基于UPLC特征图谱和含量测定的不同产地筋骨草质量评价

目的 建立筋骨草超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱和其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量测定方法。方法 采用Waters BEH C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-甲醇（4∶1）为流动相A、0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为202 nm,进样量为2 μL,建立筋骨草特征图谱,测定其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量。结果 17批筋骨草特征图谱有10个共有峰,指认了其中4个成分分别为哈巴苷、乙酰哈巴苷、木犀草素-7-二葡萄糖苷酸、芹菜素-7-二葡萄糖苷酸;17批筋骨草中哈巴苷质量分数为0.33%~0.95%,乙酰哈巴苷质量分数为0.47%~1.93%。结论 建立的UPLC特征图谱和哈巴苷、乙酰哈巴苷含量测定方法可为筋骨草质量评价提供参考。     

筋骨草提取物有效成分在beagle犬体内药代动力学研究

乙酰哈巴苷和哈巴苷是筋骨草提取物中含量最高的2种有效成分.该文建立了LC-MS/MS法,对beagle犬口服筋骨草提取物后乙酰哈巴苷和哈巴苷的药代动力学进行研究.健康雌性Beagle犬口服不同剂量的筋骨草提取物,对不同时间点的乙酰哈巴苷和哈巴苷血药浓度进行测定,采用winnonlin 6.3软件以非房室模型进行拟合.色谱条件:安捷伦ZORBAX XDB-C₁₈柱 (2.1 mm×50 mm,3.5 μm);柱温30 ℃;流动相(A为0.1%甲酸水溶液;B为乙腈)为0~2 min 5% B;2.1~5 min 95% B;5.1~10 min 5% B.流速0.3 mL·min^-1.质谱条件:电喷雾离子源;正离子模式;选择离子分别为乙酰哈巴苷(m/z 429.2→369.2)、哈巴苷(m/z 387.2→207.2)和肉桂酸(m/z 149.2→103.1).干燥气流速10 L·min^-1;干燥气温度300 ℃;毛细管电压4 000 V.结果表明Beagle犬口服筋骨草提取物后乙酰哈巴苷和哈巴苷存在剂量依赖性,乙酰哈巴苷和哈巴苷的达峰时间分别为1.7,1.57 h左右,远大于大鼠口服筋骨草提取物后的乙酰哈巴苷和哈巴苷的达峰时间,这可能是由于种属差异造成的.     

RP-HPLC法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A-乙腈,B-水,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,检测波长202nm。结果:哈巴苷和乙酰哈巴苷在0.44～4.40μg(r=0.9994),0.1～10μg,(r=0.9998)范围内线性关系良好,加样回收率哈巴苷为100.93%,乙酰哈巴苷为99.81%,RSD值分别为1.93%,1.62%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

筋骨草属药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷的含量测定

目的:分析筋骨草属易混淆药材中活性成分哈巴苷和乙酰哈巴苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(12∶88);流速:1.0m L/min,检测波长:207nm。结果:哈巴苷在0.0688~0.8262mg/m L(r=0.9991)范围内线性关系良好,乙酰哈巴苷在0.0538~0.8608mg/m L(r=0.9994)范围内线性关系良好;哈巴苷与乙酰哈巴苷的平均加样回收率分别为98.48%和98.91%,RSD值分别为2.17%和1.60%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨草属药材的质量控制方法。3种筋骨草属植物中,筋骨草所含哈巴苷和乙酰哈巴苷含量最低,金疮小草中乙酰哈巴苷含量最高,紫背金盘中哈巴苷含量最高。     

筋骨草中总环烯醚萜苷的含量测定

目的:建立筋骨草药材中总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法:采用分光光度法,以乙酰哈巴苷(8-acetylharpagide)为对照品,经酸水解、二硝基苯肼乙醇试液-氢氧化钠甲醇水溶液显色后,在586nm处测定其含量。结果:乙酰哈巴苷及筋骨草药材显色稳定,乙酰哈巴苷在0.0162～0.3248mg范围内线性关系良好(r=0.9998),筋骨草药材样品平均回收率为101.2%,RSD=2.0%。结论:建立了比色法测定筋骨草药材中总环烯醚萜苷类含量的方法,该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

HPLC-ELSD同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量的方法,并对不同产地和批次的筋骨草药材进行测定。方法采用Dikma C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱(0~6 min,5%B;6~11 min,5%~15%B;11~17 min,15%B);洗脱流速1 mL/min;柱温30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,以压缩空气为雾化气,气体流速1.6 L/min。结果乙酰哈巴苷在0.017~17.32μg、哈巴苷在0.003~1.62μg范围内呈良好线性关系,精密度和准确性良好。福建6个批号样品的乙酰哈巴苷和哈巴苷含量较高。结论乙酰哈巴苷和哈巴苷可作为监测筋骨草药材质量的指标性成分。     

玄参中4种主要活性成分的HPLC定量分析

 目的建立应用HPLC-UV同时测定玄参中4种主要活性成分——哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside含量的方法。方法采用Hypersil BDS-C₁₈色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长278 nm,柱温25℃。结果哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside线性范围分别为15.12～302.4 mg·L^-1,7.72～154.4 mg·L^-1,24.84～496.8 mg·L^-1,6.64～132.8 mg·L^-1;平均回收率(n=5)分别为101.59%(RSD=2.40%),96.75%(1.32%),100.11%(3.95%),99.89%(2.08%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为玄参药材的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(25∶75);流速1.0mL·min^-1;柱温35℃;检测波长278nm。结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0～110,4.60～46.0和4.20～42.0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9996和0.9996;平均回收率分别为101.1%(RSD=1.9%,n=9),100.3%(RSD=1.6%,n=9)和101.8%(RSD=1.7%,n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿清咽颗粒中哈巴俄苷的含量

目的:建立小儿清咽颗粒中哈巴俄苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Dikma Diamasil C₁₈(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55～70∶30,0～40min),检测波长为278nm。结果:哈巴俄苷在2.944～88.32μg.mL-1(r=0.9999)的浓度范围内呈良好的线性关系,哈巴俄苷的平均回收率为100.5%、RSD=2.78%(n=9)。结论:该法操作简单,结果准确,可用于小儿清咽颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定水红花子中芦丁与槲皮苷的含量

 目的用高效液相色谱法测定水红花子中芦丁与槲皮苷的含量。方法芦丁的含量采用Shimadzu C₁₈柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%H₃PO₄溶液(42:58),流速1.0mL·min^-1,检测波长254nm,柱温25℃,用外标法定量;采用Shimadzu C₁₈柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H₃PO₄溶液(45:55),流速1.0mL·min^-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定槲皮苷的含量。结果芦丁的线性范围0.053～0.53μg,r=0.9999;槲皮苷的线性范围0.40～2.00μg,r=0.9996。结论该方法简便,快速,线性关系良好。     

高效毛细管电泳测定夏天无药材中延胡索乙素的含量

 目的：应用高效毛细管电泳法对夏天无药材中的成分进行分离并测定其有效成分延胡索乙素的含量。方法：运行缓冲液为CHOH-0.6 mol·L^-1Tris溶液(1∶1,用磷酸调Ph＝6.0),另内含10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠;运行电压20 Kv检测波长200 nm;多潘立酮为内标。结果：延胡索乙素在0.025～0.25 mg·ml^-1范围内对内标峰面积之比成良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.4%,RSD为2.6%(n=5)。结论：实验结果表明,运用高效毛细管电泳法可将夏天无药材中的有效成分延胡索乙素与其它成分较好的分离,并准确测定其含量。      

不同等级夏天无指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立不同等级夏天无Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.HPLC指纹图谱,并测定原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱、延胡索乙素、四氢药根碱、紫堇碱的含有量。方法夏天无50%甲醇提取物的分析采用e2695型Waters-C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%三乙胺溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长289 nm;柱温25℃。结果 42批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.940。原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱、延胡索乙素、四氢药根碱、紫堇碱在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率97.31%～98.23%,RSD 0.76%～1.93%。结论该方法稳定可靠,可用于夏天无的质量控制。     

ITS2序列鉴定筋骨草及其近缘种

本研究对筋骨草ITS2区段测序,探讨该片段用于中药筋骨草、白苞筋骨草、白毛夏枯草和夏枯草种间分子鉴别和系统学研究中的意义,我们对核基因ITS2区段进行PCR扩增并测序,获得了该区间的完整序列,所得序列用软件MEGA4.0进行相关分析。测得筋骨草、白苞筋骨草、夏枯草和白毛夏枯草的ITS2片段长度分别为312bp,304bp,303bp,304bp。四个物种ITS2片段序列的遗传距离(Kimura2)为0.010～0.175,各个筋骨草种内的不同产地该序列无差异。用MP法根据ITS2序列的遗传距离建立系统发生树,聚类结果和形态分类相符。根据ITS2序列特征,能有效区分筋骨草和其他易混中药材。ITS2具有做为鉴定的条形码序列的潜力。应用该序列可以有效鉴定筋骨草及其近缘种。     

白毛夏枯草止咳化痰化学部位初步生物活性筛选

目的:初步确定中药白毛夏枯草镇咳、祛痰作用的成分。方法:白毛夏枯草的提取物依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到3个部位。小鼠被灌胃给予石油醚部位2.1g.kg-1,醋酸乙酯部位1.47g.kg-1,正丁醇部位1.71g.kg-1,记录浓氨水引起小鼠咳嗽的潜伏期和5min内的咳嗽次数。此外,计算小鼠呼吸道排出的酚红量。同时,通过3个部位的HPLC图谱的色谱峰平行比较其化学成分。结果:3个部位中的醋酸乙酯部位能显著延长潜伏期,减少咳嗽次数,同时增加酚红的排出量。而且,木犀草素和芹菜素被证实存在在这个部位。结论:白毛夏枯草醋酸乙酯部位有镇咳、祛痰作用,其中含有的木犀草素和芹菜素可能是其中的2个活性成分。     

ITS2序列鉴定筋骨草及其近缘种

本研究对筋骨草ITS2区段测序，探讨该片段用于中药筋骨草、白苞筋骨草、白毛夏枯草和夏枯草种间分子鉴别和系统学研究中的意义，我们对核基因ITS2区段进行PCR扩增并测序，获得了该区间的完整序列，所得序列用软件MEGA4．0进行相关分析。测得筋骨草、白苞筋骨草、夏枯草和白毛夏枯草的ITS2片段长度分别为312bp，304bp，303bp，304bp。四个物种ITS2片段序列的遗传距离（Kimura2）为0．010～0．175，各个筋骨草种内的不同产地该序列无差异。用MP法根据ITS2序列的遗传距离建立系统发生树，聚类结果和形态分类相符。根据ITS2序列特征，能有效区分筋骨草和其他易混中药材。ITS2具有做为鉴定的条形码序列的潜力。应用该序列可以有效鉴定筋骨草及其近缘种。     

Laurendecumallenes A-B and laurendecumenynes A-B, halogenated nonterpenoid C(15)-acetogenins from the marine red alga Laurencia decumbens

Four new halogenated nonterpenoid C(15)-acetogenins, 4:7,6:13-bisepoxy-9,10-diol-1,12-dibromopentadeca-1,2-diene (1, laurendecumallene A), 4:7,6:12-bisepoxy-9,10-diol-1,13-dibromopentadeca-1,2-diene (2, laurendecumallene B), (3Z)-6:10,7:13-bisepoxy-12-bromo-9-hydroperoxylpentadeca-3-en-1-yne (3, laurendecumenyne A), and (3Z)-6:10,9:13-bisepoxy-12-bromo-7-chloropentadeca-3-en-1-yne (4, laurendecumenyne B), together with one known halogenated C(15)-acetogenin elatenyne (5) were isolated and identified from the organic extract of the marine red alga Laurencia decumbens. Their structures and relative stereochemistry were established by means of spectroscopic analysis including UV, IR, high-resolution electrospray ionization mass spectrometry (HRESIMS), and 1D and 2D NMR techniques. All these metabolites were submitted for the cytotoxic assay against tumor cell line A549 (human lung adenocarcinoma), but all of them were found inactive (IC(50) > 10 microg/mL).     

金疮小草中新的neo-克罗烷的分离

目的：进一步研究金疮小草（又称白毛夏枯草）中的neo-克罗烷二萜.方法：采用硅胶柱层析对二萜化合物进行分离,利用NMR对结构进行鉴定.结果：从氯仿提取部位分离已知化合物金疮小草素A,C,D（Ajugacumbins A,C,D,1,2,3）,ajugamarin A1（4）和新的neo-克罗烷二萜：金疮小草素H（ajugacumbin H,5）.     

夏天无的研究进展

夏天无是一种常用民间中药,传统用于治疗多种疾病。本文简要对夏天无的化学成分、药理作用、临床应用及近期的药代药动学研究进行概述,为进一步利用夏天无药用资源提供参考。     

4种中药体外抗结核分枝杆菌H37RV的研究

目的研究中药夏枯草、积雪草、筋骨草和青蒿素的体外抗结核分枝杆菌H37RV的活性。方法采用改良罗氏固体培养基试管培养法进行活性检测。结果夏枯草醇提物抗结核效果明显;积雪草苷片、筋骨草及青蒿素均无效。结论夏枯草醇提物抗结核菌效果优于水提物;积雪草醇提物有微弱抑制结核杆菌活性,但其有效成分可能不是积雪草苷;青蒿素及二氢青蒿素无抑制结核分枝杆菌的活性。