复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的近红外漫反射光谱法快速检测

采用偏最小二乘法建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量与其近红外漫反射光谱间的相关模型,并采用所建立的模型对预测集样品中对乙酰氨基酚含量进行预测。结果表明,所建的相关模型回归系数(R_c)为0.98520,对模型进行交互验证所得的预测值与测定值间的相关系数(R_v)为0.98089,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.00557,对预测集样品中的对乙酰氨基酚含量进行预测,预测均方根误差(RMSEP)为0.00416。     

复方氨酚烷胺片的近红外漫反射光谱鉴别

［摘要］目的采用近红外漫反射光谱法对不同厂家生产的复方氨酚烷胺片进行快速鉴别分析。方法对来源于18个不同厂家的37批样品分别采集近红外漫反射光谱,用于建立鉴别模型,以其中10个不同厂家的为23批样品（包括6批假药）组成验证集,用以检验模型的判别效果和准确性。结果所建立的鉴别模型对验证集中的样品能够作出准确无误的判别。结论该方法简便快速,准确有效,可作为现场监督检查该类假劣药的有效方法。     

偏最小二乘法用于近红外漫反射光谱快速测定异福片

目的:采用近红外光谱技术,建立一种快速测定异福片中利福平和异烟肼含量的方法。方法:将光谱分别进行卷积平滑、一阶导数、二阶导数预处理,应用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,以校正集的交互验证均方根误差(RMSECV)及相关系数(r)为优化参数,选择最佳预处理方法和波长范围。通过留一交互验证法,以预测残差平方和(PRESS)为优化参数,选择最适主因子数。结果:校正集样品利福平和异烟肼的 r 分别为0.9940和0.9910,RMSECV 分别为0.00764和0.00445。对预测集样品利福平和异烟肼的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.00397和0.00383;平均加样回收率分别为100.88%和100.87%;重复性试验 RSD 分别为0.672%和1.08%。结论:结果表明该方法预测精度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、可在线检测、重复性好等优点,可作为异福片原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

偏最小二乘-近红外漫反射光谱法测定还原型谷胱甘肽片

采集还原型谷胱甘肽片(素片)的近红外漫反射光谱,以HPLC测定结果为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立含量预测模型.所建模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.024 13,预测均方根误差(RMSEP)为0.008 57,预测集的相关系数(R)为0.972 54,证明近红外漫反射光谱法结合多元分析技术可快速测定还原型谷胱甘肽片的含量,并可望用于生产过程控制.     

HPLC-RID法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-RID法。方法:采用Waters SunFire C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(10:90),柱温为30 ℃,进样量为20 μl,流速为1.5 ml﹒min_-1,检测器为RID,检测池温度为30 ℃。结果:在选定的色谱条件下,对乙酰氨基酚在0.6292～5.0332 mg﹒ml_-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.1﹪,其RSD=1.4﹪(n=9),盐酸金刚烷胺在0.2522～2.0176 mg﹒ml_-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为100.4﹪,其RSD=1.5﹪(n=9)。结论:本法简便,快速,准确,重现性好,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的质量控制。     

酚咖片中对乙酰氨基酚和咖啡因的近红外漫反射光谱法测定

建立了近红外漫反射光谱法测定酚咖片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.以HPLC法所得结果作参比,采用偏最小二乘(PLS)回归法建立了一阶导数光谱与两组分含量间的定量校正模型.并从光谱范围、导数光谱及PLS主因子阶数对模型进行了优化.     

复方氨酚烷胺片薄层色谱鉴别方法改进

目的检查复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因、盐酸金刚烷胺。方法采用TLC法,以氯仿∶甲醇∶丙酮∶氨水(9∶1.5∶1∶0.012V/V)为展开剂,在紫外光灯(25nm)下检视后,再喷显色剂。结果供试品溶液色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的荧光斑点及色点。结论本方法可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因、盐酸金刚烷胺的鉴别检查。     

复方氨酚烷胺片TLC鉴别方法的改进

复方氨酚烷胺片为解热镇痛类药，是治疗伤风感冒及流行性感冒的常用药，其主要成份为对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因。在实际工作中，我们按《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第十六册P278所载复方氨酚烷胺片薄层色谱鉴别方法进行检验，受展开剂的影响，结果重现性差，所显斑点时常分离不好，有时出现重叠现象，容易导致错误结论。为此，我们参照《卫生部药品标准》二部第五册所载复方氨酚烷胺胶囊的鉴别方法，通过试验，对标准方法进行改进，色谱结果令人满意。并对其内容进行补充，使标准叙述更明确。     

复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的漫反射傅里叶变换红外光谱法测定

采用漫反射傅里叶变换红外光谱定量分析技术建立夏方氨酚烷胺片中对乙配氨基酚含量的测定方法。样品浓度在l0％以内，吸光度与对乙配氨基酚的浓度成良好的线性关系。平均回收率为l00．0％，RSD为1．14％。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法以Water Spherisorb C18柱(150 mm×4．6 mm, 5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(20:80:0．5)为流动相,流速为1 mL／min,检测波长为249 nm。结果对乙酰氨基酚平均加样回收率为98．16％,RSD为0．84％(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量测定。     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片3个组分含量

目的采用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法使用WATERS symmetry C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为0.012mol·L-1戊烷磺酸钠溶液（磷酸调节pH3.0）-甲醇（85：15）,柱温30℃,流速为1.0ml·min-1,检测波长为214nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为：31.25～625.00μg·ml-1（r=1.000）,1.80～37.50μg·ml-1（r=1.000）,0.24～5.00μg·ml-1（r=0.9998）。平均回收率分别为100.2%（RSD=0.5%）,100.4%（RSD=0.8%）,99.0%（RSD=2.0%）。结论本法简便、快速经济,结果准确,重现性好,更有利于控制产品质量。     

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量

目的探讨复方氨酚烷氨片中的对乙酰氨基酚的含量的测定方法.方法采用C18柱以水-甲醇(65:35)为流动相,流速为1 ml·min-1,检测波长为249 nm.结果对乙酰氨基酚在40～200 mg·L-1线性良好(r=0.999 9)平均回收率为100.1%,RSD=0.50%.结论该方法简便快速,结果准确.     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定方法。方法用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.1%醋酸溶液-甲醇(50:50)(用二乙胺调pH至3.7)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm。结果对乙酰氨基酚和无水咖啡因的线性范围分别为100.12～300.36μg·mL-1(r=0.9997)和5.51～16.54μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.3%,RSD=1.1%(n=5)和98.4%,RSD=0.5%(n=5)。结论本法适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量

目的：建立一种快速、准确的HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量的方法。方法：HPLC-ELSD法,色谱柱：Lichrospher100RP-18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：1%醋酸胺(pH=3.8)-甲醇(80∶20)；检测温度：104℃；流速：1.0mL/min。结果：盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚分别在4～10μg、9.6～24μg范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系(r分别为0.9991,0.9996)；盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚平均回收率分别为：101.4%,101.2%,RSD分别为：1.60%,1.54%(n=9)。结论：本法快速,简便,准确,重现性好。     

RP-HPLC测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的含量

目的:建立复方氨酚烷胺片中咖啡因的含量测定方法。方法:RP-HPLC,Shim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇—水(55:45),检测波长为230nm。结果:咖啡因在10～25μg·ml~(-1)范围内具有良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为100.1％。结论:本方法操作简便、快速、准确。     

复方氨酚烷胺片致口唇、阴茎皮肤黏膜糜烂1例

【病例】男,32 a。2006年1月10日因流涕、咽痛自服复方氨酚烷胺片(在药店购买,商品名:感康,吉林省吴太感康药业有限公司,批号0509093;主要成分:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、人工牛黄、咖啡因、马来酸氯苯那敏),10 min左右出现口唇发麻,阴茎靠近龟头处发痒,症状逐渐加重,未作处理。次日,上述部位皮肤黏膜出现红肿,水疱,局部破溃流液,有剧痛,遂来本院门诊。查体:生命体征正常;上下嘴唇黏膜、阴茎靠近龟头处皮肤及冠状沟处黏膜充血肿胀呈暗紫色,有破溃,流血性液,触之剧痛;其余脏器无异常。追问病史,患者2005年10月因感冒,自行在药店配服酚麻美…     

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长为216nm。结果对乙酰氨基酚在21.8~152.6mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率100.0%,RSD为0.9%(n=6)。结论方法操作简便、准确、专属性强,可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量测定。     

复方氨酚烷胺片中胆红素的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方氨酚烷胺片中胆红素。采用C18柱，甲醇-氯仿-1％磷酸（80：12：8）为流动相，检测波长449nm。胆红素的线性范围为0．008-0．08μg（r=0．9999），平均回收率101．2％。