HPLC同时测定蓬子菜中7种成分的含量

目的:利用高效液相色谱配置二极管阵列检测器,旨在建立同时测定蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮的方法。方法:Ultimate XB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温35℃;流速1.0 m L·min~(-1);检测波长蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮为260 nm。结果:蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮分别在9.3~186 mg·L~(-1)(r=0.999 4),12.8~256 mg·L~(-1)(r=0.999 3),50~1 000 mg·L~(-1)(r=0.999 3),38.7~774 mg·L~(-1)(r=0.999 5),14.5~290 mg·L~(-1)(r=0.999 2),27.4~548 mg·L~(-1)(r=0.999 7)和8.6~172 mg·L~(-1)(r=0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.15%(RSD 2.4%),101.30%(RSD 2.2%),99.18%(RSD1.1%),99.96%(RSD 1.4%),101.88%(RSD 0.9%),100.02%(RSD 2.3%)和101.71%(RSD 1.4%)。结论:该方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定蓬子菜乙酸乙酯有效部位中7种主要有效成分,将为蓬子菜质量控制提供科学依据。     

HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中的二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素

目的:建立梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-甲醇(9∶1),流动相B 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL;二苯乙烯苷和大黄素甲醚检测波长为280nm,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测波长为254 nm。结果:二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在5.23~104.60 mg·L-1(r=0.999 5),5.05~101.00 mg·L-1(r=0.999 1),5.92~118.40 mg·L-1(r=0.999 3),4.74~94.80 mg·L-1(r=0.999 8),4.85~97.00 mg·L-1(r=0.999 7),6.91~138.20 mg·L-1(r=0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD分别为98.52%(1.6%),97.95%(1.4%),99.47%(1.6%),96.99%(1.0%),99.24%(1.1%),98.13%(1.4%)。结论:建立的HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。方法准确、灵敏度高、重复性好,为评价阿胶益寿晶质量控制提供可靠方法。     

奥兰替胃康片多指标质量控制体系的建立

目的:探索奥兰替胃康片的多指标质量控制方法,建立其HPLC特征图谱,并测定其主要黄酮苷类成分的含量。方法:选择新北美圣草苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为指标成分,采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(18∶82)为流动相等度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:建立了奥兰替胃康片的HPLC特征图谱,对10批次奥兰替胃康片中的5个特征峰进行含量测定,新北美圣草苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量浓度分别在0.266 5~10.66 mg·L~(-1)(r=0.999 9),1.055~42.20 mg·L~(-1)(r=1.000 0),7.070~282.8 mg·L~(-1)(r=1.000 0),0.797 8~31.91 mg·L~(-1)(r=0.999 9),6.955~278.2 mg·L~(-1)(r=1.000 0)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.0%),100.5%(RSD 0.6%),97.8%(RSD 0.9%),96.7%(RSD 0.7%)和98.3%(RSD 0.8%)。奥兰替胃康片与原料枳实总黄酮苷提取物的特征图谱相似度1.000。结论:建立的特征图谱和指标成分含量测定方法稳定可行、专属性强,可作为奥兰替胃康片的多指标质量控制方法。     

UPLC同时测定补肾强身片中6种化学成分的含量

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长260,325,360,224,270 nm。结果:6个成分的检测范围分别为原儿茶酸0.78~201.00 mg·L~(-1)(r=0.999 9),绿原酸0.79~202.60 mg·L~(-1)(r=0.999 7),金丝桃苷0.93~238.39 mg·L~(-1)(r=0.999 9),特女贞苷0.66~169.62 mg·L~(-1)(r=0.999 9),朝藿定C 0.81~206.85 mg·L~(-1)(r=0.999 9),淫羊藿苷0.74~190.85 mg·L~(-1)(r=0.999 9)。平均回收率分别为97.6%(RSD 1.0%),99.6%(RSD 1.5%),99.7%(RSD 1.5%),97.2%(RSD 0.8%),95.5%(RSD 0.4%),96.3%(RSD 0.9%)。结论:该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定净固片中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定净固片中芦丁、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素的方法。方法:依利特Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%冰醋酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10 min,12%~15%B;10~15 min,15%~17%B;15~25 min,17%B;25~35 min,17%~20%B;35~45 min,20%~22%B;45~60 min,22%~40%B),柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL·min-1,芦丁和槲皮素检测波长为254 nm,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测波长为283 nm。结果:芦丁在0.012 5~0.500 4 g·L-1(r=1.000 0),柚皮苷在0.010 0~0.400 8 g·L-1(r=0.999 9),橙皮苷在0.003 3~0.032 7 g·L-1(r=0.999 2),新橙皮苷在0.011 3~0.225 6 g·L-1(r=0.999 9),槲皮素在0.004 1~0.081 3 g·L-1(r=0.999 8)与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均在98%~102%。结论:该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为净固片的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法.方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL.结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9～0.119(r=0.999 7),0.180～1.08(r=0.999 7),0.146～0.873(r=0.999 8),0.0393～0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样同收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量.     

高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分

目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷)。结果:苦杏仁苷在25.0~175.0mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5%,RSD 1.9%;甘草苷在2.0~50.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8%,RSD 1.5%;柚皮苷在6.3~126.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7%,RSD 1.6%。结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。     

HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分

目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ 10种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长丹参酮Ⅱ_A为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1为203nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯I为220 nm,进样量10μL。结果被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下10 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I线性范围分别为112～560μg/m L(r=0.999 6)、64～320μg/m L(r=0.999 1)、48～240μg/m L(r=0.999 3)、80～400μg/m L(r=0.999 4)、80～400μg/m L(r=0.999 5)、16～80μg/m L(r=0.999 2)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、40～200μg/m L(r=0.999 2)、56～280μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43%～101.52%,RSD值均2.0%。6批参丹散结胶囊中丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制。     

变波长RP-HPLC法同时测定调经丸中12种成分

目的建立同时测定调经丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸12种成分的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为乙醇-乙腈(40∶60,A)和0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.8m L/min;柱温45℃。结果 12种指标成分芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸分别在0.5~50.0 mg/L(r=0.999 5)、0.1~10.0 mg/L(r=0.999 1)、0.2~20.0 mg/L(r=0.999 2)、0.3~30.0 mg/L(r=0.999 3)、4.0~400.0 mg/L(r=0.999 8)、0.2~20.0 mg/L(r=0.999 1)、0.6~60.0 mg/L(r=0.999 4)、1.5~150.0 mg/L(r=0.999 8)、7.0~700.0 mg/L(r=0.999 9)、0.5~50.0 mg/L(r=0.999 3)、0.5~50.0 mg/L(r=0.999 4)、1.0~100.0 mg/L(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.97%;重复性良好,RSD≤1.25%;加样回收率在98.5%~103.5%,RSD≤1.24%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.09%。12批次供试品中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸质量分数分别为4.328~4.688、0.033~0.054、0.073~0.091、0.177~0.199、0.243~0.283、0.043~0.069、1.144~1.173、0.037~0.061、0.094~0.126、0.127~0.157、0.155~0.179、0.285~0.327 mg/g。结论所建立的方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为调经丸的质量控制提供依据。     

HPLC测定复方黄葵颗粒中8种成分

目的:建立HPLC同时测定复方黄葵颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素、马钱苷、莫诺苷的方法。方法:采用Aglient C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长分别为240,260,360 nm,柱温30℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素、莫诺苷、马钱苷线性范围分别为3.5~35.0(r=0.999 6),32.09~320.9(r=0.999 7),2.21~22.12(r=0.999 7),18.68~186.9(r=0.999 8),6.32~63.20(r=0.999 7),3.54~35.44(r=0.999 6),12.39~123.9(r=0.999 6),12.88~128.8 mg·L-1(r=0.999 6)。平均回收率分别为98.1%(RSD 1.7%),99.7%(RSD 0.6%),98.7%(RSD 2.5%),100.1%(RSD 1.4%),99.7%(RSD 1.0%),99.9%(RSD 2.7%),99.0%(RSD 1.2%),99.7%(RSD 1.3%)。结论:所建立方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄葵颗粒的质量控制。