黄芩制剂制备过程成分含量变化及其药效相关性研究

目的探讨黄芩制剂制备过程中主要指标性成分含量变化与其药效活性间的相关性,阐明黄芩制剂制备过程的关键影响环节,质量源于设计角度整体评价制剂质量疗效短板。方法模拟黄芩制剂制备过程(提取-浓缩-干燥-制粒),HPLC法测定各阶段化学成分的含量变化;以脂多糖(LPS)诱导小鼠腹腔巨噬细胞为炎症模型,测定各阶段中间体溶液的抗炎活性;聚类分析法和线性回归法对指标性成分-药效活性数据进行相关分析。结果提取-浓缩-干燥-制粒等过程中黄芩化学成分含量与其抗炎活性整体呈下降趋势,其中长时间热处理(浓缩、干燥)损失较大。结论黄芩制剂制备过程中的各阶段操作水平对其指标成分含量及药效活性影响显著,其中浓缩、干燥环节为影响其制剂质量的关键环节。     

基于药效活性与化学成分筛选酒炙丹参的工艺条件

目的：确定丹参酒炙的工艺参数。方法：利用正交试验为设计方案,考察酒炙的加酒量、炮制时间、炮制温度3个酒炙因素,每个因素各3个水平,以丹参酮ⅡA的含量及小鼠的凝血时间为评价指标对不同工艺条件酒炙样品进行综合评分,以综合评分值为最终因素水平筛选指标,优选酒炙丹参合理酒制条件。结果：酒炙丹参的优化工艺为50%加酒量、烘烤5m in、60℃下加热。结论：优化的丹参酒炙工艺能够很好保证丹参的有效成分,获得较好的活血功效,提高酒炙效率,节约成本,节省能源。     

黄芩酒炙时间与成分的关系考察

采用高效液相色谱法以甲醇一水一冰醋酸为流相，在ＹＷＧ－Ｃ１８反相柱上，用外标两步法，测定酒炙黄芩不同时间其主要活性成分黄芩甙和黄芩甙元的含量。结果表明，黄芩甙随酒炙黄芩时间的延长，含量呈长升趋势，以润闷５－７ｈ含量最高，７ｈ后含量不再有增加向；而黄芩甙元在润闷７ｈ前含量几乎无变化。７ｈ后稍有增加，建议酒炙黄芩用黄酒润闷约６ｈ左右为宜。     

酒炙黄芩炮制工艺的研究

应用正交试验法，以ＨＰＬＣ测定黄芩甙含量为指标，对酒炙黄芩的加酒量、加酒方式及炙炒温度三因素，按Ｌ９（３４）进行实验研究，结果表明，炙炒温度为主要因素，从而优选了酒炙黄芩的炮制工艺，并提出了烘法代替炒法的设想。     

川芎酒炙前后整体化学成分变化研究

目的：研究川芎酒炙前后化学成分的整体变化。方法：取川芎生品和酒炙品,分别用甲醇和水提取。将提取液进行高效液相色谱分析。比较川芎生品和酒炙品醇提液和水煎液的色谱图。结果：酒炙品川芎化学成分发生了明显的量的和质的变化。结论：川芎酒炙品药性的显著变化正是其化学成分整体变化所导致．的,有效成分溶出增加,药效增强。     

基于色差原理分析黄芩化学成分含量与色度相关性＊

目的 通过测定黄芩粉末的色度及有效成分黄芩苷的含量，将代表颜色与代表质量的内在含量指标值相关联，探讨黄芩药材化学成分与色度之间的相关性，为中药黄芩的等级标准及质量评价提供理论依据。方法 利用色差仪对黄芩粉末进行测定，以2015年版《中华人民共和国药典》中黄芩含量测定项下方法，采用HPLC进行测定，通过SPSS 21.0软件进行统计分析，同时结合药材内部物质成分含量测定结果，对二者间相关性进行研究分析。结果 黄芩中黄芩苷含量与a^*（代表颜色红绿色度）、b^*（代表颜色黄蓝色度）存在极显著正相关关系（P＜0.01），表明在一定程度上a^*、b^*值越大，黄芩苷含量越高；而黄芩苷含量与L^*（代表颜色明暗）存在极显著负相关关系（P＜0.01），表明在一定程度上，L^*值越小，黄芩苷含量越高。结论 黄芩外观颜色与有效成分黄芩苷含量相关，且颜色深棕黄色的黄芩，黄芩苷含量较高，质量相对较好。通过色差仪的测定可初步快速判断黄芩药材的有效成分含量，为黄芩药材等级划分及制订药材的质量标准提供参考依据，并且在其生产及商品流通等方面也具有一定的指导意义。     

威灵仙和仙茅酒炙前后整体化学成分变化研究

目的:研究威灵仙、仙茅在酒炙前后化学成分的整体变化,寻求炮制增效,改变药性及减毒的物质基础,揭示炮制机理。方法:分别取威灵仙、仙茅生品和酒炙品,用甲醇和水提取。将提取液进行高效液相色谱分析。比较威灵仙、仙茅生品和酒炙品醇提液和水煎液的色谱图。结果:经仔细核对各色谱图,结合紫外光谱分析,发现酒炙品中化学成分确实发生了量的和质的变化。结论:这两种中药酒炙品药性的显著变化正是其化学成分整体变化所导致的,有效成分溶出增加,毒性成分降低。     

基于“成分-靶点-代谢”预测分析黄芩酒炙前后质量标志物

目的基于"成分-靶点-代谢"关系筛选黄芩酒炙前后质量标志物(Q-marker)。方法依据黄芩酒炙前后差异性化学成分,结合网络药理学与代谢组学,构建"差异成分-作用靶点-代谢组学"网络关系;将黄芩中黄酮苷类成分与苷元成分、差异成分与内源性代谢物进行相关性分析。挖掘生黄芩和酒黄芩Q-marker。结果整合网络药理学与代谢组学结果,预测分析得到黄芩苷、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷为生黄芩潜在Q-marker;黄芩素、汉黄芩素为酒黄芩潜在Q-marker。结论酒炙促进黄芩中苷元类活性成分的溶解和吸收是其炮制的重要机制。中药饮片炮制前后的差异鉴定、网络药理学及代谢组学的结合为发现和确认中药质量标志物提供思路和方法。     

川牛膝酒炙和盐炙前后HPLC化学指纹图谱及其主要药效成分量变化研究

目的揭示川牛膝药材经酒炙和盐炙前后的化学成分变化规律,为修订和完善川牛膝质量标准提供参考。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长266 nm,体积流量0.5 m L/min,建立HPLC指纹图谱,记录各色谱峰的保留时间和峰面积数据。采用对照品指认主要色谱峰物质,采用向量夹角法计算指纹图谱相似系数,采用主成分分析和聚类分析方法进行模式识别。结果从24批次样品中一共提取出25个主要色谱峰,指认了其中的葛根素、杯苋甾酮、大豆苷元3个色谱峰。主成分分析、聚类分析以及相似度结果显示,酒炙和盐炙对川牛膝化学成分的整体组成与其量水平具有显著影响。葛根素、杯苋甾酮、大豆苷元3个已知的药效成分在经酒炙后其量均未得到显著提升,经盐炙后仅有葛根素的量得到一定程度地提升。结论现行药效指标成分对于川牛膝酒炙品和盐炙品的质控作用较弱,有关川牛膝炮制品的质控指标成分还需进一步筛选。实验所建立的HPLC化学指纹图谱及其分析方法可以用于川牛膝生品、酒炙品、盐炙品之间的鉴定及其质量控制。     

黄芩提取物制备过程中化学成分及药效的变化规律分析

目的:分析黄芩提取物制备过程中化学成分及药效的动态变化规律,探寻确定合理提取工艺的研究思路。方法:根据2015年版《中国药典》收载的黄芩提取物制备工艺制备4个中间产物,分别记为水提物(样1),第1次酸沉产物(样2),醇沉精制后产物(样3)和第2次酸沉产物(样4),分别测定以上4个样品中各成分的含量及其解热、抗炎作用,采用灰色关联度分析和双变量相关分析考察成分与药效的相关性。结果:酸沉精制能明显提高黄芩提取物中5种黄酮类成分的含量,但醇沉精制对提高这5种黄酮类成分含量的作用不明显。样1对干酵母致大鼠发热试验的解热效应最强,样2对二甲苯致小鼠耳肿胀和角叉菜胶致大鼠足肿胀的抑制作用最明显,样3和样4的解热抗炎作用有所减弱,即进一步的纯化精制存在功效损失。黄芩苷与体温升高值、耳肿胀率和足肿胀率的灰色关联系数分别为0.78,0.81和0.70,双变量相关系数分别为0.957,0.848和0.819,均为5种成分中的最大值,说明黄芩苷对药效的影响最大;此外,除黄芩苷外,其他4种成分与体温升高值、耳及足肿胀率的双变量相关系数为负值(解热效应中的黄芩素除外),提示提高其他4种成分的含量有利于增强提取物的解热抗炎效果。结论:虽然黄芩苷对黄芩提取物药效的影响最大,但也不是该成分含量越高越好,且增加除黄芩苷外的其他成分的含量有利于提高该提取物的整体解热抗炎效果。黄芩提取物解热抗炎作用是多种成分的综合效应,在确定制备工艺时应综合考虑多种成分对药效的影响,避免过度纯化造成功效损失。     

辐射灭菌对黄芩中化学成分的影响

目的:用高效液相色谱法对经辐照灭菌的黄芩药材、黄芩药材粉末及未经灭菌黄芩药材中黄芩苷的含量进行测定。比较灭菌前后黄芩药材及其粉末中黄芩苷含量变化情况。方法:采用Accurasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄芩苷在0.163 2~0.816 0μg线性关系良好(r2=0.999 8),平均回收率为99.44%,RSD 1.6%。灭菌前后饮片与粉末中黄芩苷含量均有显著性变化。结论:以黄芩苷含量为指标考察,表明黄芩药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。     

基于HPLC和HSGC结合的黄芩酒制前后饮片特征图谱表征

目的:建立黄芩片和酒黄芩的特征图谱,分析黄芩酒制前后饮片特征图谱的变化规律。方法:分别采用高效液相色谱法(HPLC)和顶空气相色谱法(HSGC)分析黄芩片和酒黄芩的特征图谱。色谱条件为流动相甲醇(A)-含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,20%~40%A;10~20 min,40%~46%A;20~30 min,46%~52%A;30~50 min,52%~70%A),检测波长260 nm。结果:黄芩片和酒黄芩的HPLC特征图谱中均可标示13个特征峰,并归属了其中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A共6个色谱峰,黄芩片酒制前后HPLC特征图谱无显著差异。黄芩生品、炮制品的HSGC特征图谱差异显著,酒黄芩饮片中可以检测到炮制辅料乙醇的特征峰,可有效地区别生品和酒制品。结论:将HPLC和HSGC建立的特征图谱综合运用于黄芩片、酒黄芩的质量评价和鉴别,弥补了HPLC特征图谱在生品和酒制品属性识别方面的局限性,为酒制类中药饮片的质量评价和真伪鉴别提供了新思路。     

微波技术在黄芩苷提取中的应用

目的　研究微波技术对黄芩中黄芩苷浸出量的影响 ,并与传统提取方法作比较。方法　采用正交试验法考察微波输出功率、药材粒径、浸出时间 3个因素对提取效率的影响 ,优选黄芩苷的最佳浸出方案。以优选出的微波浸出方案为实验组 ,以常规煎煮法为对照组 ,进行平行实验。结果　药材粒径对黄芩苷浸出的影响高度显著 (P <0 .0 1 ) ,功率对黄芩苷浸出的影响显著 (P<0 .0 5 ) ,时间对黄芩苷的浸出有一定的影响(0 .0 5 相似文献   

星点设计-效应面法优化黄芩中4种黄酮类成分的提取工艺

目的:优选黄芩中4种黄酮类成分的提取工艺,为黄芩薄层鉴别用对照提取物的研究提供参考。方法:以乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间为自变量,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取率的总评"归一值"为因变量,通过星点设计-效应面法优选黄芩提取工艺并进行预测分析和工艺验证。采用HPLC测定指标成分含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~25 min,27%A;25~27 min,27%~43%A;27~40 min,43%~56%A;40~45 min,56%~85%A),检测波长274 nm。结果:最佳提取工艺为加12倍量54%乙醇回流提取2次,每次135 min。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均提取率分别为12.53%,2.77%,0.66%,0.25%,总评"归一值"预测值和实测值偏差1.19%。结论:优选的提取工艺稳定可行、预测性良好,为黄芩资源的合理利用提供参考。     

地榆化学成分与药理作用研究进展

地榆为传统中药,具有广泛的药用价值,国内外学者对地榆做了大量的研究工作。通过查阅大量文献资料,发现地榆含有鞣质、皂苷类及黄酮类与甾体类等化学成分,在止血、抗肿瘤、抗过敏、抗炎消肿、改变血液系统及广泛的抗菌等方面发挥着重要的作用。地榆的化学成分研究较深入,近年来地榆作为一类新型的治疗放化疗后骨髓抑制的药物引起较大的关注,现代研究发现,地榆还具有抗氧化、抗过敏、抗炎、抗菌等作用,对肿瘤有抑制作用。虽然目前地榆的药理作用与化学成分研究深入,但地榆具有的物质基础与其药理活性的发挥存在着什么样的联系,有待进一步的考证与深入的发掘。本文通过检索近10年国内外有关地榆的化学成分与药理研究文献,综述地榆的化学成分与药理活性,结果显示地榆具有止血、抗炎、抗肿瘤、改变血液成分等多种药理作用,提示具有开发价值,也为其进一步开发提供参考。     

黄芩酒炙工艺及酒黄芩HPLC指纹图谱研究

目的:对黄芩的酒炙工艺及其指纹图谱进行了研究,为酒黄芩质量控制模式的建立奠定了基础。方法:正交试验及HPLC-UV指纹图谱。色谱条件:Hypersil C18柱(200 mm×5.0 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速:1.0 mL/m in;检测波长277 nm。结果:不同产地正品黄芩通过规范炮制加工后得到的酒黄芩指纹图谱无明显差异。结论:通过正交试验确定的黄芩酒炙工艺切实可行,指纹图谱测定方法重现性好,可为酒黄芩的规范化炮制及质量控制提供可靠的科学依据。     

酒大黄的镇痛抗炎作用

目的:观察酒大黄的镇痛抗炎作用.方法:采用小鼠热板法和小鼠扭体法观察酒大黄(2,1,0.5 g·kg-1·d-1,ig连续7d)的镇痛作用,采用小鼠耳肿胀法和小鼠棉球肉芽肿法观察酒大黄(2,1,0.5 g·kg-1ig,连续7d)的抗炎作用.结果:酒大黄能提高热板法疼痛模型小鼠痛阈,抑制醋酸致小鼠扭体反应,并能抑制二甲苯致小鼠耳肿胀和皮下植入棉球所致的小鼠肉芽肿生成(均P＜0.05).结论:酒大黄有良好的镇痛抗炎作用.     

基于药理指标评价子芩与枯芩对大肠湿热证的作用差异

目的:比较子芩与枯芩对大鼠大肠湿热证的药效差异,通过现代药理实验验证将黄芩分为子芩与枯芩分别入药的科学性。方法:将大鼠随机分为空白组,模型组,子芩低、高剂量组(0.9,3.6 g·kg~(-1)),黄芩组(0.9 g·kg~(-1)),枯芩低、高剂量组(0.9,3.6 g·kg~(-1)),复方黄连素片组(0.045 g·kg~(-1)),每组8只。选择大肠湿热证大鼠模型,选择体温、胸腺指数、脾脏指数、回肠病理切片、结肠病理切片、炎症因子以及分泌型免疫球蛋白(SIg)A含量为指标评价子芩与枯芩对大肠湿热证的治疗作用,综合评价子芩与枯芩的药效差异。采用偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对2种饮片抗大肠湿热证药理指标进行统计学分析。结果:不同剂量的子芩和枯芩均能降低大肠湿热证模型大鼠的体温、胸腺指数和脾脏指数、血清炎症因子白细胞介素(IL)-2,IL-6,IL-1β和肠黏膜SIg A含量,且大部分具有显著性差异(P0.05,P0.01);与等剂量枯芩组比较,相应剂量子芩组效果更好,且大部分具有显著性差异(P0.05,P0.01)。PLS-DA结果显示子芩与枯芩各聚类于一侧。结论:子芩与枯芩对大肠湿热证均具有治疗作用,但两者的作用强度有明显差异,子芩优于枯芩,验证了古方中用子芩专泻大小肠下焦之火的科学性。