片质量的主要因素,而与辅料种类关系很小,飞法除杂效果最好。     

水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响

目的:探讨水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响,揭示水飞法炮制雄黄的科学意义。方法:采用硫离子选择电极法和氢化物发生-原子吸收法测定雄黄生品和水飞法炮制雄黄中可溶性硫和砷的含量。两种方法均灵敏、可靠、回收率高。结果:与雄黄生品相比,水飞法炮制雄黄样品中可溶性硫含量显著增加(P0.05),可溶性砷含量明显降低(P0.05)。结论:雄黄中可溶性硫水平的增加与砷水平的降低可能是水飞法炮制雄黄具有减毒增效的原因。     

雄黄的炮制探讨

本文通过四种常见的雄黄炮制方法对雄黄进行炮制,以分析炮制后雄黄可溶性砷盐的含量。结果表明,可溶性砷盐的含量分别是:加水球磨法>打粉法>干研法>水飞法。作者认为,雄黄加水球磨,水洗后在较低的温度下干燥的操作方法可在大生产中代替水飞法。     

雄黄炮制法的我见

雄黄临床常用干解毒、杀虫,为毒剧药物之一。其成分除二硫化二砷外,尚含少量砷的氧化物及重金属盐,三氧化二砷(砒霜)是造成其常量中毒的主要成分。因此,雄黄在应用前需经炮制。古本草多数载为干研法、水飞法和煮法等,《中国药典》85年版规定,雄黄以干研或水飞法炮制。但由于雄黄来源复杂,质量差异较大,故有用水飞法除砷效果不明显的报道。实际即使原药材质量相同、但水飞后干燥温度和粉碎度的不同,对其质量亦有很大影响。现在我们用银盐比色法对其     

代赭石的不同炮制方法对含砷量的影响

本文采用多元素分析器——分光光度法,以其含砷量为指标,对代赭石的不同炮制品的含砷量进行了测定,从而得出其含砷量由高到低为生品干研>煅干研>煅醋淬干研>生品水飞>煅水飞>煅醋淬水飞。其中煅醋淬水飞是最好的除砷方法。同时对砷存在部位进行了探讨,结果为砷主要存在于粘土中。此结论可供今后炮制代赭石和临床用药时参考。     

纳米雄黄炮制方法的探讨

目的:以炮制品得率及残渣质量,粒径分布,As2S2和As2O3的含量为指标,考察不同炮制方法对纳米雄黄的影响,筛选其最佳炮制方法。方法:采用高能球磨法制备纳米雄黄生品,利用水飞法、酸水飞法和碱水飞法对其进行炮制,计算各炮制品得率及残渣质量;利用激光散射法测定粉体粒径,电镜扫描法观察粉体的表观形貌;直接碘量法和二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)分别测定各样品中As2S2与As2O3的含量。结果:水飞品、酸水飞品和碱水飞品的得率分别为96.71%,95.86%,79.08%,残渣质量分别为0.328,0.891,2.208 g;生品及各炮制品的平均粒径分别为(157.3±4.8),(143.9±6.2),(137.7±4.5),(139.8±5.3)nm;As2S2质量分数分别为(94.26±1.33)%,(98.97±0.98)%,(99.58±1.45)%,(99.37±2.60)%,As2O3质量分数分别为(9.64±0.68),(3.44±0.29),(2.83±0.27),(18.17±1.70)mg·g-1。结论:3种炮制方法均能减小纳米雄黄生品的粉体粒径,提高其As2S2的含量,且水飞法和酸水飞法均可降低其As2O3的含量。确定最佳炮制方法为酸水飞法。     

雄黄酸奶飞法炮制的探讨

雄黄酸奶飞法炮制的探讨张亚敏,李超英,董慧,唐玉成(长春中医学院130021)乌苏日乐特(内蒙古自治区阿拉善蒙医药研究所750306)雄黄其成分主要含有二硫化二砷,同时混杂有剧毒的三氧化二砷。雄黄常用的炮制方法药典1990年版中要求研成极细粉或照水飞法水飞。蒙族地区广泛应用的方法是雄黄、酸奶飞用。对这种具民族特色的炮制方法是否优于药典水飞法,我们采用了药典1990年版DDC-Ag法、多元素分析器法、X射线荧光光谱法对各炮制品的?...     

雄黄传统炮制方法的研究

以Ag(DDC)比色法测定雄黄原药材及不同炮制品中As₂O₃含量,借以探讨其炮制原理、干研法代替水飞法是否可行、水飞雄黄的最佳条件以及“雄黄见火毒如砒”的实验依据。结果表明:净选可显著降低雄黄中As₂O₃含量。干研法不能减少其As₂O₃含量。水飞法降低雄黄中As₂O₃含量的效果与水温及用水量有规律性关系。前人关于“雄黄见火毒如砒”的经验确有实验根据。     

对雄黄“忌火煅”的探讨

采用多元素分析器－分光光度法测定了矿物药雄黄七种炮制品的含砷量，并用Ｘ射线衍射仪分析了各样品的成分组成，结果七种样品中五种用火炮制样品的含砷量不是都高于生品和１９９０年版《中国药典》水飞雄黄。若控制好炮制条件，雄黄也可用火煅。     

不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异。方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量。结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异。雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低。除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7 mg.g-1以下。结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据。     

基于超微粉碎工艺的残黄片质量稳定性提升

目的:改进残黄片的粉碎工艺,提升其质量稳定性。方法:借鉴中药复合粒子制备方法,设计3种超微粉碎工艺制备残黄片超微粉,利用扫描电镜观察粉体形态,差示扫描量热法评价各粉体的热稳定性,考察所得超微粉的粉体特性;通过高温、高湿、强光试验评价不同工艺所得残黄片的质量稳定性。结果:工艺1为残黄片中4味药材粗粉按比例混合后超微粉碎20 min。工艺2为将黄连与郁金一同超微粉碎25 min,青黛与白矾一同超微粉碎10 min,再将2种粉体混合均匀。工艺3为将黄连与郁金一同超微粉碎25 min,加入青黛继续粉碎10 min,再加入白矾粉碎5 min。3种工艺所得超微粉形态及粉体学性质差异明显,各粉体比热容依次为262.1,242.7,295.9 J·g~(-1)。高温、高湿、强光试验结果显示只有工艺3所得残黄片各项检测指标均合格,稳定性较好。结论:粒子设计理念下的超微粉碎工艺3提升了残黄片的粉体特性和压片可塑性,所得残黄片质量稳定性有较大改善。     

药材粉碎度、浸泡时间对十一方药酒人参皂苷Rg1含量和总固体量的影响

目的:考察药材粉碎度、浸泡时间对十一方药酒中人参皂苷Rg1含量和总固体量的影响.方法:采用HPLC测定人参皂苷Rg1含量,考察十一方药酒药材粉碎成粗颗粒、最粗粉、粗粉及浸泡不同时间对人参皂苷Rg1含量和总固体量的影响.结果:药材粉碎成粗颗粒制备的十一方药酒中人参皂苷Rg1含量最高,粉碎成粗颗粒浸泡6个月和粉碎成粗颗粒浸泡8个月的总固体量相近,无显著性差异.结论:十一方药酒以粉碎成粗颗粒浸泡6个月为佳.     

不同炮制方法对巴戟天中寡糖类成分和水晶兰苷含量的影响

目的:考察不同炮制工艺对巴戟天中寡糖类成分和水晶兰苷含量的影响。方法:采用不同方法制备巴戟天炮制品,比较不同炮制品中寡糖类成分和水晶兰苷的含量。利用HPLC-CAD测定寡糖类成分含量,Shodex Asahipak NH2色谱柱,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~15 min,86%~81%A;15~20 min,81%~75%A;20~35 min,75%~70%A;35~50 min,70%~58%A;50~60 min,58%~40%A;60~65 min,40%~20%A);运用HPLC-DAD测定水晶兰苷含量,Venusil MP C18色谱柱,检测波长235 nm,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脱(5∶95~28.8∶71.2,15 min)。结果:巴戟天不同炮制品中寡糖类成分总质量分数顺序为盐巴戟天>巴戟肉>制巴戟天>生巴戟天;水晶兰苷含量排序为盐巴戟天>生巴戟天>制巴戟天>巴戟肉。结论:巴戟天不同炮制品中寡糖类成分和水晶兰苷的含量差异较大,为巴戟天的饮片质量控制及炮制机制解析提供参考。     

桃仁制机制探讨

目的:通过比较不同桃仁炮制品的苦杏仁酶活性、苦杏仁苷含量及其毒性大小,探究桃仁的燀制机制。方法:通过苦味酸试纸变色反应测定桃仁中苦杏仁酶的活性。采用HLPC测定不同桃仁炮制品中苦杏仁苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸水(15∶85),检测波长210 nm。利用急性毒性试验比较桃仁不同炮制品的毒性大小。结果:生桃仁可使苦味酸试纸变为红色,桃仁不变色。生桃仁中苦杏仁苷质量分数3.48%,贮藏6个月后苦杏仁苷含量明显降低至2.53%;桃仁中苦杏仁苷质量分数(3.19%)较生桃仁略低,贮藏6个月后苦杏仁苷含量(3.10%)变化不显著。燀桃仁(未去皮)水提物的半数致死量(LD50)55.907 g·kg-1,燀桃仁(去皮)水提物的LD5082.943 g·kg-1。结论:桃仁经燀制后会使苦杏仁酶完全灭活,可防止有效成分苦杏仁苷因酶解而损失。桃仁燀制后去皮可降低毒性,提示桃仁燀后去皮的炮制方式具有合理性,应按照传统后燀去皮用,为桃仁炮制工艺研究及炮制技术规范提供参考。     

基于电子鼻技术区分益智仁的不同炮制品

目的:利用电子鼻技术建立气味指纹图谱以区别益智仁不同炮制品。方法:采用电子鼻技术对益智仁生品、清水炒制品、盐炙品进行检测,获得电子鼻在传感器的响应值,利用主成分分析、判别因子分析及统计质量控制分析等化学计量学对响应值进行数据处理。结果:经化学计量学分析,益智仁生品及其炮制品能明显区分开。益智仁生品与炮制品的气味差异较大,清水炒制和盐炙益智仁气味差异较小。结论:电子鼻技术可用于益智仁炮制品的区分,推测益智仁气味的变化主要由加热炮制引起。     

炮制对补骨脂中12种化学成分含量的影响

目的:比较补骨脂生品及3种炮制品的各项检查指标及化学成分的差异,为补骨脂不同炮制品的临床使用提供参考。方法:按《中国药典》2015年版标准,测定补骨脂生品、炒品、盐炙品及酒炙品的杂质、水分、总灰分和酸不溶性灰分,通过HPLC比较补骨脂不同炮制品中主要化学成分的差异。结果:补骨脂生品及3种炮制品的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求。通过对照品比对及文献查阅确定了12个主要化学成分,即补骨脂苷,异补骨脂苷,补骨脂素,异补骨脂素,新补骨脂异黄酮,补骨脂甲素,补骨脂定,补骨脂乙素,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol A,4'-O-甲基补骨脂查尔酮和补骨脂酚。结论:补骨脂酚有肾毒性和肝毒性,炮制后补骨脂酚在酒炙品和盐炙品中含量均较生品下降,说明酒炙和盐炙具有炮制减毒的作用;与生品相比,盐炙品中补骨脂素和异补骨脂素含量显著升高,这与补骨脂盐炙后温肾助阳作用增强相关。4'-O-甲基补骨脂查尔酮在炮制品中含量显著升高,而补骨脂二氢黄酮甲醚含量显著降低,这可能是由补骨脂二氢黄酮甲醚在高温下发生降解转化而成。上述这些成分的改变可能是不同炮制品临床功效产生差异的主要原因。     

白芷的产地盐水腌制干燥技术分析

目的:采用盐水腌制干燥技术,使新鲜的白芷在产地快速干燥,避免腐烂和霉变,获得一种白芷药材。方法:取稍蔫的新鲜白芷,除去泥土,整齐地放置在容器中,用压石压住,加入盐水,浸过白芷,腌制1~2 d,将预处理的盐水倒出,加入与预处理时几乎等量的盐水,密封,腌制一段时间,取出白芷,用水反复浸泡和淋洗,晾干,即可获得白芷药材。结果:采用盐水腌制法加工的白芷中指标成分、醇溶性浸出物含量等指标均达到了2015年版《中国药典》对白芷药材的质量规定,所有样品中亚硝酸盐质量分数均低于3.3 mg·kg-1(检测限),符合盐渍品中亚硝酸盐的限量指标。结论:在产地采用盐水腌制法获得的药材白芷,在简易仓库中贮藏2年未见变质现象,为中药白芷的产地加工提供了一条新技术。