雄黄炮制前后X射线衍射分析研究

目的采用X射线衍射法评价雄黄药材和饮片的质量,比较雄黄药材及饮片X衍射图谱的异同,为矿物药雄黄的鉴定、炮制和质量研究提供依据。方法 X射线衍射法对8批雄黄药材和6批雄黄饮片进行测试分析,使用Ori-gin7.5软件以及参照国际衍射数据中心雄黄的标准卡片对比分析,比较图谱间的相似度及异同点。结果雄黄药材和雄黄饮片均为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)的混合体,均未检出砒霜(As2O3),但基本能检出伴生矿雌黄(As2S3)和二氧化硅。雄黄药材中特征峰较多,饮片的特征峰较相应药材少。结论 X射线衍射法可证明炮制过程可以明显减少雄黄药材中的杂质,使雄黄饮片的质量趋同。     

雄黄酸奶飞法炮制的探讨

雄黄酸奶飞法炮制的探讨张亚敏,李超英,董慧,唐玉成(长春中医学院130021)乌苏日乐特(内蒙古自治区阿拉善蒙医药研究所750306)雄黄其成分主要含有二硫化二砷,同时混杂有剧毒的三氧化二砷。雄黄常用的炮制方法药典1990年版中要求研成极细粉或照水飞法水飞。蒙族地区广泛应用的方法是雄黄、酸奶飞用。对这种具民族特色的炮制方法是否优于药典水飞法,我们采用了药典1990年版DDC-Ag法、多元素分析器法、X射线荧光光谱法对各炮制品的?...     

雄黄水飞炮制机制研究

目的 通过对水飞雄黄和干研雄黄物相结构、元素组成、总砷及可溶性砷含量及抗炎活性进行比较，以阐明雄黄水飞的炮制机制。方法 制备了粒径基本一致的水飞雄黄和干研雄黄，分别采用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）法明确其物相结构并测定伴生矿石含量，采用扫描电子显微镜-能谱仪观测水飞品和干研品形貌特征并检测其元素种类和比例，采用火焰光度原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子吸收光度法对2种雄黄中总砷及可溶性砷含量进行了测定。采用二甲苯诱导昆明小鼠耳肿胀实验模型观察雄黄水飞品及干研品不同剂量组的抗炎作用。结果 水飞雄黄和干研雄黄的物相均是AsS和/或As4S4；水飞品相比于干研品，其伴生矿石含量有所减少、与氧结合的砷含量较低、总砷及可溶性砷含量较高。抗炎实验表明，阳性药醋酸地塞米松组、水飞品高剂量组及干研品高剂量组的耳肿胀度与对照组相比均显著降低，水飞品高剂量组的耳肿胀度与干研品高剂量组相比降低有显著性差别。结论 与干研法炮制雄黄相比，水飞法炮制雄黄并不改变其物相种类，但有除杂、减毒及增效三重效果，揭示了水飞法炮制雄黄的机制，丰富了水飞法炮制雄黄的科学内涵。     

纳米雄黄炮制方法的探讨

目的:以炮制品得率及残渣质量,粒径分布,As2S2和As2O3的含量为指标,考察不同炮制方法对纳米雄黄的影响,筛选其最佳炮制方法。方法:采用高能球磨法制备纳米雄黄生品,利用水飞法、酸水飞法和碱水飞法对其进行炮制,计算各炮制品得率及残渣质量;利用激光散射法测定粉体粒径,电镜扫描法观察粉体的表观形貌;直接碘量法和二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)分别测定各样品中As2S2与As2O3的含量。结果:水飞品、酸水飞品和碱水飞品的得率分别为96.71%,95.86%,79.08%,残渣质量分别为0.328,0.891,2.208 g;生品及各炮制品的平均粒径分别为(157.3±4.8),(143.9±6.2),(137.7±4.5),(139.8±5.3)nm;As2S2质量分数分别为(94.26±1.33)%,(98.97±0.98)%,(99.58±1.45)%,(99.37±2.60)%,As2O3质量分数分别为(9.64±0.68),(3.44±0.29),(2.83±0.27),(18.17±1.70)mg·g-1。结论:3种炮制方法均能减小纳米雄黄生品的粉体粒径,提高其As2S2的含量,且水飞法和酸水飞法均可降低其As2O3的含量。确定最佳炮制方法为酸水飞法。     

蒙药炮制法对雄黄主要成分及As2O3含量的影响

对雄黄生品、水飞品及蒙药炮制法制备的不同样品中As_2S_2和As_2O_3的含量进行了对比考察研究。结果表明:蒙药炮制法不会使雄黄As_2S_2含量明显损失;脱脂酸牛奶浸制可使雄黄As_2O_3含量降低80％左右;2％盐水飞也可使其降低约35％,与水飞法无显著差异(p>0.10);酒浸法则对As_2O_3的影响甚微(p>0.10),故不宜采用。     

水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响

目的:探讨水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响,揭示水飞法炮制雄黄的科学意义。方法:采用硫离子选择电极法和氢化物发生-原子吸收法测定雄黄生品和水飞法炮制雄黄中可溶性硫和砷的含量。两种方法均灵敏、可靠、回收率高。结果:与雄黄生品相比,水飞法炮制雄黄样品中可溶性硫含量显著增加(P0.05),可溶性砷含量明显降低(P0.05)。结论:雄黄中可溶性硫水平的增加与砷水平的降低可能是水飞法炮制雄黄具有减毒增效的原因。     

矿物药雄黄的红外及拉曼光谱鉴定

目的:对3批雄黄生品及1批雄黄饮片进行红外光谱、拉曼光谱研究.方法:利用傅立叶红外光谱法、激光拉曼光谱并结合二阶导数拉曼光谱对各雄黄样品进行鉴别分析.结果:各样品的红外光谱在3 400,1 630 cm-1附近出现了吸收峰,在1 500～400 cm-1也出现了吸收峰,但均不是雄黄的红外特征吸收峰,各样品的拉曼光谱及其二阶导数谱均在182,234,271,342 cm-1等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰.结论:红外光谱法不适用于雄黄的特征鉴别,拉曼光谱能较好地反映出雄黄的特征吸收峰,具有快速、简便、准确等优点,该法值得在中药鉴定中得到更广泛的应用.     

自然铜炮制前后红外光谱、X射线衍射与热重-差热分析

目的:探究自然铜炮制的全面分析方法。方法:使用X射线衍射、远红外光谱分析法、热重-差热分析法对自然铜煅品结构、热稳定性及主要化学成分进行分析。结果:X射线分析:生品主要物相FeS_2,煅品中FeS_2含量下降(P0.05),复杂物相包括FeO(OH)、Fe_7S_8、Fe_2O_3等。远红外线图谱分析发现煅品生成物中包含Fe_2O_3。热分析显示,400~1 000℃时自然铜FeS_2逐渐分解,煅品成分结构变化不大。结论:使用红外光谱、热重-差热、X射线衍射分析自然铜生成及煅品是可行的。     

铁屑X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立铁屑生品的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法,探讨不同炮制方法对铁屑药材品质的影响。方法采用粉末XRD技术对矿物药铁屑生品进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并对6种炮制品的XRD Fourier图谱叠加进行比较,运用K值法测定了不同炮制品中Fe_3O_4质量分数。结果初步建立了11批铁屑生品的XRD Fourier指纹图谱共有模式,确立了10个共有峰,其中3号峰和6号峰分别为Fe_3O_4和FeO的特征峰;生品和6种炮制品在共有峰的数目和强度上存在一定差异,与Fe_3O_4质量分数变化规律一致。结论 XRD Fourier指纹图谱分析法可用于铁屑药材的鉴定与分析,为铁屑生品的质量评价及炮制方法的筛选提供依据。     

市售雄黄药材及饮片质量考察

目的:进行了市售雄黄药材及饮片的晶形结构及主成分硫化砷含量的测定,考察了市售雄黄药材及饮片的质量。方法:采用X射线衍射法对市售雄黄药材及饮片进行了物相(晶形)分析,采用《中国药典》(2010年版一部)雄黄项下滴定法测定了雄黄药材及饮片中硫化砷含量。结果:12号、13号雄黄药材主成分是α雄黄(As S)和β雄黄(As4S4)混合体,14号、15号雄黄药材主成分是α雄黄(As S),16号雄黄药材主成分是β雄黄(As4S4),6号雄黄饮片为二氧化硅和α雄黄(As S)的混合体。市售药材中硫化砷含量均在92%~99%范围内,含量均大于90%;雄黄饮片中硫化砷含量均在7%~87%范围内,含量均小于90%。结论:X射线衍射法可以对雄黄进行定性鉴别,市售雄黄饮片整体的质量存在参差不齐的现状。     

中药雄黄诱导白血病细胞凋亡的研究

目的 探讨雄黄对白血病细胞凋亡及Bcl-2表达水平的影响.方法 分别设雄黄治疗组和阿霉素(ADR)对照组,测定药物作用下细胞株的细胞活力(OD值)及观察凋亡细胞的形态学改变和测定药物作用下细胞株Bcl-2蛋白阳性表达率的变化.结果 雄黄治疗组较ADR对照组的OD值和Bcl-2阳性表达率低(P＜0.05)、凋亡率高(P＜0.05).结论 雄黄可诱导白血病细胞凋亡.     

雄黄诱导肿瘤细胞凋亡的实验研究

目的 观察中药雄黄诱导肿瘤细胞凋亡的作用。方法 以细胞凋亡和免疫功能为主要观测指标,观察中药雄黄对荷瘤小鼠的抗肿瘤作用。结果 实验表明,雄黄可诱导荷瘤（Ｌ－１２１０和Ｈ２２）小鼠的肿瘤组织凋亡,抑制荷瘤小鼠肿瘤的生长,并可延长小鼠存活时间。结论 雄黄可通过诱导肿瘤细胞凋亡,抑制细胞ＤＮＡ的合成,增强机体的细胞免疫功能等多种因素发挥抗肿瘤作用,显示出广阔的应用前景。     

雄黄超微粉体与常规粉体的体外溶出研究

目的：应用溶出度实验对雄黄的超微粉体和常规粉体中砷的体外溶出进行考察。方法：采用原子荧光分光光度法测定雄黄超微粉体与常规粉体中砷的溶出量和溶出速度。结果：雄黄超微粉体中砷的溶出量为其常规粉体的2．79倍,溶出参数Td和T0.5均明显小于其常规粉体。结论：雄黄超微粉体的溶出量和溶出速度均优于其常规粉体。     

雄黄药理作用的实验研究及其毒性观察

对雄黄的药理作用及毒性进行了考察，表明可明显抑制金黄色葡萄球菌，增强网状内皮系统的吞噬功能，不影响白细胞总数及分类；ＬＤ５０＞１０ｇ／ｋｇ，但长期服用对肝、肾组织细胞有一定损害，停药后有不同程度恢复     

低剂量雄黄诱导NB4细胞凋亡的研究

目的：探讨复方黄黛片中主要成分雄黄治疗急性早幼粒细胞白血病的作用机理。方法：应用台盘蓝排染法、流式细胞仪、DNA电泳、免疫印迹等多项方法,体外研究雄黄对NB4细胞的促凋亡作用。结果：雄黄时NB4细胞的生长有抑制作用,并有促凋亡效应,对细胞周期的影响表现为G2/M期的阻滞,药物处理的早期细胞凋亡,未见伴有bcl-2的下调。结论：雄黄作用的早期主要以细胞凋亡为主,并且可能通过其他途径诱导细胞凋亡。     

雄黄诱导K562细胞凋亡的研究

目的检测雄黄诱导Ｋ５６２细胞的能力。方法应用形态学观察、ＤＮＡ电泳和流式细胞仪（ＦＣＭ）检测细胞凋亡。利用ＦＣＭ分析细胞周期并测定Ｋ５６２细胞线粒体膜ＡＰＯ２．７蛋白表达。结果雄黄可以诱导Ｋ５６２细胞产生凋亡现象,并导致Ｓ期细胞降低。结论雄黄具有诱导Ｋ５６２细胞凋亡的作用     

解毒方对雄黄致小鼠砷中毒解毒作用的实验研究

目的观察中药方剂解毒方对雄黄致小鼠砷中毒的解毒作用。方法利用雄黄建立小鼠砷中毒模型,将80只ICR小鼠随机分为模型组、西药组、中药组和正常组,每组20只。测定小鼠血砷、尿砷、血肌酐（Cr）、丙氨酸氨基转移酶（ALT）的含量;谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）和超氧化物歧化酶（SOD）活力。结果血砷、尿砷含量以模型组最高,并且与正常对照组比较有显著性差异,而中药组和西药组均能降低尿砷含量,差异显著（P〈0．01）;Cr、ALT的含量各组之间差异无显著性意义（P〉0．05）;西药组、中药组均可降低升高的GSH-Px和SOD（P〈0．05或P〈0．01）;结论解毒方对砷中毒具有一定的解毒作用,其机制可能与排砷、调节细胞抗氧化能力有关。     

炮制对雄黄毒性与药效影响的研究

本文在雄黄炮制方法 及饮片质量标准的研究基础上,对新法(酸洗)及传统法(干研)的雄黄炮制品进行了毒性及药效方面的比较研究,结果 显示新法炮制品不仅可降低毒性,且药效有所提高.     

雄黄肝脏毒性的病理形态学特征

目的:研究反复灌胃给予雄黄后,大鼠肝脏毒性的病理形态学特征,为安全、有效地使用雄黄提供科学依据.方法:随机将大鼠分为对照组和雄黄0.01,0.04,0.17 g·kg-1剂量组.各剂量组均每日灌胃给药1次,对照组给予高纯水,连续3个月.于给药后1,2,3个月和停药1,2个月后,测定血清生化指标,并在光镜下观察肝组织病理形态学变化.结果:连续灌服雄黄≥0.04 g·kg-1 3个月后,≥40％的肝细胞轻度浊肿、变性,炎细胞浸润,10％～20％动物出现片状肝细胞浊肿、嗜酸性变及灶状坏死等病变.停药1个月后,0.17g·kg-1剂量组有50％的肝细胞可见轻度浊肿,间质少量炎症细胞浸润,其余各组与对照组比较均无统计学差异.给药2,3个月后,试验各组的活化部分凝因激酶时间(APTT)较对照组明显缩短.连续给药3个月及停药1个月后,凝血酶原时间(PT)也明显缩短.各组动物的其余生化指标与对照组比较未见明显差异.结论:大鼠连续灌服雄黄≥0.04 g·kg-1 3个月后,肝脏出现轻度的早期毒性病变;停药后,病变逐渐恢复至正常.