姜黄素羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其性质研究

目的 制备姜黄素-羟丙基-β-环糊精(CUR-HP-β-CD)包合物,并对其进行性质考察.方法 采用搅拌-冷冻干燥法制备CUR-HP-β-CD包合物,以HPLC法测定姜黄素(CUR)的量;运用正交试验法,以包合率和包合物收率为综合指标,优化CUR-HP-β-CD包合物的制备工艺;采用紫外光谱、X射线衍射分析、熔点测定验证包合物;通过相溶解度法考察包合物中主客体分子之间的包合物物质的量之比,并对其油水分配系数、表观溶解度和水溶液的稳定性进行了考察.结果 采用搅拌-冷冻干燥法,在温度40℃、CUR与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)质量比为1∶5(mg/g)、包合时间3h的条件下制备CUR-HP-β-CD包合物.经验证包合率达97％、包合物得率达99％,其冻干粉经鉴别已形成包合物,工艺优化成功.25℃下能形成物质的量之比为1∶1的包合物,相溶解度图呈AL型,表观溶解度35 μg/mL.样品溶液在室温(25～30℃)自然放置50d后测得包合物质量分数为95％,而CUR原料药则全部分解.结论 以最佳工艺条件制备的CUR-HP-β-CD包合物重现性好,工艺稳定,能显著提高CUR的溶解度及稳定性.     

九味蒲芍胶囊挥发油包合工艺及包合物稳定性研究

目的优选九味蒲芍胶囊中挥发油-β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺,并对其稳定性进行考察。方法采用饱和水溶液法,以包合率和包合物收率的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察β-CD与挥发油比例、包合温度、包合时间对包合工艺的影响;采用薄层色谱法(TLC)、红外分光光度法(IR)对包合物进行验证,并考察包合物在高温、高湿、光照条件下的稳定性。结果最佳包合工艺为:β-CD 6.2 g与挥发油1 ml,在53℃条件下包合4.2 h;薄层色谱法和红外光光度法结果表明,包合物已经形成;稳定性试验结果表明,挥发油经包合后稳定性得到明显加强。结论优选的包合工艺简单可行,达到了制备包合物的目地。     

基于磺丁基-β-环糊精包合技术的姜黄素舌下片的制备及质量评价

目的以磺丁基-β-环糊精(sulfobutyl ether-β-cyclodextrin, SBE-β-CD)为原料制备姜黄素(Curcumin, CUR)包合物,并考察包合物对CUR水溶性的提高作用。方法采用饱和水溶液法制备CUR-SBE-β-CD包合物,设计正交试验优化制备工艺,以直接压片技术制备舌下片,并对其进行质量考察。结果正交试验表明,最佳制备工艺为投料比(CUR∶SBE-β-CD) 1∶1,包合温度45℃,包合时间1.5 h,乙醇浓度60%。CUR溶解度达到15.892μg/ml,所制舌下片半小时内可溶出完全。结论采用SBE-β-CD包合后可显著提高CUR水溶性。     

青蒿挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其抗病毒活性分析

目的:制备及表征青蒿挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,对包合物的体外抗病毒活性进行研究。方法:采用饱和水溶液法、研磨法、单相溶液法制备青蒿挥发油HP-β-CD包合物,通过显微鉴别、薄层色谱法、红外光谱法和紫外分光光度法对包合物进行表征,采用体外细胞培养法研究青蒿挥发油及其包合物抗呼吸道合胞病毒(RSV),柯萨奇病毒A16型(CA16)的活性。结果:单相溶液法为最佳包合方法,在HP-β-CD与青蒿挥发油的投料比8∶1,乙醇体积分数100%,包合温度25℃,包合时间2 h时包合效果最佳,包合率80.62%,表征手段表明包合物已生成。体外抗病毒结果表明青蒿挥发油与包合物对RSV的半数有效浓度(EC50)分别为3.12,0.28 mg·L-1,对CA16的EC50分别为9.14,0.59 mg·L-1。结论:单相溶液法制备青蒿挥发油HP-β-CD包合物的工艺稳定可行,该工艺可显著提高青蒿挥发油的包合率,且包合物的抗RSV和CA16活性较包合前更强。     

星点设计-响应面法优化石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精的包合工艺

目的:优选石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的制备工艺,为该部位的有效利用提供参考。方法:以挥发油包合率、包合物得率和包合物中α-细辛醚质量分数的综合评分为评价指标,采用星点设计-效应面法考察包合时间、包合温度、主客体配比对石菖蒲挥发油HP-β-CD包合工艺的影响,以红外光谱法(IR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对该包合物进行质量评价。结果:石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的最佳包合工艺为包合时间3.85 h,包合温度30.06℃,HP-β-CD与石菖蒲挥发油投料比8.69∶1。挥发油包合率79.74%,包合物得率87.47%,包合物中α-细辛醚质量分数2.266 mg·g~(-1)。石菖蒲挥发油包合前后GC-MS图谱的整体相似度高。结论:IR和GC-MS分析包合物结果证明包合物制备成功,石菖蒲挥发油在包合前后成分变化不大。星点设计-效应面法适用于石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的工艺优化。     

孜然挥发油β-环糊精包合物的制备与评价

目的优选孜然挥发油β-环糊精包合物的包合工艺。方法采用饱和水溶液法,通过L9(34)正交试验设计优选孜然挥发油包合物的制备工艺,使用红外光谱法、差示热扫描量法、紫外分光光度计法进行表征,考察其稳定性,并测定包合常数。结果优选出的最佳工艺为孜然油与β-CD投料比为1∶8,包合物温度40℃,β-CD与水的体积比1∶10,包合时间2 h。红外光谱法、差示热扫描量法、紫外分光光度计法均显示形成了包合物。包合物且有一定的抗光照性、热稳定性、湿稳定性,包合比为1∶1。结论孜然挥发油包合工艺重复性好,工艺稳定可行。     

川椒方中挥发油的提取及包合物制备与表征

目的优选川椒方中蛇床子、荆芥、川芎、花椒混合挥发油的最佳提取工艺,制备混合挥发油与β-环糊精(β-CD)的包合物并表征其形成。方法以收油率为指标,采用单因素试验优选挥发油提取工艺;以包封率为指标,采用饱和水溶液法制备包合物,通过单因素试验和正交试验优选包合工艺参数;采用显微镜法和红外分光光度法对包合物进行表征评价。结果挥发油提取工艺为:加8倍量水,浸泡2 h,提取5 h;包合工艺为:β-CD(g)与水(m L)的比例为1∶10,挥发油(m L)与β-CD(g)的比例为1∶10,在40℃条件下包合1.5 h。结论本研究优化筛选的提取包合工艺稳定可行,可用于川椒方的颗粒剂生产。     

中药复方愈溃胶囊中挥发油的β-环糊精包合工艺

目的:研究β-环糊精(β-CD)包合中药复方愈溃胶囊中挥发油的最佳工艺。方法:采用饱和水溶液法制备包合物,通过正交试验设计对包合工艺条件进行优选,并采用差示量热扫描法、热重分析法和红外光谱法对包合物进行表征。结果:最佳包合工艺条件是挥发油(mL)-β-CD(g)1∶10,包合温度50℃,包合时间2 h,表征分析显示挥发油被β-CD成功包合。结论:优选的包合工艺操作简便、工艺稳定、挥发油包合率和包合物得率较高。     

香薷油β-环糊精包合物制备工艺的研究

目的:研究香薷挥发油β-环糊精(β-CD)包合的制备工艺。方法:以挥发油利用率、有效成分百里香酚及香芹酚含量为指标,用正交设计法对香薷挥发油β-CD包合工艺进行优选。结果:香薷挥发油与β-CD包合物最佳制备工艺是采用胶体磨瞬间包合3次,挥发油∶β-CD∶水为1∶6∶18,包合温度30℃。结论:香薷挥发油采用胶体磨瞬间包合技术,可实现连续化生产,包合物稳定性好。     

甘草黄酮-β-CD包合物的制备及增溶作用研究

目的:筛选制备甘草黄酮-β-CD包合物的最佳工艺。方法:采用正交设计实验以包合率和回收率为指标筛选最佳工艺条件,采用紫外分光光度法测定溶解度及溶出度。结果:甘草黄酮-β-CD包合物的最佳工艺为甘草黄酮:β-CD(g∶g)为1∶6,包合时间为2h,温度为40℃。结论:甘草黄酮的包合物的溶解度增加,体外溶出度增加。     

丹参酮Ⅱ_A/β-环糊精包合物制备工艺优化及体外溶出性能研究

采用饱和水溶液法制备丹参酮Ⅱ_A(Tan-Ⅱ_A)与β-环糊精(β-CD)包合物,在单因素试验的基础上,以β-环糊精与丹参酮Ⅱ_A的配比、包合温度和包合时间为自变量,包合物的收率、包封率和总评"归一值"为响应值,使用Box-Benhnken设计效应面法优化丹参酮Ⅱ_A的包合工艺;采用红外光谱法(IR)、核磁共振法(NMR)对包合物进行鉴定。结果表明,丹参酮Ⅱ_A与β-环糊精包合物的最优制备工艺为:丹参酮Ⅱ_A与β-环糊精的配比为1∶7,包合温度为48℃,包合时间为3 h;采用优选的工艺条件制备丹参酮Ⅱ_A与β-环糊精的包封率为84.75%。丹参酮Ⅱ_A与β-环糊精包合物可以明显提高丹参酮Ⅱ_A溶出度。     

抗病毒口服液中挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备研究

目的研究羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合抗病毒口服液挥发油的最佳工艺条件。方法以包合物收得率、挥发油包合率为指标,比较超声波法、饱和水溶液法、研磨法的包合效果,确定最优包合方法;再采用正交实验法,以挥发油与HP-β-CD比例、包合温度、包合时间为因素,每因素选择3水平,优选包合条件,同时采用薄层色谱法、差示扫描量热法和紫外分光光度法验证包合物。结果优选出最佳工艺为:挥发油与HP-β-CD比例为1∶12,包合温度45℃,包合时间为3h,挥发油的包合率为66.71%,包合物的收得率为90.07%。结论按优选工艺条件,挥发油与HP-β-CD形成稳定的包合物,且挥发油利用率较高。     

胃舒颗粒中莪术挥发油的提取及β-环糊精包合物的制备研究

目的优选胃舒颗粒中莪术挥发油的提取及β-环糊精(β-CD)包合工艺.方法采用正交试验设计,以莪术油提取量为指标优选提取工艺;以包合物收率及挥发油包封率为指标优选包合工艺,并采用紫外分光光度法测定挥发油的含量.结果优选提取工艺条件为:莪术药材粉碎成粗颗粒,加12倍量水,蒸馏提取6h;包合物最佳制备工艺为:β-CD与莪术油投料比为8:1,加2倍量水,研磨时间60min.莪术挥发油的醋酸乙酯溶液的紫外光谱在253nm波长处有最大吸收.结论采用该工艺莪术油提取率高,β-CD包合后挥发油粉末化并使其稳定性增强.     

β-环糊精包合五味子挥发油工艺的研究

[目的]研究β-环糊精(β-CD)包含五味子挥发油的最佳工艺。[方法]综合包合物收率、挥发油利用率和包合物含油率3个指标,对研磨法、超声法和饱和水溶液法进行比较实验;采用L9(34)正交实验法,优选饱和水溶液法的最佳包合工艺条件;采用显微镜法、紫外分光光度法对包合物进行验证及稳定性考察。[结果]优选出最佳包合工艺条件为:β-CD与挥发油的投料比为1∶10,包合温度为80℃,包合时间为1h。包合物收率、挥发油利用率和包合物含油率分别为82.57%、93.88%、9.39%,包合物形成后具有明显的特征,且挥发油包合前后,成分未见明显改变,包合后制剂稳定性增强。[结论]确定了五味子挥发油的β-CD包合最佳工艺,为包合物制剂学研究和质量控制提供依据。     

星点设计-效应面法优化银杏酮酯包合物的制备工艺

目的星点设计-效应面法优化银杏酮酯(GBE50)的β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺。方法以饱和水溶液法制备GBE50-β-CD包合物,采用星点设计优化制备工艺,以β-CD与GBE50的投料质量比、包合时间和包合温度为自变量,包合率为因变量,分别进行多元线性回归和二项式方程拟合,并根据最佳数学模型描绘效应面,选择最佳处方工艺进行验证试验。结果二项式方程拟合度较高,预测性好,r=0.966;效应面法优选出的最佳工艺条件为β-CD与GBE50的投料质量比3∶1,包合时间6 h,包合温度60℃。最佳工艺验证试验结果与二项式拟合方程预测值偏差为1.07%。结论应用星点设计-效应面优化法能够精确有效地优化GBE50-β-CD包合物的制备工艺,优选出的最佳工艺稳定可行,可用于工业生产。     

升白胶囊中挥发油β-环糊精包合物的制备研究

目的研究β-CD包合升白胶囊挥发油的最佳工艺条件。方法以包合物收得率、挥发油利用率为指标,比较超声波法、饱和水溶液法、研磨法的包合效果,确定最优包合方法;再采用正交实验法,以挥发油与β-CD比例、包合温度、包合时间为因素,每因素选择3水平,优选包合条件,同时采用差示扫描量热法(DSC)和紫外分光光度法验证包合物;结果优选出最佳工艺为:挥发油与β-CD比例为1∶10,包合温度为40℃,包合时间为1.5 h,包合物收得率为80.63%,挥发油利用率为94.14%。结论按优选工艺条件,挥发油与β-CD形成稳定的包合物,且挥发油利用率较高。     

宁心痛颗粒中挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

目的:优选宁心痛颗粒中川芎、细辛混合挥发油成分β-环糊精(β-CD)的包合工艺。方法:采用正交试验法,以川芎、细辛混合油的利用率、包合物收率为指标,考察挥发油与β-CD比例、β-CD与水量比例、包合温度、包合时间等4个因素。结果:包合物的最佳工艺条件为:β-CD与油比例6∶1,β-CD与水比例1∶6,包合温度60℃,包合时间2h。结论:优选包合工艺条件制备的包合物包合率及收率较高。     

氧化分解白术挥发油与羟丙基-β-环糊精包合工艺的研究

目的优化氧化分解白术挥发油(decomposed volatile oil from Atractylodes macrocephala,DVOA)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合工艺。方法采用冷冻干燥法制备包合物,荧光分光光度法评价制备工艺。以包合率和含油率为指标,采用正交试验法,考察HP-β-CD与DVOA质量比、包合温度和包合时间对包合的影响,筛选出最佳包合工艺条件。通过紫外-可见光谱(UV-vis)、荧光光谱(FL)和显微成像法表征包合物,并进行稳定性测试,同时利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对DVOA包合前后的化学成分进行分析。结果 DVOA与HP-β-CD形成了包合物,其最佳包合条件为HP-β-CD与DVOA质量比为10:1,包合温度30℃,包合时间2.0 h,平均包合率和含油率分别为73.32%和10.43%。包合前后DVOA的化学成分相同,包合过程只是对各组分的比例略有影响。结论以最佳工艺条件制备的DVOA-HP-β-CD包合物工艺合理、稳定可行,可为DVOA的抗肿瘤新药研发提供可靠的实验基础。     

正交设计法优选川芎挥发油的β-环糊精包合工艺

目的:优选β-环糊精(β-CD)包合川芎挥发油的最佳工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以β-CD与川芎挥发油的比例、包合温度、包合时间为考察因素,以挥发油包合率、包合物收得率及包合物含油率为综合评价指标,优选最佳的包合工艺,并对包合物进行验证。结果:川芎挥发油的β-CD最佳包合工艺为挥发油-β-CD(1∶8),搅拌2 h,45℃下包合。结论:所建立的方法稳定可靠,挥发油包合率较高,适用于含川芎药材制剂的剂型改进。     

薄荷油-羟丙基-β-环糊精包合物的制备与验证

目的:优选薄荷油-羟丙基-β-环糊精包合物(薄荷油-HP-β-CD)的包合工艺.方法:采用饱和水溶液法制备薄荷油-HP-β-CD,以薄荷油包合率为指标,通过L9(3)4正交设计考察投料比、包合时间、包合温度对工艺的影响,并通过TLC和UV对包合物进行验证.结果:最佳包合条件为薄荷油和HP-β-CD投料比1∶4,包合时间1h,包合温度30℃,包合率15.45％.结论:优选的包合工艺稳定可行,薄荷油-HP-β-CD包合物已形成,且包合过程对挥发油成分无影响.