RP-HPLC法同时测定熟地黄中5个核苷类成分的含量

目的:建立同时测定熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个核苷类成分的RP-HPLC法。方法:采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm;柱温30℃。结果:次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷浓度分别在1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.0～80.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9997)、1.25～20.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性良好。加样回收率为98.1%～101.0%。结论:该方法可以用于熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量测定。     

HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷

目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的浓度分别在0.522 0～52.20μg.mL-1(r=0.999 8),0.380 0～38.00μg.mL-1(r=0.999 8),0.848 5～84.85μg.mL-1(r=0.999 7)和0.622 0～62.20μg.mL-1(r=0.999 9)之间时与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为98.0%,101.4%,99.5%,101.5%;RSD分别为1.7%,1.9%,2.0%,2.0%。结论:采用HPLC法同时测定板蓝根药材中的尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4种成分的含量,方法简便、快速、准确,可以用于板蓝根药材的质量控制。     

皖产古尼虫草中核苷和碱基成分的HPLC分析

目的:建立高效液相色谱法测定皖产古尼虫草中核苷和碱基成分(尿嘧啶、虫草素、腺苷、腺嘌呤、尿苷、次黄嘌呤、肌苷和鸟苷)的含量,并比较其与天然冬虫夏草核苷和碱基成分的异同。方法:采用Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温20℃。结果:尿嘧啶、虫草素、腺苷、腺嘌呤、尿苷、次黄嘌呤、肌苷和鸟苷进样浓度分别在0.38～191.08,0.37～188.48,0.37～189.72,0.37～190.92,0.37～188.55,0.50～168.55,0.37～190.36,0.24～125.00μg.mL-1范围内线性关系良好,R2为0.9998～0.9999;加样回收率分别为102.1%,102.1%,95.3%,96.2%,96.9%,94.1%,108.7%,101.8%,RSD未超过2.8%。皖产古尼虫草和冬虫夏草均含有核苷和碱基成分,其中:皖产古尼虫草含有较高的尿嘧啶、尿苷、腺苷,而冬虫夏草中肌苷含量较高;二者的次黄嘌呤、鸟苷、腺嘌呤的含量相近;在该检测限下,两者均未测得虫草素。结论:初步认...     

HPLC法检查腺苷注射液的有关物质

目的:建立腺苷注射液中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.8)(12∶88),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。已知杂质按外标法以峰面积计算含量;总杂质及其他单个杂质以自身对照法计算。结果:在该色谱条件下,腺苷与各杂质分离良好,腺苷检测质量浓度线性范围为0.3³0μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.0330μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.03³.0μg/ml(r=0.999 83.0μg/ml(r=0.999 8¹.000),检测限为0.03、0.21、1.20、0.21、0.03 ng。结论:该方法操作简单、灵敏度高,为更好地控制产品的质量提供了有效的检查方法。     

超高效液相色谱法测定半夏不同炮制品中核苷类成分含量

目的建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定不同炮制工艺半夏中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 m L·min-1,检测波长254 nm。结果尿苷在2.214~22.140μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=93 991X-1 653(r=0.999 9),平均回收率为99.18%,RSD=2.40%;鸟苷在1.212~12.120μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=61 542X-806(r=0.999 9),平均回收率为98.88%,RSD=1.16%;腺苷在0.245 2~2.452 0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=14 994X-145(r=0.999 9);平均回收率为98.66%,RSD=0.97%。结论该方法准确、快速,能有效地测定不同炮制工艺半夏中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。     

HPLC-DAD法同时测定止痛消炎软膏中6种化学成分的含量

摘要：目的:采用HPLC-DAD法测定止痛消炎软膏中蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、腺嘌呤、尿苷、鸟苷、腺苷的含量。方法:色谱柱为Fortis-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为270 nm（腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷）、330 nm（二氢欧山芹醇当归酸酯和蛇床子素）;柱温为30℃。结果:6种成分分别在进样质量0.515～5.150μg、1.632～16.320μg、0.317～3.170μg、1.005～10.050μg、0.903～9.030μg、0.198～1.980μg范围内线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率为99.38%～100.34%（RSD=1.69%～2.03%,n=6）。结论:该法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于止痛消炎软膏质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地半夏中7种核苷类成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定不同产地半夏中鸟苷、胸腺嘧啶核苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤、腺苷、尿嘧啶7种核苷类成分含量的方法。方法 采用C₁₈色谱柱(赛默飞,5μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温30℃;进样量10μl。结果 半夏中7种核苷类成分的分离度较好,鸟苷、胸腺嘧啶核苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤、腺苷、尿嘧啶的线性方程分别为Y_鸟苷=11.851X+3.562 1、Y_{胸腺嘧啶核苷}=9.422X+0.191 5、Y_肌苷=11.619X+2.816 0、Y_尿苷=11.818X-1.405 1、Y_腺嘌呤=14.849X+0.510 9、Y_腺苷=16.471X+1.906 3、Y_尿嘧啶=14.758X+5.562 5;平均加样回收率分别为99.41%、98.70%、98.84%、98.37%、97.83...     

宁心宝胶囊中5种核苷类成分的RP-HPLC定量分析

目的:测定与分析宁心宝胶囊中5种核苷类成分的含量。方法:采用 RP-HPLC 法,色谱条件:Lichrospher C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(8:92),流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为260 nm;柱温:25℃。结果:尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个成分进样量分别在0.008～0.128μg,0.126～1.900μg,0.008～0.119μg,0.043～0.649μg,0.080～1.212μg范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998～1.000,平均回收率(n=9)为95.0%～103.8%;RSD 均小于3.0%。结果:利用建立的 RP-HPLC 方法,测定26个企业生产的68批宁心宝胶囊中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量分别为0.01～0.03,0.95～2.15,0.01～0.05,0.61～1.57,0.63～1.57 mg·粒~(-1)。结论:本法灵敏度高,重复性好,提取方法与色谱条件均较简单,能有效鉴别并测定宁心宝胶囊中5种主要核苷类成分的含量。     

RP-HPLC测定熟地黄中4种核苷类含量

目的:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熟地黄中尿苷、次黄嘌呤、腺苷、腺嘌呤4种核苷类含量.方法:制备尿苷、次黄嘌呤、腺苷、腺嘌呤对照品储备液和供试品溶液,XTerra C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04mol·L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为254nm,进样量为20μL.考察线性关系、精密度试验、重复性试验、稳定性试验、加样回收率试验.结果:尿苷、次黄嘌呤、腺苷、腺嘌呤分离度良好,保留时间分别为18.2、13.0、61.7、22.9min.尿苷、次黄嘌呤、 腺苷、 腺嘌呤的回归方程分别为:Y=41770X+3984、Y=72980X+1382、Y=70880X+2873、Y=93720X-4092,相关系数r分别为:0.9991、0.9999、0.9993、0.9997.精密度试验RSD值分别为1.18％、0.83％、0.25％、1.35％.重复性试验RSD值分别为0.86％、1.22％、2.61％、1.73％.稳定性试验RSD值分别为0.45％、1.09％、2.04％、1.52％.平均回收率分别为99.9％、100.3％、97.8％,98.4％、100.5％、101.2％,99.3％、100.7％、97.5％,98.3％、100.8％、96.7％,RSD分别为1.92％、0.73％、0.89％,1.42％、1.05％、0.72％,1.33％、0.82％、1.25％,2.13％、0.81％、1.74％.结论:RP-HPLC可用于熟地黄中尿苷、次黄嘌呤、腺苷、腺嘌呤4种核苷类含量测定.     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

RP-HPLC法测定青海不同产地冬虫夏草中核苷类成分的含量

目的:测定青海不同产地冬虫夏草中主要核苷类成分的含量并比较其差异。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定不同产地的9份样品中尿苷、鸟苷、肌苷、腺苷、虫草素的含量。色谱柱为Symmetry ShieldTMRp18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2～1.2mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:5种成分的进样量分别在0.331～1.796、0.375～2.046、0.256～1.389、0.338～1.844、0.384～2.110mg范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9999、0.9998、0.9997、0.9998);平均回收率分别为98.72%、101.48%、99.74%、98.46%、98.09%,RSD分别为1.96%、1.68%、1.82%、1.57%、2.74%(n均为6)。青海不同产地间冬虫夏草主要核苷类成分含量有差异。结论:本方法能有效鉴别天然冬虫夏草中的核苷类成分,而冬虫夏草化学成分与生态因子的相关性还需要进一步研究。     

Stachyose extract from Rehmannia glutinosa Libosch. to lower plasma glucose in normal and diabetic rats by oral administration

The hypoglycemic effects of water extract and stachyose extract (Part III) from Rehmannia glutinosa Libosch. were investigated in this paper by oral administration to normal, glucose- and adrenaline-induced hyperglycemic and alloxan-induced diabetic rats. The results showed that Part III had the effect of lowering fasted plasma glucose level and partially preventing hyperglycemia induced by glucose (2.5 g x kg(-1), i.p.) and adrenaline (300 microg x kg(-1), i.p.), respectively, but no obvious dose-dependent effect was found when it was administered at the doses of 100, 200 and 400 mg x kg(-1) for 6 days, i.g. In alloxan-induced diabetic rats, Part III (200 mg x kg(-1) for 15 days, i.g.) gave a significant decrease in blood glucose level. The results suggested that Part III, which is mainly composed of stachyose from Rehmannia glutinosa Libosch., had a significant hypoglycemic effect in glucose- and adrenaline-induced hyperglycemic and alloxan-induced diabetic rats.     

液相色谱-质谱联用分析银线莲中六种核苷类物质

目的: 分析银线莲水提物中的胞苷、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、腺苷6种核苷类物质。方法: 高效液相色谱法－电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC-ESI/MS)对银线莲中超声波辅助萃取法水提物中6种核苷类物质进行测定和鉴别。结果: 银线莲药材中检测到胞苷、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷6种核苷成分。6种核苷类物质质量浓度在1.25~80.0 μg·ml^-1范围内呈良好线性关系(r≥0.999 4),回收率在92.7%~96.8%之间,RSD≤1.6%。测得银线莲药材提取物中胞苷、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷含量分别为0.106 2,0.339 1,0.069 9,0.082 0,0.030 8,0.107 4 mg·g^-1。结论: 此法简便、灵敏快速,首次报道银线莲中含有重要药理活性的6种核苷类物质,为银线莲的药理和临床试验研究提供理论基础。     

高效液相色谱法同时测定金蚧片中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定金蚧片(Jinjie tablet)中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测尿苷和腺苷)、270 nm(检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ)。结果尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ线性范围分别为0.018 2⁰.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 40.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 60.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 6⁵.812μg(r=0.999 7)、0.232 65.812μg(r=0.999 7)、0.232 6⁴.652μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为97.2%(RSD=1.3%)、98.1%(RSD=1.3%)、98.8%(RSD=1.1%)、99.5%(RSD=0.76%)。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于金蚧片中含量测定。     

高效液相色谱法测定地黄干茎中梓醇的含量

目的：测定地黄干茎中梓醇的含量。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Diamond C18（150mm×4.6mm,5μm），流动相写乙腈-水（0．5：99．5），流速1．0mL／min，柱温25℃，检测波长210nm，进样量5μL。结果：地黄干茎中梓醇含量为8．5％。结论：地黄中茎中梓醇含量较高，建议对地黄干茎进行研究，以便开发利用。     

高效液相色谱法同时测定三七中5种核苷和碱基的含量（英文）

目的测定三七不同部位中5种核苷类成分胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷和尿嘧啶含量。方法采用Zorbax SB-Aq色谱柱;以8mmol·L-1醋酸铵水溶液（A）和甲醇（B）为流动相梯度洗脱,在25℃条件下流速为1mL·min-1;检测波长为260nm。结果胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷和尿嘧啶线性范围分别为1.79-57.40μgm·L^-1（r^2=1.0000）,3.30-105.60μgm·L^-1（r^2=1.0000）,3.09-98.80μgm·L^-1（r^2=0.9999）,2.77-88.60μgm·L^-1（r^2=1.0000）和0.38-12.30μgm·L^-1（r^2=1.0000）;加样回收率分别为93.9%,96.5%,92.7%,93.2%和98.8%。三七不同部位中5种核苷类成分的含量差异显著。结论本文首次报道了三七中核苷类成分的含量,其对完善三七药材的质量控制具有一定的指导意义。     

Phytochemical studies of Rehmannia glutinosa rhizomes

2,4-Dimethoxy-2-methyl-6H-pyran-3-one (1), a hitherto unknown natural product, and the calcium salt of rehmapicroside (2) have been isolated from rhizomes of the Vietnamese variety of Rehmannia glutinosa Libosch together with a series of known compounds: norcarotenoids (3-5), 2-formyl-5-hydroxy-methylfurane (6), the iridoid rehmaglutin D (7), iridoid glycosides (8-12) and phenylethyl alcohol glycosides (13-17). Their structures were determined by mass and NMR spectroscopy.     

高效液相色谱法同时测定清咽喉口服液中5种主要成分的含量

目的:建立清咽喉口服液的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对地黄、连翘和黄芩中的主要成分进行定量分析。结果:主要成分毛蕊花糖苷、梓醇、连翘苷、黄芩苷及黄芩素分别在其最大吸收波长下达到基线分离,线性范围均较宽且线性关系良好。毛蕊花糖苷在0.010~0.070 mg/mL(r=0.999 9)、梓醇在0.005~0.060 mg/mL(r=0.999 8)、连翘苷在0.020~0.192 mg/mL(r=0郾999 9)、黄芩苷在0.133~0.953 mg/mL(r=0.999 8)、黄芩素在0.012~0.080 mg/mL(r=0.999 8)浓度范围与峰面积呈良好线性关系,平均回收率均在96.5%以上。结论:本实验的方法简便可行,重现性良好,可用于清咽喉口服液的质量控制。     

高效液相色谱法定量分析冬虫夏草中尿苷和腺嘌呤

目的采用高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中尿苷和腺嘌呤2个成分的含量。方法采用Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(5:95)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长260nm。结果尿苷和腺嘌呤质量浓度质量浓度均在5～500μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为99.25%和99.43%,RSD分别为1.18%和1.52%(n=6)。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于同时测定冬虫夏草中尿苷和腺嘌呤的含量。