柴胡中重金属元素测定及健康风险评估

目的研究柴胡中重金属的健康风险。方法采用微波消解样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)6种元素,并结合危害商值(THQ)和危害指数(HI)进行健康风险评估。结果柴胡样品中重金属元素平均含量由高到低依次Cu Cr Pb As Hg Cd。按照《中国药典》限定的5种重金属分析,有8批样品完全合格,其余样品存在个别元素超标,所有样品中As均未超标。超标率最大的元素为Cu,占36.36%。柴胡中重金属健康风险评估未指出柴胡有严重的安全风险。结论实验能为柴胡的规范栽培管理和安全评价提供建议和参考。     

灵芝中外源性污染物分析及风险评估

目的：研究湖南省不同地区灵芝中外源性污染物含量，并对其重金属及有害元素进行健康风险评估，以期为灵芝的质量检测提供依据。方法：按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)对灵芝中重金属及有害元素、农药及二氧化硫等外源性污染物含量进行测定，通过计算每日最大可耐受量(EDI)和靶标危害系数(THQ)对其中重金属及有害元素含量进行健康风险评估。结果：各批次灵芝中砷、镉、汞、铅的含量均符合《中国药典》的限量标准。仅1批灵芝中砷含量和3批灵芝中镉含量不符合相关食品标准。EDI结果未发现明显健康风险；THQ结果显示，1批灵芝存在潜在健康风险。农药及二氧化硫残留检测结果显示，6批灵芝中农药残留量不符合限量标准，1批灵芝二氧化硫残留量不符合食品限量标准。结论：灵芝作为食药物质，需要有效控制外源性污染物含量，并及时完善相关质量标准。     

人参健脾丸中重金属及有害元素的测定、风险评估及最大限量理论值研究

目的 测定人参健脾丸（Renshen Jianpi Pills,RJP）中重金属及有害元素含量,对其进行风险评估并制定限度,为其安全使用提供指导。方法 采用电感耦合等离子体质谱法对收集到的30个厂家共135批RJP中的Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素进行测定;采用风险评估的方法对重金属和有害元素的安全性进行评估,计算危害指数（hazard index,HI）,并根据评估结果制定最大限量理论值。结果 有21批样品Pb元素和55批样品Hg元素的HI值>1,Cd、As和Cu元素HI值均<1。Pb和Hg元素的HI均值分别为0.85和5.32,远高于Cd、As和Cu元素的0.12、0.17和0.04,应予以关注。根据评估结果,结合RJP用法用量,制定Pb、Cd、As、Hg、Cu的最大限量理论值,大蜜丸和小蜜丸为0.5、0.5、1.0、0.1、135 mg/kg;水蜜丸为1.0、0.5、1.5、0.2、200 mg/kg。按制订的限度评价,分别有15批样品的Pb元素和70批样品的Hg元素超标,超标率分别为11.1%和51.9%。结论 所建立的风险评估法可有效评估RJP中...     

金银花中重金属污染分析及其健康风险评估

该研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定59批金银花药材和饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属含量,通过计算每日最大可耐受摄入量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR)风险评估模型,进行健康风险评估.参照《中国药典》2020年版金银花项下重金属含量限量标准,...     

天麻 滇黄精和玛咖3种云南药材及种植土壤重金属安全评价

目的 评估天麻、滇黄精、玛咖3种中药材及其种植土壤重金属安全性,保障用药安全。方法 以云南省32个天麻种植地、15个滇黄精种植地和18个玛咖种植地共计184份药材和土壤为材料,测定其铜（Cu）、铅（Pb）、镉（Cd）和砷（As）含量,采用单因子及内梅罗综合指数评价法、潜在生态风险评估法对其种植土壤重金属污染指数进行计算与安全评价,并对重金属超标药材进行健康风险评估。结果 天麻、玛咖种植土壤样本的潜在环境风险指数（RI）均处于轻微和中等水平,而滇黄精种植土壤样本的RI均处于轻微水平。云南省天麻、滇黄精种植土壤存在轻微Cd污染,玛咖种植土壤存在中度Cd污染。这3种药材种植地均不存在Cu、Pb、As污染。天麻仅Cd质量分数超标（0.05~0.37 mg·kg^–1）,超标率为3.1%;滇黄精无重金属超标;玛咖存在Cd质量分数超标的情况（0.03~0.65 mg·kg^–1）,超标率高达19.1%,但其单个重金属危害指数（HI）和综合危害指数（THQ）均小于1。结论 云南省天麻和滇黄精种植土壤存在轻度和中度的重金属污染风险;玛咖种植土壤存在中度和重度的重金属污染风险,选择其种植地时要特别注意Cd污染风险。按照《中华人民共和国药典》2020年版要求使用3种药材不存在重金属健康风险。     

苦参及其提取液中的重金属污染分析及其初步风险评估

目的 为进一步完善特定药材的质量评价标准，同时弥补其潜在的安全风险评价空缺，以大宗常用中药材苦参为例，深入了解重金属在原药材中的污染水平及其在不同类型制剂中的残留情况，并对服用该药材的潜在危害进行健康风险评估，该研究对评价及提高中药质量及安全方面给出了一定的实验基础及借鉴价值。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）法测定了不同产地苦参中铬(Cr）、镍(Ni)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)及锌(Zn)8类有害元素的含量；基于苦参不同提取工艺及人体外消化模型，分别模拟苦参的水提液与醇提液制剂及原粉等3种主要的入药模式，测定其中重金属的转移率，同时使用人体日暴露量及靶标危害系数法（THQ）分别对苦参的重金属健康风险等级进行评估，最终给出特定类型苦参药材中各重金属的最大残留限量推荐值。结果 在国际重金属限量标准对比下，12 批苦参中6批 As 超标，1 批 Cd 超标，不合格率为 66.76%。然而，水提取工艺对Ni,Cu,As,Zn,Hg及Pb元素具有较高的脱除能力，且醇提工艺可特异性的脱除Cd元素。三种入药方式下THQ总值均低于各项重金属的THQ标准值，而苦参重金属MRL理论值与中国药典MRL值存在较大差异。结论 通过研究不同产地苦参中重金属的残留情况及其在不同入药方式下的转移利率发现：苦参药材经提取后，由重金属导致的健康风险等级降低，因此针对不同类型药材中重金属的最大限量值的制定有待进一步修改，本研究为特定类型药材的风险等级评估提供了实验基础与研究思路。     

射干中有害金属元素测定与健康风险评估

目的对13批不同产地射干药材中有害金属元素含量进行测定,并对其非致癌健康风险进行评估分析,为射干药材的质量安全研究提供依据。方法采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定药材中有害金属Pb、Cd、As、Hg、Cu含量,并以THQ和HI为评价指标建立健康风险评估模型,对药材中有害金属污染程度进行健康风险评估。结果 7个产地13批射干样品,只有4批样品所有元素均在限度范围内,其余样品存在不同元素超标,其中镉元素超标率高达62%;THQ及HI计算结果表明,射干中有害金属含量对人体的非致癌健康风险有一定影响。结论射干中镉元素超标情况严重,应加强对镉污染严重的种植区土壤的修复以及对射干中有害金属健康风险的监控,保证射干临床用药安全。     

重金属在甘草中的健康风险评估及限量浓度测定

目的评估重金属在甘草Glycyrrhizae Radix et Rhizoma中的健康风险,并测定其限量浓度。方法计算甘草中6种重金属质量浓度及超标率,评估健康风险,蒙特卡洛模拟进行不确定性分析和敏感性分析,并测定其限量浓度。结果Cu、Pb、As、Cd、Hg、Cr超标率分别为5.88%、26.00%、6.67%、3.33%、12.50%、35.00%,其限量浓度分别为24.60、2.31、0.185、0.615、0.43、922.51 mg/kg,宁夏产甘草的重金属安全性更高。结论 6种重金属均会造成较高的非致癌风险,并且As会引起致癌风险。Pb和As限量浓度应进一步降低以提高重金属安全性。     

微波消解ICP-MS法对冬虫夏草不同部位5种重金属元素的分布研究

应用微波消解-ICP-MS法测定了20批冬虫夏草中5种重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)元素的残留量,并分析了5种重金属在冬虫夏草不同部位的含量。结果表明,在《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准下,所有批次样品中Cu,Pb,Cd,Hg 4种重金属元素的残留量均符合要求,且该4种元素在子座中的含量均高于虫体中的含量;重金属As的超标率为88.24%,样品中As主要集中于虫体部分,虫体中As的含量是子座的7~12倍。该研究阐明了冬虫夏草中5种重金属的分布规律,同时分析了现行冬虫夏草重金属砷限量标准所存在的问题,并提出了相关建议,希望能为冬虫夏草重金属砷的限量标准制定提供参考。     

新型固体吸附技术去除灵芝提取物中重金属的初步研究

目的利用新型固体吸附技术建立一种新的灵芝提取物中去除重金属的处理方法。方法将灵芝提取物加0.5%乙醇水溶液进行溶解,加入10 mol/kg固体吸附剂,室温搅拌吸附15 h,进而采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和苯酚浓硫酸显色法分别测定吸附处理前后灵芝提取物中5种重金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu)和有效成分灵芝多糖的量。结果经吸附剂处理后的灵芝提取物中重金属量显著降低,Pb、Cd、Hg、As、Cu平均去除率分别为73.79%、74.28%、57.73%、76.55%、85.39%,重金属总量去除率达81.68%,达到《中国药典》2010年版标准,灵芝多糖量变化甚小。结论该新型吸附剂去除重金属效果明显且不影响有效成分的量,可被推荐用于去除灵芝提取物中超标重金属。     

9种市售药材中重金属含量调查

目的:调查9种市售药材中重金属含量,为建立药材中重金属专用检测方法提供参考。方法:利用原子吸收分光光度计和原子荧光光谱仪测定36批次药材中铜、镉、汞、铅的含量,比较不同市场药材中重金属含量差异。结果:各药材中铜含量排序为金银花青蒿、木通、丹参、白芥子、栀子厚朴天麻茯苓;镉排序为金银花、青蒿、白芥子、栀子木通、厚朴天麻丹参、茯苓;汞排序为金银花栀子青蒿厚朴白芥子、天麻、茯苓、丹参、木通;铅排序为厚朴白芥子、栀子、金银花、青蒿、木通天麻、丹参茯苓。在36批药材中,铜元素全部合格;1批金银花药材中汞元素超标,超标率25%;3批药材中铅元素超标,厚朴、白芥子中铅元素超标率分别为50%和25%;镉元素有7批药材均超标,青蒿、金银花超标率75%,栀子25%。不同市场购买的药材中重金属含量差异并不显著。结论:调查的4种重金属元素中镉元素污染较严重,应加强重视。金银花在9种药材中重金属污染最严重,可作为后续重金属相关研究的首要研究对象。     

全国中药资源普查丹参药材农药残留检测

目的:了解全国范围内丹参农药残留现状,并为制定丹参农残含量标准提供数据基础。方法:建立检测144种农药残留的气相色谱-串联质谱法和85种农药残留的液相色谱-串联质谱法,测定全国第四次中药资源普查所收集的来源于安徽、山西、河南、河北及四川省的40批丹参样品中农药残留量,并根据2015年版《中国药典》一部丹参项下含量测定的规定对其丹参酮类和丹酚酸B成分进行含量测定,应用SAS 8.2软件分析研究丹参农药残留量与丹参酮类、丹酚酸B成分含量的相关性。结果:40批丹参样品中有20批检测出有农药残留,均为非禁用或限用农药。其中19批检出草克净/嗪草酮,3批检出氟乐灵,8批丹参样品丹参酮类和丹酚酸B成分含量不符合2015年版《中国药典》规定;草克净/嗪草酮的残留量与丹参酮类、丹酚酸B均没有相关性。结论:丹参药材栽培过程中存在非常普遍的农药使用情况,使用地区广泛,农药的种类趋于一致。草克净/嗪草酮的使用对丹参中丹参酮类、丹酚酸B的生成和代谢没有影响。该研究为全国范围内丹参农药残留现状及为丹参农残含量标准制定提供了数据支撑和科学依据。     

三七精准煮散饮片的研制——质量均一性分析

目的:饮片质量均一性是中药临床疗效稳定的基础,利用化学指纹图谱结合DNA分子鉴定技术考察三七精准煮散饮片与市售原饮片质量的均一性。方法:应用第二内转录间隔区(ITS2)序列DNA条形码对三七饮片进行分子鉴定;对比三七市售原饮片及精准煮散饮片的干膏收率;采用HPLC-DAD检测3批三七饮片混合粉碎前后的质量均一性和指纹图谱相似度。结果:三七煮散饮片出膏率显著高于原饮片出膏率;不同批次原饮片间指标成分三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1及Rb_1溶出量有明显的差异性,RSD分别为13.1%,32.7%及24.5%,混合制成煮散饮片后溶出量差异减小,RSD分别为3.6%,2.6%及3.5%;精准煮散饮片提取液中化学成分溶出量较原饮片高。混合粉碎后指纹图谱相似度提高,标定了共有峰14个,峰面积均有提高。结论:三七精准煮散饮片与市售原饮片基本属性相一致,但煮散饮片的浸出、有效成分溶出及质量均一性均有明显提高,提示煮散饮片可提高临床用药的精准性。     

三七药材中262种农药多残留筛查及风险评估

目的：对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制（修）订提供科学依据。方法：以乙腈为溶媒,对收集的16批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、多反应监测（MRM）模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并采用校准曲线法对检出农药进行定量检测;结合本课题组前期建立的风险评估方法,对检出率较高的高风险农药进行暴露评估,计算其急性和慢性摄入风险。结果：所建方法共有262个农药指标（总计271个化合物）,在线性范围内线性关系良好,灵敏度、回收率均符合痕量多残留分析技术要求。16批三七样品中共检出50种农药,农药检出率较高,多数检出农药处于痕量水平,仅百菌清、毒死蜱、三氟氯氰菊酯、异菌脲、五氯硝基苯、甲基硫菌灵超出团体标准《无公害三七药材及饮片农药与重金属及有害元素的最大残留限量》（T/CATCM 003—2017）的最大残留限量（MRL）。水洗可明显降低部分检出农药的残留量。对超出限量标准,以及无相关限量标准但检出...     

不同清洗处理方式对三七剪口中重金属及药效成分的影响

目的: 考察不同处理方式对三七剪口中重金属及药效成分含量的影响,为该药材的安全用药提供参考。方法: 采用锉刀打磨、流水冲洗、清水浸泡3种方式处理三七剪口,利用ICP-MS测定三七中As,Cd,Pb,Hg含量,运用HPLC测定三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的含量,检测波长203 nm,流速1.6 mL·min^-1,流动相乙腈(A)-0.05%磷酸(B)梯度洗脱(0~20 min,20%A;20~60 min,20%~42%A;60~120 min,42%A)。结果: 3种处理方式中流水冲洗效果最好,处理后可使三七剪口中As,Cd,Pb,Hg的质量分数分别降低了1.24%,58.33%,51.06%,2.70%。锉刀打磨会使三七中As,Cd含量增加;三七剪口中3种皂苷类成分总量排序为流水冲洗 > 锉刀打磨 > 空白组 > 清水浸泡。结论: 流水冲洗处理三七剪口既可降低重金属含量又能保障药效成分含量,可作为整头三七的清洗处理方法。     

河南产大黄类药材质量分析

目的:比较河南不同产地大黄的质量,为该药材的利用与开发提供参考。方法:检查土大黄苷,利用薄层色谱进行定性鉴别,采用HPLC测定游离蒽醌类成分的含量,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长254 nm。结果:9批药材中4批含有土大黄苷,鉴别为土大黄,来源为波叶组大黄的华北大黄;5批不含土大黄苷,大黄游离蒽醌类成分质量分数均>1.5%,符合《中国药典》2010年版的规定,平顶山鲁山县的大黄中游离蒽醌类成分的含量较高(4.65%),洛阳嵩县次之(4.38%),2种大黄来源分别为药用大黄、掌叶大黄。结论:河南不同产地分布的药用大黄、掌叶大黄药材符合《中国药典》2010年版的规定,具有开发利用前景;华北大黄不能作为大黄药材应用于临床。     

3种三七样品中皂苷类成分的大鼠在体肠吸收特性比较

目的:比较三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1的大鼠在体小肠吸收差异,为该药材的原料筛选提供依据。方法:采用大鼠在体循环灌流法,运用HPLC同时测定肠循环灌流液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1及酚红的含量,研究3种三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收情况。结果:三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1的吸收速率常数(K_a)分别为0.049 80,0.037 37,0.034 60 h~(-1),人参皂苷Rg_1的K_a分别为0.044 83,0.032 48,0.036 50 h~(-1),人参皂苷Rb_1的K_a分别为0.078 40,0.095 48,0.084 78 h~(-1);三七皂苷R1的吸收率(P)分别为9.543%,7.662%,5.858%,人参皂苷Rg_1的P分别为8.602%,7.154%,6.667%,人参皂苷Rb_1的P分别为14.60%,17.86%,15.64%。对于三七皂苷R1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小且存在显著性差异;对于人参皂苷Rg_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小;对于人参皂苷Rb_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变大且超微粉存在显著性差异。结论:3种三七粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收量和吸收速率均存在一定差异,但三七超微粉和破壁粉的吸收情况并不比三七原枝粉好,建议原料选择三七原枝粉。     

基于自回归积分滑动平均模型对中药材三七价格预测的讨论

该文在分析三七价格波动的基础上,以2004年1月—2015年8月近10年120头三七的价格数据为基础,采用自回归滑动平均模型[ARIMA(p,d,q)],对2015年9月—2016年8月120头三七的价格进行预测。在确定模型形式的过程中,对价格数据进行平稳性检验,以确定模型的p,通过自相关函数和篇相关函数识别模型的p和q,根据确定的模型形式,对模型进行检验,确定预测误差最小的模型。该文采用ARIMA(2,1,3)模型预测三七未来一年的价格,供种植三七的药农、以三七为原材料的药企等参考。     

基于丹参药材内在质量与外观色泽相关性分析探索传统鉴定经验“色红者佳”的科学性

目的:探究丹参药材指标成分及浸出物含量与外观色泽的相关性。方法:采用HPLC对18批丹参药材中有效成分(丹酚酸B和丹参酮类成分)的含量进行测定,按2015年版《中国药典》收录的方法对丹参药材的浸出物进行测定,使用色差仪测定丹参粉末甲醇溶液的色度值,在此基础上,分别对有效成分、浸出物含量和色度进行相关性研究。结果:丹参中有效成分含量越高,浸出物含量越高,a*(红绿分量值)越大,外观红色越深,药材质量越好;有效成分含量越低,浸出物含量越低,a*越小,外观红色越浅,药材质量越差。结论:通过丹参内在质量与外观质量关联度分析,确立了一种可用于判断丹参质量的简便方法,验证了传统鉴别经验"色红者佳"的科学性。     

《中国药典》收录补肾中成药的组方规律分析

分析补肾中成药的用药特点及组方配伍规律。方法:收集2015年版《中国药典》收录补肾中成药,利用"中医传承辅助系统(V2.5)"软件进行组方规律分析。结果:腰膝酸软、头晕、耳鸣是肾虚常见症状;补肾中成药主要涉及52种证候,其中肝肾不足证、脾肾两虚证及肝肾阴虚证是常见证候;142首补肾中成药中,包含290味中药,使用频率前3味的是熟地黄、茯苓、当归,而熟地黄、茯苓、山药、当归是主要核心组合;针对肝肾同病,药物组合可视为六味地黄丸合四物汤加减,并配以专入肝肾二经的何首乌、枸杞子;针对脾肾同病,药物组合以四君汤为基础方的补气药物为主,并配以具有脾肾双补的菟丝子、山药,可视为源自于《景岳全书》主治脾肾虚损的苓术菟丝丸。结论:肾虚为本,重视"肾为五脏之本",立足肾与他脏及气血之间的关系,兼顾虚实;补为核心,把握肾虚的病理变化,重视肾的阴阳特点,补泻结合。