金膜电极微分电位溶出法测定土壤中的砷

建立了一种土壤中砷的快速测定方法。研究了镀金膜电极替代镀汞膜电极痕量砷的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀金膜测定砷的条件。结果表明,在HCl介质中,砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对环境样品中砷进行了测定。方法灵敏、简便,能用于土壤中微量砷的快速测定。     

铋膜电极微分电位溶出法测定食品中铅和锌

目的：建立一种食品中铅和锌的快速绿色微分电位溶出分析。方法：以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，依据溶出峰值（dt／dE）与被测离子浓度成正比的关系定量。结果：在HAc—NaAc介质中，铅、锌可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，峰电位分别为-0．55V及-1．10V，检出限铅为0．02μg/25ml，锌为0．03μg/25ml，建立了测定食品中痕量铅、锌的铋膜电极微分电位溶出法。结论：方法无污染，灵敏、简便，是种快速绿色的分析方法。     

计时电位溶出分析测定食品中的砷(正交试验法)

食品中砷的测定一般采用银盐法或砷斑法,前者灵敏度欠佳,后者准确度不高。原子吸收法因其实施上比较麻烦,设备价格昂贵而不易推广。伏安溶出法及极谱催化法虽有较高的灵敏度,但都因受重现性及分析对象的基体效应等问题而未见于食品的测定中。1976年Jagnen提出电位溶出分析法,由于灵敏度高,重现性好,仪器设备简单及分析不受介质影响而得到较快的发展和广泛的应用。有人以一定浓度硝酸作氧化剂采用金膜电极微分电位溶出作痕量砷的测定。本文利用MP—1型溶出分析仪应用于食品作微量碑的计时电位溶出分析。在仪器的中档灵敏度下对1.33×10~(-8)mol/L(1μg/L)浓度的砷溶液有非常突出的砷峰。砷在0～2.67×10~(-5)mol/L(0～2000μg/L)浓度范围内溶出峰高与浓度分段成线性关系,方法回收率98％。7～8次重复测定,变异系数不大于5％。     

恒电流计时电位溶出法测定多维元素片中微量铜

目的建立一种直接测定多维元素片中微量铜的电位溶出法.方法采用玻碳电极-饱和甘汞电极(SCE)-铂对电极三电极系统的恒电流微分计时电位溶出法,直接测定多维元素片金属铜.在0.1mol/LHCl-5×10-4mol/LKNO3介质中,于-0.60V预电解富集40s进行溶出,记录-0.07V左右溶出峰高.结果铜在8～200μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9964),平均回收率为100.1%,RSD为4.1%.结论本法不用汞工作电极,无污染,试剂价廉,灵敏度高,结果准确,可用于该片剂的测定.     

微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

计时电位溶出法测定头发中锰的研究

微分电位溶出法具有灵敏度高,选择性好,成本低,操作简便等优点,可用于生物材料中铅、镉、铜、锌的测定[1,2,3,4],锰的测定报道很少,我们研究了锰在乙二铵底液中的溶出行为,发现在乙二铵底液中,锰有较好的溶出峰,可用于人发中锰的测定,方法简单、快速、样品用量少,效果满意。1　实验部分1.1　仪器及试剂　DPSA—3型微分电位溶出仪(山东电讯七厂),三电极系统,参比电极为饱和甘汞电极,对比电极为铂电极,工作电极为预镀汞膜的悬汞电极。锰标准液为1.00mg/L;乙二铵为分析纯,并经重蒸馏纯化,硝酸、高氯酸皆为优级纯,所用水为蒸馏水经离子交换纯…     

微分电位溶出法与双硫脘法测定尿铅的比较

对本厂124名接触四乙基铅的作业工人同时用双硫腙比色法和微分电位溶出法[微分电位溶出采用MP-1型微分电位溶出仪,三电极系统(玻碳电极、甘汞电极和铂电极)],进行尿铅测定,两种方法测定结果经比     

十六烷基三甲基溴化铵存在下锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量铅、镉

目的考察并优化同位镀锑膜修饰玻碳电极同时测定Pb2+、Cd2+的方法。方法采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为增敏剂,以锑膜修饰玻碳电极作为工作电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量Pb2+、Cd2+。结果 Pb2+、Cd2+在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,溶出电位分别为-0.48 V和-0.73 V。当富集时间为180 s时,Pb2+、Cd2+的线性范围为0~100μg/L(r≥0.991),检出限分别为0.47μg/L和0.78μg/L,Pb2+、Cd2+的加标回收率分别为92.0%~104.3%和94.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.1%~5.0%和2.8%~6.1%。利用该方法测定了尿样中Pb的含量,结果令人满意。结论该方法灵敏度高,精密度、准确性好,锑膜修饰玻碳电极可作为一种新的环保膜电极代替汞膜电极用于尿样中Pb含量的检测。     

生物材料中铊的微分电位溶出测定方法研究

目的:对生物材料中铊的微分电位溶出分析方法进行研究.方法:0.06 mol/L醋酸-0.05 mol/L醋酸钾作为支持电解质,微分电位溶出测定.结果:本法测定的线性范围3～100μg/L,加标回收率为86.1%～93.3%.方法的相对标准偏差为3.5%.结论:用本法对中毒兔肝、肾、肺中的铊含量进行了测定.方法操作简单、准确、快速,应用国产仪器,便于推广应用.     

微分电位溶出法测定血铅

微分电位溶出法(DPSA)是电位溶出分析法的一种。大致原理是:对玻碳电极施加适当的还原性恒电位,将血中铅富积于电极上,与汞形成汞齐,一定时间后断开恒电路,靠溶解氧将铅从电极上溶出,记录dt/dE(电解电位溶出曲线),该曲线与沉积在汞齐中的铅浓度成正比,以此作为定量依据。方法的变异系数、2.1％-6.1％;检     

原子荧光光谱法测定尿中砷和锑

目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理，使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂，研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂，50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂，线性范围为0～80μg／L，相关系数r≥0．9995，砷和锑检出限分别为0．031μg/L和为0．026μg／L，砷和锑加标回收率分别为102．3％和94．7％，砷和锑的RSD分别为3．45％和4．72％。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好，适合尿液中砷和锑的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定国产葡萄酒中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法对葡萄酒中的总砷含量进行测定。酒样经过H2O2加HNO3湿式消化后,在12%(V/V)HCl3、.5%(m/V)KBH4和氩气流速为400ml/min的优化实验条件下,对总砷含量的测定。结果显示:被调查的葡萄酒中的总砷含量均小于世界卫生组织规定的饮用水的最高砷允许限量50μg/L。该方法具有良好的精密度和准确度,加标回收率为96.79%±3.30%(n=9)。     

水中砷、硒的氢化物发生原子荧光同时测定法

目的应用断续流动氢化物发生原子荧光分析技术,建立同时测定水中微量砷和硒的方法。方法采用通过优化和折衷的方法,确定了最佳测试条件,研究酸度、KHB4的浓度及其他因素对方法检出限及精密度的影响。结果 该方法砷的检出限为4.9×10-4μg/L,硒的检出限为1.2×10-4μg/L;砷相对标准偏差(RSD)低于3.36%,硒的RSD低于3.42%;回收率砷在82.67%～99.22%之间,硒在87.80%～102.40%之间。结论该方法测定水中砷、硒含量操作简便,准确可靠,实用性强。     

木犀草素-Cr（Ⅲ）配合物对α-葡萄糖苷酶抑制作用的研究

目的：合成木犀草素-Cr（Ⅲ）,考察木犀草素及木犀草素-Cr（Ⅲ）对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,确定抑制类型。方法：在无水乙醇中,用木犀草素与醋酸铬搅拌合成木犀草素-Cr（Ⅲ）配合物;用IR、UV、TG—DTA结合元素分析对结构进行表征,考察在不同的pH值和温度的条件下a一葡萄糖苷酶的酶活力,测定两者对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,并采用双倒数作图法研究其动力学特性。结果：合成的木犀草素-Cr（Ⅲ）配合物的分子组成为：C15H9O6Cr（COOCH3）2（H2O）2·2H2O;酶的最适作用pH值为5．0,温度为55℃;木犀草素及其配合物对α-葡萄糖苷酶抑制作用的IC50值分别为1．496mmol／L、0．2320mmol／L,抑制类型为竞争型α-葡萄糖苷酶抑制剂。结论：木犀草素与Cr^3＋结合后,增强了对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,为木犀草素-Cr（Ⅲ）的进一步研究打下了良好的基础。     

催化共振荧光法测定环境水样中铬（VI）

目的：建立Cr（Ⅵ）的快速、灵敏的催化共振荧光法测定新方法。方法：基于硫酸介质中，Cr（Ⅵ）能催化碘酸钾氧化罗丹明110（Rhll0）的反应，导致体系的共振荧光强度急剧减弱，在-定条件下，共振荧光强度减小值与溶液中Cr（V1）浓度成线性，据此建立了-种催化共振荧光法测定Or（Ⅵ）的新方法。结果：方法的线性范围为O．02～0．40 μg／ml，检出限3．20μg／L，相对标准偏差为1．68％～2．14％（n=11），样品加标回收率90．0％～95．0％。结论：方法灵敏度高、精密度好，用于环境水样中痕量cr（Ⅵ）的测定，结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法分析秦山核电站周边居民尿样

目的 获得核电站周边居民尿中元素含量的基础数据。方法 采集秦山核电站周围长期居住的35名健康成年人的尿样,利用ICP-MS法分析了尿样中的铀,钍,铷,铯,锶,砷,铅,钡,钴,铊和镉11种元素的含量,实验方法的检出限(DL)范围为0.002~0.046 μg/L,加标回收率范围为91.4%~118.8%。结果 所测元素结果的平均值和范围如下:铀:0.07μg/L,(小于检出限~0.97 μg/L);钍:0.54 μg/L(0.45~0.76 μg/L);铷:2736.06 μg/L(610.80~7174.71 μg/L);铯:11.30 μg/L(2.60~24.02 μg/L);锶:480.07 μg/L(129.79~1275.89 μg/L);砷:124.57 μg/L(13.63~501.21 μg/L);铅:31.10 μg/L(3.85~235.04 μg/L);钡:16.35 μg/L(1.64~82.64 μg/L);钴:0.82 μg/L(小于检出限~3.41 μg/L);铊:0.34 μg/L(小于检出限~1.87 μg/L);镉:1.23 μg/L(小于检出限~8.28 μg/L)。结论 与中国成年男子尿中元素含量相比,本研究结果均高于其结果。     

原子荧光光度法同时测定水中砷和硒

目的建立用原子荧光光度法对生活饮用水中砷和硒进行同时分析的方法。方法采用双道原子荧光光度计、砷、硒高性能空心阴极灯等,在含砷10 ng/ml、含硒20 ng/ml的体系中进行。结果砷、硒的检出限分别为0.0088 ng/ml、0.02 ng/ml;回收率砷95.5%～101.4%、硒94.5%～100.6%;相对标准偏差砷在1.7%～4.2%之间、硒在2.7%～7.8%之间。线性范围砷在1.0～10.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9998;硒在2.0～20.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9993。测定结果与GB/T5750-2006测定水样中砷和硒的结果比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论此方法简化了测定砷和硒的操作步骤,缩短了检验时间,具有灵敏度高,稳定性强等优点。     

六神丸中重金属的存在状态及其与有机成分相互作用的研究

目的 :测定六神丸及各单味药中可溶性砷的含量及砷与半胱氨酸配合作用和毒性关系。方法 :DDC -Ag方法测定可溶性砷的含量。用化学模拟法合成砷—半胱氨酸配合物。结果 :六神丸中砷回归方程为Y =0 0 0 36± 0 3110 ,r =0 9994。得到半胱氨酸砷配合物 ,毒性实验结果 :三氧化二砷LD50 =15 0mg/kg ,半胱氨酸砷配合物LD50 =6 5 0mg/kg。结论 :六神丸和雄黄含砷外 ,个别单味药也含有微量砷。这与多方面因素有关。砷能与半胱氨酸发生配合作用 ,形成半胱氨酸砷配合物。急毒实验证明配合物的毒性明显低于三氧化二砷的毒性。说明半胱氨酸能拮抗砷的毒性     

高能紫外光最小红斑量值测定在白癜风治疗中的应用

目的：探讨高能紫外光最小红斑量值测定在白癜风治疗中的应用及其与性别、年龄、皮肤日光反应类型的关系。方法：利用304nm高能紫外光（DuaLightTMUV120-2）测定本院122例白癜风患者的皮肤最小红斑量值MED,测量后比较其与性别、年龄、皮肤日光反应类型的关系。结果：122例白癜风患者的MED值为（176.23±49.163）mJ/cm2,范围为90～330mJ/cm2;Ⅲ型皮肤为（143.82±33.923）mJ/cm2（90～210mJ/cm2）,Ⅳ型皮肤为（211.92±53.856）mJ/cm2（120～330mJ/cm2）,Ⅲ型MED值要显著低于Ⅳ型（P〈0.05）;男性患者中,Ⅲ型为（152.18±32.133）mJ/cm2（90～210mJ/cm2）,Ⅳ型为（219.36±52.613）mJ/cm2（150～330mJ/cm2）,男性患者Ⅲ型显著低于Ⅳ型（P〈0.05）;女性患者中,Ⅲ型为（152.11±29.116）mJ/cm2（90～210mJ/cm2）,Ⅳ型为（216.57±53.211）mJ/cm2（120～330mJ/cm2）,女性患者Ⅲ型也显著低于Ⅳ型（P〈0.05）。男、女性别组间和各年龄组间比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论：皮肤日光反应类型是高能紫外光最小红斑量值的重要影响因素,其与性别和年龄无明显关系。