大孔离子交换树脂法分离纯化洛伐他汀的探讨

目的用大孔树脂法代替溶媒萃取法分离纯化洛伐他汀。方法采用大孔阴离子交换树脂D-273作吸附剂，洛伐他汀发酵液预处理后树脂吸附流速1／30（BV／min）；解吸采用添加4％氢氧化钠的75％乙醇，流速1／100（BV／min）。结果洛伐他汀收率达68％以上，产品质量符合美国药典USP27版规定。结论大孔树脂法在降低生产成本和提高操作安全性上明显优于溶媒萃取法，值得在工业生产上推广。     

猪胆酸和胆红素快速联产工艺的研究

目的建立一种低成本、高收率的从猪苦胆中同时提取胆红素和胆酸的联产工艺.方法在胆红素单一提取法的基础上,优化试验条件,筛选最佳提取试剂及组和,建立了快速从猪胆汁中同时分离提取胆红素和胆酸的联产工艺.结果该提取工艺所得胆红素纯度可达到89%,胆酸的纯度73.2%,质量符合中国药典要求;胆红素收率为0.0303%,胆酸收率可达3.5%.结论所得胆红素和胆酸的产率达到或超过单产工艺的产率.     

水解直接提取胆红素的实验研究及在生产中的应用

<正> 胆红素是胆汁中的主要色素,是人工牛黄的主要成份。胆红素的提取分离方法很多,有氯仿直接萃取法,,胆红素钙盐间接抽提法,无醇法,离子交换树脂法,水解提取法等方法,目前国内一般较普遍采用钙盐间接抽提法。为充分利用胆汁资源,提高胆红素的收率和质量,我们对胆红素提取新方法-水解直接提取法(又称色层快速提取法)进行了实验研究和摸索,得出了比较满意的结果。随后,我们又将实验成果应用于生产,进行批量试生产(每批投料量100～150kg),并对批量生产工艺进行了摸索和改进。结果表明,该法工艺简单,     

采用大孔树脂提取力复霉素

力复霉素生产自采用溶媒法提炼以来,生产水平虽较沉淀法有所提高,但溶媒消耗较大。在甲哌力复霉素(利福平)生产中提炼粮耗比合成粮耗高达1倍多。此外溶媒法需有分离效果好的超速离心分离机,否则对提炼收率及质量影响很大。为此我们开展了力复霉素离子交换提炼新工艺研究。 首先进行树脂筛选,120多种树脂筛选结果以我所合成研究室与晨光化工研究院研制的133大孔树脂为优。79年5月起进行采用大     

离子交换法制备胆红素的研究

用离子交换树脂从猪胆汁中提取胆红素,得率可达0.039%,纯度91%。该法工艺新颖,设备简单,操作方便,适于批量自动化生产,值得推广应用。     

猪胆酸和胆红素快速联产工艺的研究

目的 建立一种低成本、高收率的从猪苦胆中同时提取胆红素和胆酸的联产工艺。方法 在胆红素单一提取法的基础上,优化试验条件,筛选最佳提取试剂及组和,建立了快速从猪胆汁中同时分离提取胆红素和胆酸的联产工艺。结果 该提取工艺所得胆红素纯度可达到89％,胆酸的纯度73.2％,质量符合中国药典要求;胆红素收率为0.0303％,胆酸收率可达3.5％。结论 所得胆红素和胆酸的产率达到或超过单产工艺的产率。     

甘草酸的提取、分离和纯化

以晶种法和大孔树脂法从甘草和甘草浸膏中提取分离甘草酸,粗产品采用活性炭,大孔树脂或过氧化氢纯化。甘草酸单铵盐收率较一般方法高,达65～75%,纯度90%以上,操作也较简便。     

稳定和提高水解直接萃取胆红素收率及含量的探讨

<正> 胆红素水解直接萃取法系利用碱水解使胆汁中呈结合状态的胆红素转化成游离的胆红素,然后以有机溶媒萃取使之从胆汁母液中分离出来的一种胆红素提取新法。它具有工艺简单、生产费时短,成本低,产品收得率及含量高等优点。该法的诞生,推动了胆红素生产技术上的革命。随着它的推厂与应用,其工艺也     

胆红素在部分有机溶媒中的溶解度

<正> 自1864年Stacderler从胆结石中提取纯净胆红素(Bilirubin)到目前为止,国内外提取胆红素方法不外间接法(钙盐法、树脂法等)和直接法两类。无论哪种方法都离不开溶媒的选择,而溶媒的性质和溶解度的大小对产品的产量和质量关系甚大;对薄层层析展开剂和高压液相色谱流动相的选择也是重要的。为此,我们用分光光度法测定了胆红素在部分有机溶媒中的溶解度。     

猪胆酸和胆红素快速联产工艺的研究

目的 建立一种低成本、高收率的从猪苦胆中同时提取胆红素和胆酸的联产工艺。方法在胆红素单一提取法的基础上，优化试验条件，筛选最佳提取试剂及组和，建立了快速从猪胆汁中同时分离提取胆红素和胆酸的联产工艺。结果该提取工艺所得胆红素纯度可达到89％，胆酸的纯度73．2％，质量符合中国药典要求；胆红素收率为0．0303％，胆酸收率可达3．5％。结论所得胆红素和胆酸的产率达到或超过单产工艺的产率。     

大孔网状树脂吸附法分离纯化柱晶白霉素的研究

用大孔网状树脂吸附法代替溶媒萃取法，分离纯化柱晶白霉素。从六种非极性树脂中确定国产CAD-45作吸附剂。确定了最佳提取工艺：吸附最适pH值为8.5，流速1/6（1min）；解吸先用1%氨水洗柱1:1(v/v),流速1/15(1/min)；采用丙酮解吸，收率可达96％，成品效价1346u/mg。     

醋制延胡索中延胡索乙素的纯化工艺研究

目的研究醋制延胡索提取液中延胡索乙素的提取纯化工艺。方法以延胡索乙素转移率、百分含量和浸膏收率为指标,采用石硫法、水提醇沉法、D101大孔吸附树脂和732型阳离子交换树脂等方法,综合评价延胡索提取液的纯化工艺参数。结果采用732型阳离子交换树脂优于其他3种方法,延胡索乙素的转移率>70%、浸膏收率<2.5%,浸膏中延胡索乙素含量达1.2%,是原药材中含量的30倍。结论 4种纯化方法中,732型阳离子交换树脂对醋制延胡索70%醇提液的纯化效果最好,验证实验表明,该工艺稳定可行。     

氨苄青霉素钠溶媒喷雾干燥工艺的研究

喷雾干燥目前仍是生产氨苄青霉素钠的常用方法,它有操作简便,异物、澄明度易控制,收率高,成本低的优点。因此,在研究氨苄青霉素溶媒结晶工艺的同时,对喷雾工艺亦继续进行研究。目前溶媒喷雾工艺取得了成功,对生产起了重大推动作用。     

头孢菌素C提取工艺的研究

头孢菌素C投产以来,发酵单位增长缓慢,一直采用离子交换树脂法提取,再行钾盐结晶。提取收率仅50％左右。为提高头孢菌素C生产技术水平,1979年上半年,我们共同协作,探索在当时的发酵单位水平下,寻找更好的提取工艺以提高收率。经六个月的试验研究,摸索了多种提取方法,于同年年底完成了自离子交换树脂的解吸液中进行溶媒提取的生产工艺研究。从而显著地提高了头孢菌素C的提取收率。     

从牛胆汁提取胆红素——树脂法

<正> 从牛胆汁中提取胆红素的方法,目前已有胆钙盐法,和直接快速法提取胆红素。我厂参照有关文献,采用树脂法从牛胆汁中提取胆红素,并可同时得到胆酸。经过实验筛选的D_(261)树脂,胆红素的平均收率为0.006174％,比钙盐法的平均收率0.00461％高33.93％。胆红素平均含量为90.59％,高于钙盐法的平均含量46.63％。     

大孔吸附树脂吸附分离FK506的工艺研究

目的：研究并优化FK506提取工艺。方法：通过几种大孔吸附树脂的吸附容量及分离能力比较实验,筛选到一种吸附容量高又有分离能力的树脂;通过吸附等温线及柱分离实验,确定最佳吸附浓度、上样及洗脱流速等工艺参数。结果：FK506提取液通过HZ816树脂吸附分离掉杂质,中间体湿粉含量达到60.1%（折干含量81.3%）,吸附分离总收率达87.1%。结论：HZ816树脂可有效吸附分离FK506。     

氯仿提取胆红素生产方法改进

<正> 目前,国内从胆汁中提取胆红素的方法,一般是在制成胆红素钙盐后经盐酸酸化,乙醇沉析,制得胆红素粗品后,再用氯仿精制,成品含量达80％以上,收率以胆汁计在0.03～0.05％之间。该生产方法,工艺流程长,乙醇用量大。笔者对氯仿提取胆红素生产方法进行了改进,获得了同样效果。一、工艺路线     

胆红素生产中的脱脂方法与酸化度研究

为提高胆红素生产效益,采取正交试验优化筛选脱脂方法(双层纱布法、石油醚洗涤法、混合法)和酸化度(pH5.0、pH5.5、pH6.0),结果表明:脱脂方法和酸化度对胆红素提取差异高度显著(P<0.01),影响度脱脂方法>酸化度;在双层纱布过滤、酸化至pH5.0时萃取的常规条件下,胆红素的粗制品收率0.0923 g/L、纯度36.18%,折合纯品收率0.0333 g/L;在混合法脱脂、酸化至pH5.5时萃取的条件下,胆红素的粗制品收率0.6122 g/L、纯度52.05%,折合纯品收率最高,达0.3186 g/L。     

氢溴酸苯甲托品的合成工艺改进

目的合成抗胆碱药氢溴酸苯甲托品。方法将二苯甲醇和对甲苯磺酰氯先进行缩合,再加入托品醇采用"一锅法"制得苯甲托品,最终与氢溴酸成盐,制得氢溴酸苯甲托品。结果与结论目标化合物的结构经~1H-NMR、MS谱确定,总收率达63.10%(以二苯甲醇计),HPLC检测纯度为99.7%。该工艺路线简化了操作,提高了收率,具有潜在的工业化应用前景。     

γ-亚麻酸乙酯的合成研究

目的确定合成γ 亚麻酸乙酯的最佳工艺路线。方法以黑加仑油为原料采用尿素包和、柱色谱法、酸催化法等联合方法分离及合成γ 亚麻酸乙酯。结果确定黑加仑油经 2～ 3次尿素包和 ,反应温度 80℃ ,反应时间90min ,3%盐酸作酸性溶媒 ,乙醇和γ 亚麻酸比例为 3∶1的制备工艺。结论酸催化法合成γ 亚麻酸乙酯工艺简便 ,易于操作 ,产品收率高、稳定性好。