HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地艾叶药材挥发性成分的比较分析

目的:建立艾叶挥发性成分的快速分析方法,研究不同产地艾叶挥发性成分的含量及分布特征。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术,结合安捷伦化学工作站对不同产地的艾叶中挥发性化学成分进行定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并通过化学计量法主成分分析和聚类分析对艾叶中的挥发性成分含量进行分析。结果:初步鉴定出84种化合物,主要为酮类、烯类、醇类化合物。不同产地艾叶挥发性成分有一定差异,采用主成分分析及聚类分析法能有效区分不同产地的艾叶,其中湖北蕲春产的艾叶品质最好,其次为湖南广布、河南汤阴的艾叶质量较佳,聚类分析结果将不同产地艾叶分为5类。结论:此方法稳定可靠,适用于艾叶挥发性成分的快速分析,并为艾叶挥发性成分的质量评价提供一定的科学依据。     

HS-SPME-GC-MS联用分析不同栽培品种与蕲艾不同部位的挥发性成分

目的:分析和比较不同栽培品种蕲艾与蕲艾不同部位的顶空固相微萃取的挥发性成分的差异,为蕲艾的综合开发与合理利用提供科学依据。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)分别提取七尖蕲艾,五尖蕲艾,金艾的叶、籽、茎的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其化学组成,并采用面积归一化法确定各成分的质量分数。结果:相同栽培品种蕲艾叶挥发性成分的种类与质量分数除樟脑外均高于蕲艾籽与蕲艾茎,其中七尖蕲艾叶的挥发性成分的种类与质量分数均高于五尖蕲艾叶及金艾叶。经HS-SPME-GC-MS分析表明,不同栽培品种蕲艾的不同部位均检测出质量分数较高的桉油精,樟脑,侧柏酮,α-蒎烯,1-石竹烯和氧化石竹烯等。结论:七尖蕲艾叶为上述3种栽培品种蕲艾的最佳药用部位,其籽次之。     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术应用于菊花的挥发性成分分析

目的:探讨固相微萃取-气相色谱-质谱技术提取分析贡黄菊和贡白菊挥发性成分的方法。方法:分别用不同温度、不同平衡时间、不同萃取纤维头,进行顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对贡黄菊和贡白菊的挥发性成分进行鉴定,通过改变取样条件观察各成分峰面积的变化,并用面积归一法测定其相对含量。结果:在水浴75℃、平衡时间6h时,用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维顶空提取贡黄菊和贡白菊的成分效果较好;共鉴定贡黄菊和贡白菊挥发性成分53种,其中共有成分35种。结论:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术可以简便快捷准确地进行菊花挥发性成分的分析鉴定。     

不同产地艾叶挥发油成分的比较研究

目的分析比较不同产地艾叶挥发油含量及成分差异,为艾叶的综合开发与合理利用提供科学依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取艾叶挥发油测定其挥发油含量,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术,对不同产地的艾叶挥发油成分进行定性分析,并以锋面积归一化法计算各组分相对含量。实验数据通过主成分分析(PCA)进行综合评价。结果 8个艾叶样品挥发油含量及成分的综合分析表明蕲艾九尖艾质量最优。挥发油颜色除山西本地品种的艾为蓝色透明状,其他均为绿色,其中九尖艾颜色最深,山西蕲艾移栽品种颜色最浅。3个产地8个批次的艾叶经HS-SPME-GC-MS分析,艾叶挥发性成分的总离子流图整体上相似,但挥发性成分有所差异。初步鉴定出180种化合物,有30种公有成分,其含量较高的成分有桉油精、樟脑、石竹烯、樟脑萜、冰片等。结论运用HS-SPME-GC-MS能快速获取艾叶的挥发性成分的化学组成信息,不同产地艾叶中的挥发性成分存在明显差异。九尖艾质量比七尖艾好,蕲艾移栽品种优于移栽地的当地品种。     

固相微萃取-气相色谱-质谱分析不同产地野菊花的挥发性成分

目的:分析不同产地野菊花的挥发性成分。方法:用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对野菊花的挥发性成分进行鉴定,用面积归一法测定其相对含量,同时比较了水气蒸馏-溶剂萃取(SDE)与SPME的提取效果。结果:鉴定出2种野菊花的挥发性成分共37个。结论SPME技术操作简便,提取效果较好;不同产地野菊花的成分和含量都有显著差异。     

SPME/GC/MS法分析补骨脂挥发性成分

采用固相微萃取-色谱-质谱联用技术对9个不同产地的补骨脂挥发性成分进行了分析。分别分离、鉴定出87种成分，用面积归一化法确定了它们的相对含量。     

HS-SPME-GC-MS测定艾叶挥发性成分方法优化

目的:建立顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用分析艾叶挥发性成分的方法,研究不同因素对萃取效果的影响。方法:先做单因素试验,后采用L8(27)正交试验,以挥发性成分峰面积总和为指标考察最佳萃取条件,并考虑两两交互作用。结果:试验得出最佳萃取条件:样品1.0 g,80℃萃取40 min,100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头萃取,在250℃解吸附3 min检测,萃取手柄深度规固定在#2。用优化好的方法对艾叶样品进行分析,共分辨出84个色谱峰,准确鉴定出66个成分,占挥发性总成分的94.46%。结论:萃取温度为主要影响因素,其次是萃取温度与样品质量的交互作用,然后是萃取时间,最后是样品质量,除样品质量外其他因素都对萃取效果有显著性影响(P<0.05)。该方法为更好地开发利用艾叶提供依据。     

HS-SPME-GC-MS分析温郁金不同炮制品的挥发性成分

目的:对温郁金生品、醋制品和酒制品中的挥发性成分进行分析和比较,找出他们之间功效差异的物质基础,为临床合理使用温郁金不同炮制品及建立其更加完善的质量评价体系提供有力参考。方法:采用顶空固相微萃取技术(HSSPME),结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对温郁金不同炮制品之间的挥发性成分及其相对百分含量进行对比分析。结果:从温郁金生品中初步检测出42个峰,鉴定出23个成分;从醋制品中检测出59个峰,鉴定出34个成分;从酒制品中检测出64个峰,鉴定出40个成分。与生品相比,醋制品中新增了22种成分,酒制品中新增了29种成分;温郁金不同炮制品中的挥发性成分的组成和含量均发生了变化。结论:顶空固相微萃取法操作简便、萃取速度快,不使用有机溶剂,不污染环境,操作成本小;采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联合使用的方法稳定性强可靠程度高,其适用于温郁金及其不同炮制品之间挥发性成分的快速分析,可为温郁金及其不同炮制品质量评价提供一定的科学依据,并为温郁金资源的合理利用提供科学参考。     

HS-SPME-GC-MS联用分析不同产地胡芦巴挥发性成分

目的:分析比较不同产地胡芦巴挥发性成分的组成。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HSSPME-GC-MS)联用技术,对不同产地胡芦巴中挥发性化学成分进行定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并通过主成分分析和聚类分析对数据进行处理。结果:4个产地胡芦巴的总离子流图整体上相似,12个批次的样本在聚类和主成分空间中聚集成为不同的类别,基本实现不同产地胡芦巴的鉴别,不同产地的胡芦巴挥发性成分种类和相对含量有一定的差异,但均含有正己醇、2-甲基-2-烯-1-丁醇、2-甲基-2-丁烯醛、仲丁醇等20种主要成分。另外,样本分布疏密度在一定程度上反映样本的亲缘关系,山西和河北产胡芦巴与四川和安徽产胡芦巴差异较大。结论:本实验方法稳定可靠,适用于胡芦巴挥发性成分的快速分析,并且能反映不同产地胡芦巴挥发性成分含量的差异,为胡芦巴的质量评价提供一定的科学依据。     

HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分

目的： 研究香荚兰豆中挥发性成分的化学组成。 方法： 采用顶空固相微萃取（HS-SPME）技术对香荚兰豆挥发性成分进行萃取、富集,气相色谱-质谱（GC-MS）法进行分离分析,并筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。 结果： 共分离并鉴定出28种化学成分,占挥发性成分总量的98.17%。香荚兰豆挥发性成分中含量最高的是香兰素（48.28%）,其次为愈创木酚（15.54%）。 结论： 采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析香荚兰豆挥发性成分,为香荚兰豆进一步研究及综合开发利用提供科学依据。     

固相微萃取与超临界流体萃取艾叶挥发油的GC-MS对比分析

目的: 探讨固相微萃取(SPME)与超临界流体萃取(SFE)所得南阳艾叶挥发油成分的不同,确定其主含成分及含量,并对其进行分析. 方法: 分别以SPME与SFE提取艾叶挥发油并以GC-MS进行对比分析. 结果: 以SPME法得到了38种化合物,SFE 得到了26种化合物,GC-MS分析分别占其总量的95.17%和95.26%;通过对比质谱数据库(NIST,NBS)进行鉴别,前者鉴别出35个组分,后者鉴别出25个;各组分含量均不相同,但最高者均为1,8-桉树脑(分别为13.75%,18.26%),其他在SPME中依次为2-莰醇(11.58%)、异蒿属(甲)酮(7.15%)及对称二甲基脲(5.12%);在SFE中依次为异蒿属(甲)酮(12.15%),2-莰醇(11.38%)及反-罗勒烯(7.03%). 结论: SPME萃取与SFE萃取所得的艾叶挥发油成分差异较大,相较而言SPME具有较明显的优越性.     

艾叶提取物的化学成分及抗HBV活性分析

目的:研究菊科艾Artemisia argyi干燥叶的化学成分及抗乙型肝炎病毒(HBV)活性。方法:采用硅胶柱色谱分离其化学成分,并根据理化性质、核磁共振波谱法、质谱法以及参考相关文献鉴定化合物结构,采用噻唑蓝(MTT)法测定化合物对Hep G 2.2.15细胞的毒性以及酶联免疫(ELISA)法检测各组分对Hep G 2.2.15细胞上清液中HBe Ag和HBs Ag分泌的影响。结果:从艾叶乙酸乙酯部位分离鉴定了5个化合物,分别为豆甾醇(1),5,4'-二羟基-6,7,3'-三甲氧基黄酮(3'-甲氧基蓟黄素)(2),达玛二烯醇乙酸酯(3),5,7,4'-三羟基-3',8-二甲氧基黄酮(4),十六烷酸丙酯(5)。结论:化合物2~4为首次从艾叶中分离得到,其中3'-甲氧基蓟黄素对HBs Ag和HBe Ag有抑制作用,其对HBs Ag的半数抑制浓度(IC50)为8.09 mg·L-1,对HBe Ag的IC50小于2.5 mg·L-1。     

野艾叶与艾叶的挥发性成分HSGC-MS比较分析

目的：分析野艾叶的挥发性成分,并与艾叶挥发性成分进行比较。方法：用HSGC-MS技术分离和鉴定野艾叶与商品艾叶中挥发性成分,并用峰面积归一化法测定各成分的质量分数。结果：野艾叶与艾叶的挥发性成分中,均含有桉油精、樟脑、龙脑、松油醇、α-蒎烯、莰烯、蒈烯、对-伞花烃、β-石竹烯、蒿烯、γ-松油烯等特征性成分。结论：本实验为野艾叶资源的进一步开发利用提供了科学依据。     

基于实验室制绒工艺比较不同产地艾叶出绒率

目的:优选艾叶制绒工艺,进而比较不同产地艾叶的出绒率。方法:采用摇摆式高速万能粉碎机粉碎艾叶,然后借助电动振筛机除去粉末残渣,选择投料量、粉碎时间、药典筛大小、筛分时间为自变量,艾叶出绒率和残渣质量为因变量,通过单因素实验优选艾叶制绒工艺,进而采用确定的工艺方法测定不同产地艾叶的出绒率。结果:优选的制绒工艺如下:最佳投料量为80 g,制得等级为5∶1~10∶1艾绒的合适粉碎时间为4~7 min,采用1号药典筛,筛分时间为110 s。采用优选的制绒工艺,比较不同产地艾叶的出绒率,当粉碎时间为4 min时,不同产地艾叶出绒率由大到小的顺序为河南省安阳市汤阴县(24.10%)河南省南阳市桐柏县(20.99%)河北省安国市(18.54%)河南省南阳市方城县(17.91%)河南省南阳市宛城区(15.45%)湖北省黄冈市蕲春镇野生(14.56%)湖北省黄冈市蕲春镇人工种植(12.02%)河南省南阳市西峡县(8.34%);当粉碎时间为7 min时,不同产地艾叶出绒率由大到小的顺序为河南省南阳市桐柏县(9.05%)河北省安国市(7.60%)河南省南阳市方城县(6.58%)河南省南阳市宛城区(6.04%)湖北省黄冈市蕲春镇野生(5.12%)河南省安阳市汤阴县(4.51%)湖北省黄冈市蕲春镇人工种植(4.43%)河南省南阳市西峡县(1.50%)。结论:优选的艾叶制绒工艺合理可行,当粉碎时间为4 min时,产自安阳汤阴、南阳桐柏、河北安国的艾叶出绒率较高;当粉碎时间为7 min时,产自南阳桐柏、河北安国、南阳方城的艾叶出绒率较高。     

基于核磁共振和高分辨质谱技术确定艾叶中的白坚木皮醇

目的：确定从艾叶中分离、纯化出的白色晶体为高纯度白坚木皮醇,并检测其纯度。对比分析9个产地艾叶中白坚木皮醇含量差异。方法：采用提取、结晶、重结晶的方法进行分离、纯化,通过核磁共振和高分辨-电喷雾离子源-质谱（HR-ESI-MS）数据鉴定其化学结构和相对分子质量,使用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法检测其纯度。结果：从艾叶中分离、纯化出一种白色晶体,根据其HR-ESI-MS数据鉴定其化学结构为白坚木皮醇,纯度>99%。9个产地艾叶中的白坚木皮醇含量差异有统计学意义（P<0.05）,这可能与产地和采收时间有关。结论：提供了一种工业化获取高纯度白坚木皮醇的方法,增加了艾叶的附加值。     

艾叶在医药领域的应用概况

艾叶为我国传统中药，素有“医草”美誉，目前常用于治疗妇科、胃肠道、皮肤病、慢性肝炎、肝硬化等疾病。近年来，随着健康意识的增强，艾叶在食品、药品、日化等领域开发利用度持续增加，彰显了其开发利用价值。从灸材、传统方剂、中成药及兽药的使用等方面综述艾叶在医药领域中的应用现状，旨在为艾叶的深入研究及临床应用提供参考。     

HS-SPME-GC-MS联用分析炒制前后莱菔子中挥发性成分变化

目的:分析莱菔子生品及炒制品中挥发性成分的化学成分及相对含量的变化。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对莱菔子的生品及炒制品挥发性成分进行分析;以峰面积归一化法计算各组分的质量分数。结果:从莱菔子生品和炒制品中分别分离鉴定出26种和27种化合物,共有成分11种,分别占挥发性成分总量80.3%和54.90%,其中生品质量分数较高的成分有二甲基二硫醚(23.26%),二甲基三硫醚(13.74%),芥酸(3.45%),油酸(2.98%)等,炒制品中质量分数较高的成分有亚麻酸(9.43%),油酸(8.80%),棕榈酸(5.64%),二甲基二硫醚(5.21%),二甲基三硫醚(4.18%)等。结论:采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析莱菔子生品及炒制品中挥发性成分及质量分数变化,可以从挥发性成分的变化方面为莱菔子生品及炒制品功效差异奠定一定的物质理论基础,为其进一步研究和综合利用提供科学依据。     

HS-SPME-GC-MS联用分析急性子生品和炒制品挥发性成分

目的:分析比较急性子生品与炒制品的挥发性成分,为后续药理活性研究奠定基础。同时,考察炮制对急性子中挥发性成分的组成和含量的影响,以期为急性子药材的临床应用提供科学依据。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分别对急性子生品和炒制品中挥发性化学成分进行提取和分析鉴定,并利用面积归一化法计算各成分的含量。结果:共鉴定出49种化学成分,主要为醛类、醇类、萜类化合物。从急性子生品挥发性物质中分离出37个色谱峰,鉴定出30种化学成分,占挥发性成分总量的85.5%;从急性子炒制品挥发性物质中分离出30个色谱峰,鉴定出24种化学成分,占挥发性成分总量的90.57%。结论:急性子炒制前后其挥发性成分的组成和含量变化较大,炒制后急性子在香料香精和食品工业中应用价值较高,然而炒制前后急性子的药理作用变化不大。该研究为急性子炒制前后各成分的药理作用及其作用机制的进一步研究提供物质基础,为急性子的临床应用提供参考。