胆木生物碱成分研究

目的研究胆木Naucleaofficinalis的生物碱成分。方法95%乙醇提取胆木带皮茎枝的化学成分,采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH20凝胶柱色谱和C-18反相硅胶柱色谱分离纯化,通过光谱分析鉴定化合物的结构。结果从醋酸乙酯部位分离得到11个成分,其中9个为吲哚类生物碱,2个喹啉酮类生物碱,分别鉴定为牛眼马钱托林碱(angustoline,Ⅰ)、19-乙氧基牛眼马钱托林碱(19-O-ethylangustoline,Ⅱ)、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(3-S-3,4-dihydroangustoline,Ⅲ)、3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(3-R-3,4-dihydroangustoline,Ⅳ)、naucleamide A(Ⅴ)、异长春花苷内酰胺(strictosamide,Ⅵ)、喜果苷(vincosamide,Ⅶ)、6′-异乙酰基长春花苷内酰胺(6′-acetyl-stric-tosamide,Ⅷ)、2′-异乙酰基长春花苷内酰胺(2′-acetyl-strictosamide,Ⅸ)、短小蛇根草苷(pumiloside,Ⅹ)、3-表短小蛇根草苷(3-epi-pumiloside,Ⅺ)。结论化合物Ⅰ~Ⅺ均为首次从该植物中分离得到。     

胆木及其制剂中异长春花苷内酰胺的分离鉴定和含量测定

目的：寻找可以作为评价胆木药材及其制剂质量的指标成分，提高胆木药材及其制剂的质量标准。方法：采用柱层析方法分离化学成分，应用光谱法进行结构鉴定；用高效液相色谱法测定其在胆木药材和制剂中的含量。结果：从胆木药材及其注射液中分离、鉴定出1个含量较高的吲哚类生物碱苷异长春花苷内酰胺（isovincoside lactone）；建立了胆木药材和注射液中异长春花苷内酰胺的HPLC含量测定方法。结论：该成分在胆木药材和注射液中含量较高，可用于胆木药材及其制剂的质量控制。     

小花清风藤中2个新的化学成分

目的 研究小花清风藤Sabiaparviflora的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、中低压液相色谱、凝胶色谱、HP20树脂以及半制备型高效液相色谱等多种色谱技术进行分离，运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果 从小花清风藤中分离得到2个化合物，分别为生物碱类化合物1-[1-羟基-2-(二甲基氨基)乙基]-3,4-菲二醇-4-O-β-D-葡萄糖苷（1），酚酸苷类化合物3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸-4-O-α-D-芹糖基-(1→2)-O-α-L-鼠李糖苷（2）。结论 化合物1、2均为未见报道的新化合物，分别命名为清风藤碱苷和清风藤酸苷。     

UPLC-Q-TOF/MS法鉴定不同基原水柏枝的化学成分

目的 鉴定不同基原水柏枝的化学成分，筛选种间差异成分。方法 采用UPLC-Q-TOF/MS法定性分析水柏枝药材中的化学成分，结合偏最小二乘法判别分析和方差分析筛选种间差异成分。结果 从中得到36个化合物，包括6个黄酮类、17个酚酸类、2个生物碱类、3个氨基酸、8个其他类。首次发现4个品种(秀丽水柏枝Myricariae elegans、具鳞水柏枝M.squamosa、三春水柏枝M.paniculata、小花水柏枝M.wardii)之间的差异标志物为水柏枝素A、阿福豆苷、对羟基桂皮酸、3,4-二甲氧基没食子酸、没食子酸甲酯、2,4,6-三羟基苯甲酸甲酯、香草酸甲酯。结论该方法准确可行，可用于鉴定不同基原水柏枝药材的化学成分差异，为其品种鉴别和临床应用提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的皖贝母生物碱类化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对皖贝母醇提取物的生物碱类化学成分进行分析鉴定。方法：采用CORTECS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol·L–1甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL·min–1,进样体积为2μL。质谱使用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描采集数据。结果：通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出皖贝母醇提取物中14个化合物的结构,包括生物碱类成分12个、非生物碱类2个,其中8个成分为首次从皖贝母中鉴定出来。结论：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了快速分析皖贝母中生物碱类化学成分的方法,该法快速、准确,为皖贝母生物碱化学成分鉴定提供了新的策略,并为皖贝母质量控制和物质基础研究提供了参考。     

胆木枝叶的化学成分研究

目的研究茜草科乌檀属植物胆木Nauclea officinalis枝叶中的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱数据确定化合物的结构。结果从胆木85%乙醇提取物中分离得到了18个化合物,分别鉴定为二氢猕猴桃内酯(1)、黑燕麦内酯(2)、3,4,5-三甲氧基苯酚(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(5)、对甲氧基桂皮酸(6)、咖啡酸甲酯(7)、咖啡酸乙酯(8)、异阿魏酸甲酯(9)、阿魏酸乙酯(10)、断氧化马钱子苷(11)、裂环马钱苷(12)、3-醛基吲哚(13)、1,2,3,4-tetrahydronorharman-1-one(14)、vinmajine I(15)、19-O-methyl-3,14-dihydroangustoline(16)、乌檀碱(17)和异长春花苷内酰胺(18)。其中化合物1、2为倍半萜类化合物,3~10为酚酸类化合物,11、12为环烯醚萜类化合物,化合物13~18为生物碱类化合物。结论化合物1~15为首次从茜草科乌檀属植物中分离得到。     

板蓝根正丁醇部位抗病毒活性组分及相关化学成分研究

目的研究板蓝根Isatidis Radix正丁醇部位的抗病毒活性组分及相关成分。方法利用溶剂法及色谱法提取分离板蓝根正丁醇部位各化学组分,MTT法体外筛选各组分抗单纯疱疹病毒1(HSV-1)活性,利用UPLC-Q-TOF-MS检测正丁醇部位及各组分的化学成分,运用Markview软件及Excel软件进行各组分差异性成分分析,根据统计结果得到抗病毒相关的化学成分。结果按照化学成分的相似性,利用色谱法将板蓝根正丁醇部位分为20个组分,其中10个组分具有明显抗病毒活性。UPLC-Q-TOF-MS检测到正丁醇部位中的44个化学成分,并明确了它们的化学结构,在各化学组分的分析检测及差异性分析中,发现了生物碱类、有机酸、糖和氨基酸衍生物共15个化学成分与抗病毒活性相关;尤其是1-甲氧基-3-甲醛、3-(3′,5′-二甲氧基-4′-羟基)-2-吲哚酮、1-甲氧基-3-吲哚酮、3-(甲基硫代)芥子油苷、氨基葡萄糖-6-磷酸酯在活性组分中量较高。结论板蓝根正丁醇部位以吲哚类生物碱、有机酸、核苷及氨基酸类成分为主,其中的单吲哚类、硫苷类及糖和氨基酸衍生物与抗病毒活性密切相关。     

洋金花的化学成分研究(Ⅳ)

目的:分离、鉴定洋金花提取物中的化学成分。方法:采用硅胶柱、ODS开放柱和制备液相等色谱方法分离,并通过NMR和MS等谱学技术确定结构。结果与结论:从提取物中分离得到5个酚酸类化合物,分别为托品酸甲酯(1),托品酸(2),苯甲酸甲酯(3),4-羟基苯乙酮(4),3,4-二羟基甲苯(5)。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS技术研究了哥王水提物中的化学成分

该研究应用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对了哥王水提物中化学成分进行定性分析。采用AcclaimTMRSLC 120-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,2. 2μm);以0. 2%甲酸铵缓冲盐溶液(A)-0. 2%甲酸铵缓冲盐甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温30℃;采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据。通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从了哥王水提物中共鉴定出52个化合物,包括11个香豆素类、13个黄酮类、10个木脂素类、2个酰胺类、4个酚酸类、6个倍半萜类和6个其他类化合物,并首次从了哥王中发现indicanone同分异构体、β-hydroxypropiovanillone和epiprocurcumenol 3个化合物。此外,该研究对一些化合物的质谱裂解规律进行推断总结,并首次阐述愈创木烷型倍半萜类化合物的裂解规律,为研究类似化学成分的质谱裂解途径提供参考。该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,为鉴定中药复杂化学成分提供了简单快速的方法,为进一步研究了哥王化学成分奠定基础。     

胆木茎的生物碱类成分研究

目的研究胆木Nauclea offcinalis茎枝生物碱类化学成分。方法综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离纯化,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构。结果从胆木茎枝70%乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(1)、吐叶醇(2)、naucleofficine D(3)、1,2,3,4-四氢-β-咔啉(4)、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(5)、latifoliamide D(6)、latifoliamide B(7)、牛眼马钱托林碱(8)、3,14-二氢狭花马钱碱(9)、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱(10)、6′-乙酰基异长春花苷内酰胺(11)、喜果苷(12)、异长春花苷内酰胺(13)。结论化合物2和4为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、9、10为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴别吴茱萸中的生物碱类组分

目的:应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速获取吴茱萸中生物碱类组分信息。方法:采用Inter Sustain-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以0. 2%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min~(-1),进样量5μL。检测波长245 nm,采用正、负离子2种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对40余个主要峰进行成分分析,最终从吴茱萸甲醇提取物中鉴定了21种生物碱,包括10种吲哚生物碱,10种喹诺酮生物碱,1种麻黄碱,基本明确了吴茱萸中生物碱的主要类型成分。并且研究发现这几种生物碱类组分主要在正模式下有较好响应。结论:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,通过高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量、裂解数据、文献分析检索,能快捷、准确、较全面地鉴定吴茱萸中的生物碱类化学成分,为吴茱萸化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

紫金龙的生物碱类成分

目的:研究紫金龙中的生物碱类成分.方法:应用硅胶、MCI gel CHP-20P,RP-C18柱色谱以及制备HPLC等方法进行分离纯化,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定.结果:分离鉴定了8个化合物,分别为d-异紫堇丁(d-isocorydine,1),普洛托品(protopine,2),d-木兰碱(d-magnoflorine,3),d-异紫堇丁β-N-氧化物(d-isocorydinel-β-N-oxide,4),d-紫堇丁-α-N-氧化物(d-corydine-α-N-oxide,5),d-紫堇丁-β-N-氧化物(d-corydine-β-N-oxide,6),6S,6aS-N-甲基六驳碱(6S,6aS-N-methyllaurotetanineα-N-oxide,7),6R,6aS-N-甲基六驳碱(6R,6aS-N-methyllaurotetanine-β-N-oxide,8).结论:化合物4～8系首次从该植物中分离得到,也是首次从该属植物中分离得到.     

5种黄连生物碱大鼠体外肝代谢特征比较

目的 探讨黄连中5种结构相似异喹啉生物碱大鼠体外肝代谢的选择性。方法 采用大鼠体外肝微粒体温孵方法,通过考察温孵时间、微粒体蛋白浓度以及底物浓度对小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱代谢的影响,求得代谢反应动力学参数K_m、V_max和CL_int。结果 5种黄连生物碱成分的体外肝代谢动力学参数K_m和CL_int间差异明显（P＜0.05）。结论 黄连中5种异喹啉生物碱大鼠体外肝代谢存在显著选择性。     

山橙属植物生物碱类成分研究进展

夹竹桃科(Apocynaceae)山橙属(Melodinus)植物在我国民间应用的历史悠久,常用于治疗小儿疝气、小儿疳疾、消化不良、腹痛、小儿脑膜炎、骨折和风湿性心脏病等,其化学成分及生物活性备受国内外学者的关注。生物碱类成分是该属植物重要的活性成分,现已从该属植物中分离到近200个构型新颖、结构复杂的生物碱类化合物。现代药理研究表明,山橙属植物具有抗肿瘤、抗菌、抗生育等生物活性,尤其对人白血病细胞(HL-60),肺癌细胞(A549),肝癌细胞(SMMC-7721),乳腺癌细胞(MCF-7)和结肠癌细胞(SW480)的抑制作用较明显,具有较高的研究价值。其化学成分和生物活性为当前研究的热点所在,但研究较为分散,缺少整体的综合归纳。该文结合近30年来的国内外文献,综合阐述了夹竹桃科山橙属植物中生物碱类成分的研究进展,分别对川山橙、薄叶山橙、尖山橙、思茅山橙、腋花山橙、景东山橙、雷打果和山橙等山橙属植物中吲哚生物碱和喹啉生物碱成分及其活性进行了综述,以期为山橙属植物的进一步开发利用提供参考。     

狗牙花生物碱成分分析

目的:对夹竹桃科狗牙花属植物中狗牙花的生物碱类化学成分进行分离并对分离得到的化合物进行结构鉴定。方法:将干燥狗牙花3.5 kg粉碎,加甲醇室温渗漉提取,收集渗滤液,将渗滤液减压浓缩得到浸膏。浸膏用2 mol·L~(-1)硫酸调节p H 2,加入乙酸乙酯萃取得到非碱性脂溶性成分浓缩物;萃取后的酸水液用氢氧化钠溶液调节p H 9~10,然后用三氯甲烷萃取,得到总生物碱10 g。通过硅胶柱色谱,小孔凝胶(MCI)柱色谱和LH-20羟丙基萄聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱进行分离和重结晶技术纯化,应用TLC监测,分离得到纯度较高的单体化合物。利用现代波谱法结合理化分析对其化学结构进行进一步鉴定。结果:从狗牙花中共分离得到并鉴定了6个单吲哚生物碱,分别鉴定为ervaramine型:ervatamine(1),20-epiervatamine(3);vobasine型:tabernaemontanine(2),dregamine(4);aspidosperma型:(-)-mehranine(5),tetrahydroalstonine(6)。结论:化合物4,6为首次从该植物中分离得到。MTS法测定化合物的肿瘤细胞毒活性,化合物1~6对5种人体肿瘤细胞株(人早幼粒白血病细胞HL-60,人肝癌细胞SMMC-7721,人肺癌细胞A-549,人乳腺癌细胞MCF-7,人结肠癌细胞SW-480)未显示出细胞毒活性。     

马钱子生物碱类成分经口给药后在大鼠体内的药动学研究

目的 比较马钱子生物碱类成分(马钱子碱、马钱子总生物碱和马钱子优化总生物碱)ig给药后在大鼠体内的药动学过程.方法 大鼠ig给药后取血,以石杉碱甲为内标,HPLC法测定大鼠血浆样品中马钱子碱,DAS l.0程序拟合房室模型并计算药动学参数.结果 马钱子生物碱类成分ig给药后马钱子碱的药动学行为均符合二室模型;与马钱子碱单体给药相比,马钱子总生物碱与马钱子优化总生物碱能显著增加马钱子碱的体内吸收,其他药动学参数无显著差异.结论 ig给以马钱子生物碱类成分后,马钱子其他生物碱类成分对马钱子碱有吸收促进作用.     

玛咖化学成分的研究

对十字花科 Brassicaceae 植物马卡独行菜Lepidium meyenii的干燥根茎玛咖进行化学成分研究,马卡独行菜的干燥根茎用70% 提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对各萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(¹H-NMR, ¹³C-NMR,HRESIMS)进行结构鉴定。从各萃取部分共分离鉴定出18个化合物,包括7个生物碱,4个脂肪酸类化合物以及7个其他类化合物;分别鉴定为3-羟苄基氨基甲酸[(3-hydroxybenzyl) carbamic acid, 1)],phenylmethanamine(2),N-苄基甲醛(N-benzylformamide, 3),N-苄基甲酰胺(N-benzylacetamide, 4),pyridin-4-ylmethanamine(5),n-(4-methoxybenzyl) aniline(6),尿嘧啶(uracil, 7),琥珀酸(succininc acid, 8),癸二酸(decanedioic acid, 9),n-hexadecanoic acid methyl ester(10),庚酸(heptanoic acid, 11),solerole(12),糠酸甲酯(pyromucic acid methyl ester, 13),5-hydroxymethyl-2-furancarboxadehyde(14),5-(methoxymsethyl)-1H-pyrrole-2- carbaldehyde(15),1,7-二羟基-2,3,4-三甲氧基 酮(1,7-dihydroxy-2,3,4-trimethoxyxanthone, 16),1,7-二羟基-3,4-二甲氧基 酮(1,7-dihydroxy-3,4-dimethoxy-xanthone, 17),(+) - 松脂醇[(+)-pinoresinol, 18 ]。其中化合物 1~18 均为首次从玛咖中分离得到。     

马山地不容的生物碱成分

目的:研究马山地不容Stephania mashanica的化学成分,为其资源开发提供化学成分资料.方法:应用氧化铝、硅胶和葡聚糖凝胶LH-20等柱色谱方法分离化合物,根据理化性质测试和波谱分析鉴定化合物结构.结果:从马山地不容新鲜块茎的稀硫酸提取物中,分离得到7个生物碱成分:荷包牡丹碱(dicentrine,1)、克班宁[(-)-crebanine,2]、青风藤碱(sinoacutine,3)、四氢非洲防己胺(tetrahydrocolumbamine,4)、四氢巴马汀(tetrahydropalmatine,5)、巴马汀(palmatine,6),药根碱(jatrorrhizine,7).结论:化合物2～7为首次从马山地不容中分离得到.     

延胡索中的生物碱成分

目的:研究延胡索Corydalis yanhusuo块茎60%乙醇提取物的生物碱成分.方法:采用多种色谱学方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从延胡索块茎60%乙醇提取物的氯仿可溶部分分离得到9个生物碱,分别鉴定为7-醛基脱氢海罂粟碱(1),O-甲基南天竹碱(2),(+)-O-甲基球紫堇碱(3),d-紫堇碱(4),四氢黄连碱(5),8-氧黄连碱(6),巴马亭(7),四氢巴马亭(8)和去氢紫堇碱(9).结论:化合物1为首次从生物样品中获得,首次报道了其核磁数据,化合物3为首次从罂粟科植物中分离得到,化合物6为首次从该植物中分离得到.     

山豆根中具有生物活性的喹诺里西啶类生物碱研究

采用硅胶柱色谱、制备型MPLC以及制备型HPLC等多种色谱技术,从山豆根中分离得到12个化合物,根据化合物的理化性质及波谱数据(1H,13C-NMR)分析,分别鉴定为3-(4-hydroxyphenyl)-4-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-3,4-dehydroquinolizidine(1),lanatine A(2),cermizine C(3),senepodine G(4),senepodine H(5),jussiaeiine A(6),jussiaeiine B(7),(+)-5α-hydroxyoxysophocarpine(8),(-)-12β-hydroxyoxysophocarpine(9),(-)-clathrotropine(10),(-)-cytisine(11)和(-)-N-methylcytisine(12),化合物1~7首次从槐属植物中分离得到。通过抗病毒活性筛选发现化合物1,3,6~10具有抗柯萨奇病毒B3型(CVB3)活性,IC_(50)介于0.12~6.40,SI(SI=TC_(50)/IC_(50))介于5.6~50.1。抗菌活性筛选发现化合物1,3,7具有抑制金黄色葡萄球菌(ATCC 29213)的活性,MIC分别为8.0,3.5,6.0 g·L~(-1);化合物1,3,7,12具有抑制金黄色葡萄球菌(ATCC33591)的活性,MIC分别为18.0,7.5,8.0,12.0 g·L~(-1)。化合物2,6,7具有抑制大肠埃希菌(ATCC 25922)的活性,MIC分别为1.0,3.2,0.8 g·L~(-1)。