栀子微波炮制过程中指标成分及粉末颜色变化的关联性分析

目的:研究栀子微波炮制过程中的指标成分含量变化及其与粉末颜色变化的相关性,为栀子微波炮制品的质量评价提供科学依据。方法:利用HPLC测定栀子微波炮制过程中京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,京尼平苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ和西红花苷-Ⅲ的含量变化,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),进样量5μL,柱温30℃,检测波长238,440 nm。利用紫外分光度法于760 nm处测定总鞣质的含量,分析各指标成分含量变化与颜色量化参数L,a,b的相关性。结果:随着微波炮制时间的延长,温度逐渐升高,京尼平苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量逐渐降低。京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅲ在初期略有升高,当温度200℃后基本处于逐渐降低的趋势;总鞣质含量先随温度升高而逐渐升高,并在5 min时达最高值,之后迅速降低。京平尼苷含量与L呈正相关;西红花苷-Ⅰ含量与a,b呈正相关。结论:栀子微波炮制品粉末颜色与成分含量之间具有一定相关性,能够作为微波炮制过程中监测炮制品质量评价的依据。     

炮制对栀子中色素类成分含量的影响△

目的:研究炮制对栀子中色素类成分含量的影响.方法:以西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花酸含量为指标,对3个产地的栀子、炒栀子与焦栀子中试饮片进行比较.结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量顺序为:栀子>炒栀子>焦栀子;西红花酸的含量顺序为:栀子<炒栀子<焦栀子.结论:加热炒制可使栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量显著降低,栀子经炒黄、炒焦后可产生西红花酸.     

196栀子的化学成分与药理作用

综述了近年来对栀子中的栀子色素、萜类、精油等化学成分的研究进展,并对其抗炎、保肝、抗肿瘤、抗氧化等药理活性作了简要分析.     

炮姜饮片炮制过程中颜色变化与其成分含量的相关性分析

目的:建立不同炮制程度炮姜中7个成分(姜酮、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚)的含量测定方法,同时分析其与颜色的相关性。方法:利用HPLC和色彩色差计测量数据,通过SPSS 26.0进行统计学分析。结果:在炮姜炮制过程中,随着炮制程度的加深,样品粉末的色度值L^*、b^*值降低,a^*值呈现先升后降的趋势;姜酚类成分含量降低,姜酮和姜烯酚类成分含量呈现先升后降的趋势。主成分分析根据炮姜中7个成分含量对不同炮制程度的炮姜进行区分,并得出7.5 min为最佳炮制终点。结论:该结果为炮姜饮片质量评价提供了一种新的检测指标,为炮姜炮制工艺优化和质量评价提供了参考。     

HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(6∶94∶0.05),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温40℃。结果:栀子苷,栀子新苷,山栀苷,栀子苷酸,去乙酰车叶草苷酸甲酯,羟异栀子苷,鸡矢藤次苷甲酯和京尼平龙胆二糖苷的线性范围(μg)和加样回收率分别为1.503 6～15.036(99.6%),0.042 56～0.425 6(100.6%),0.103 8～1.038(101.2%),0.009 92～0.099 2(99.5%),0.023 32～0.233 2(100.3%),0.412 8～4.128(98.7%),0.020 40～0.204 0(99.8%)和0.465 6～4.656(100.1%)。结论:该方法分离良好,简便准确,重复性好,可更好地为栀子药材的质量控制提供依据。     

栀子炮制前后7种成分的比较研究

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较

目的比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的量。方法栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测,应用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

栀子炮制过程中颜色及5种成分的动态变化

目的研究栀子炮制过程中颜色及5种成分的动态变化。方法照相机、Adobe Photoshop软件分别用于采集炮制品图像、获取炮制品色度值(L、a、b),HPLC法测定京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ的含有量,回归分析和偏最小二乘法考察炮制品颜色与成分含有量之间的相关性。结果随着炮制进行,外果皮和种子团的色度值均呈降低趋势,以前者更明显;总体上,栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含有量降低,京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、西红花苷-Ⅲ含有量先提高后降低;外果皮和种子团的色度值均与西红花苷-Ⅰ含有量呈显著相关性。结论颜色和西红花苷-Ⅰ可考虑分别作为栀子炮制过程中的控制和监测指标。     

不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。     

栀子中环烯醚萜甙类成分的HPLC含量测定

测定了栀子中栀子甙、栀子酸、栀子糖甙和京尼平龙胆双糖甙的含量,以ODS柱、外梯度洗脱,测定了不同产地,不同品种的31批栀子。     

焦栀子的炮制工艺优化及西红花苷类成分含量变化

目的:优化焦栀子的炮制工艺,考察炮制过程中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量变化.方法:选取炒制时间和炒制温度为考察因素,以水浸出物、醇浸出物及栀子苷质量分数为综合评价指标,采用正交试验法优选焦栀子的炮制工艺.通过HPLC测定炮制过程中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.结果:焦栀子的最佳炮制工艺为180℃炒30 min.西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量在炮制过程中逐渐降低,温度过高可致其彻底分解.结论:焦栀子的性状符合相关规定,为其质量控制提供实验依据.     

栀子樟帮法炮制前后的化学成分变化

目的:通过指纹图谱研究栀子经樟帮法炮制前后的化学成分变化,比较其中5种主要活性成分(京尼平苷,京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ,西红花苷-Ⅲ)的含量差异。方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),进样量5μL,柱温30℃,DAD检测器采集范围195~700 nm,检测波长238 nm和440 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行指纹图谱比较。结果:与生栀子相比,栀子炮制品中5种指标成分的含量均有不同程度的变化,且产生1个新的色谱峰。结论:栀子樟帮法炮制前后化学成分的改变很有可能是导致药效和药性发生改变的物质基础。     

GC-MS分析比较栀子炒制前后脂溶性成分变化

目的:研究栀子在炒黄、炒焦和炒炭后脂溶性成分的变化.方法:采用气相色谱-质谱联用仪,分析比较栀子及炒制品的脂溶性成分组成和含量变化.结果:栀子不同程度炒制后检测到8个新产生的成分,为醇、烯、呋喃及吡喃酮类;同时有8个酸类、酯类成分检测不到或含量降低;各成分相对百分含量发生不同变化.结论:栀子炒制后脂溶性成分发生变化.     

焦栀子炮制前后熊果酸含量变化

目的: 考察焦栀子炮制前后熊果酸含量变化。 方法: 采用Inersil ODS-2 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(90:10),流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30℃。 结果: 焦栀子炮制前后熊果酸含量大小顺序为生品(中)(1.03 mg·g^-1)>生品(小)(0.68 mg·g^-1)>生品(大)(0.57 mg·g^-1)>炒焦(0.12 mg·g^-1)>炒焦(轻)(0.11 mg·g^-1)>炒焦(重)(0.09 mg·g^-1)。 结论: 加热温度与时间对栀子中熊果酸含量有一定影响,炒焦后熊果酸含量降低。     

栀子叶化学成分

目的:研究栀子叶的化学成分,为该资源的深度开发和利用提供初步的科学依据。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、大孔吸附树脂及ODS柱色谱等分离手段,对采自南京溧水县的栀子叶95%乙醇提取物乙酸乙酯部位及水相浸膏进行分离纯化,利用1H-NMR,13C-NMR等多种波谱学数据及理化性质确定其化学结构。结果:从栀子叶中分离得到8个化合物,经结构鉴定为β-gardiol(1),α-gardiol(2),β-谷甾醇(3),山柰酚(4),槲皮素(5),京尼平苷(6),栀子苷(7),β-胡萝卜苷(8)。结论:化合物1,2,4~7为首次从栀子叶中分离得到。     

栀子炮制琐谈

栀子去皮用种仁始于晋代,元代开始出现对栀子留皮与去皮的理论探讨。栀子去皮的手工方法有横切、纵切、拍碎、碾碎簸出等,以水润后纵切为最优。姜制栀子的主要目的是治疗郁烦呕吐与胃火郁热疼痛。元代以前,栀子以生用为主流,明清时期,医家在栀子生用还是炒用方面出现分歧。在炒焦过程中,整个栀子或串碎均难以炒匀,唯有将皮与种仁分离,才能分别炒至棕褐色。应加强对栀子皮与种仁的研究,恢复栀子仁这一传统炮制品种,对焦栀子的炮制工艺进行改进。     

栀子化学成分研究(Ⅴ)

目的:研究栀子果实中的化学成分。方法:采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物的结构。结果:从栀子的果实中分离并鉴定了10个化合物,分别为山栀子苷(1),去乙酰车叶草苷酸(2),8-羟基-十五烷二酸(3),肌醇(4),densispinin D(5),3,4-二羟基哌啶酸(6),3-羟基哌啶酸(7),α-D-吡喃葡萄糖基-(1→1')-3'-氨基-3'-去氧-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),β-D-吡喃木糖基-(1→6')-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),β-D-吡喃半乳糖基-(1→6')-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论:化合物2~10均为首次从该植物中分离得到。     

水栀子与栀子高效液相色谱指纹图谱比较研究

目的 建立栀子和水栀子的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行比较研究.方法 采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18 BDS柱(20 cm×4.6 mm,5 μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5 μl,测定栀子和水栀子的HPLC指纹图谱.结果 以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,将水栀子和栀子的HPLC指纹图谱进行比较,并用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件对其进行全面评价.结论 水栀子在化学成分分布上与栀子极为相似,但各组分的含量相差较大.     

栀子中两种活性成分的含量测定

目的：建立同时测定栀子中去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷含量的HPLC分析方法。方法：色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C_18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱。结果：去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷分别在0.009～0.186mg/mL（r=0.9994）、0.042～0.846mg/mL（r=0.9996）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.08%,RSD=1.48%和100.45%,RSD=1.29%（n=6）。结论：所建立方法简单、准确,易操作,具有良好的精密度、重复性和回收率,可作为栀子中这两种成分的含量测定方法。