高效液相色谱法测定清肝利胆排石丸中虎杖苷含量

目的建立测定清肝利胆排石丸中虎杖苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)为,柱温25℃,流速1.0 m L/min,检测波长为306 nm。结果虎杖苷进样量在0.112 6~0.788 2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.04%,RSD=0.64%(n=6)。结论该方法灵敏、简便、结果准确、重现性好,可用于清肝利胆排石丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定肝康宁片中虎杖苷的含量

目的建立RP-HPLC法测定肝康宁片中虎杖苷含量的方法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);甲醇-0.005mol/L乙酸铵溶液(28∶72)为流动相,流速1.0m L/min;柱温35℃,检测波长306nm。结果虎杖苷进样量在0.02824~0.4236μg之间,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率平均为97.51%,RSD=1.83%。结论本法结果简便可行、准确度高,适用于当肝康宁片中虎杖苷的含量测定。     

HPLC测定胆清片中虎杖苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定胆清片中虎杖苷的含量,为该药质量标准提高提供科学依据。方法:色谱柱采用Agilent ZORBAX SB C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈(80:20);流速:1.0 mL﹒min~(-1),柱温:30℃;检验波长为306 nm;进样体积10μL。结果:虎杖苷进样量在0.0047μg~2.3500μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.56%,RSD值为3.43%(n=9)。结论:HPLC法测定虎杖苷的含量简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可作为胆清片中虎杖苷含量测定质量控制方法。     

不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮含量比较

目的比较不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量。方法以高效液相色谱法测定虎杖苷含量,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%磷酸（50∶50）,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;以NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色反应体系,采用紫外分光光度法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.169 8-3.396 0μg（r=0.996 6）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.57%,RSD为1.82%（n=5）;对于总黄酮的测定,以芦丁为对照,测定波长为500 nm,其质量浓度在7.48-44.86 g/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.95%,RSD为0.73%（n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好。不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量有差异。     

西南5个产区虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量比较

目的:建立同时测定虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法,并对西南5个产区虎杖样品中2种成分的含量进行比较。方法:采用高效液相色谱法同时测定2种成分。色谱柱为AgilentC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(23:77,V/V),检测波长为306nm。结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样浓度分别在48～480μg.mL-1(r=0.9990)、7.2～72.0μg.mL-1(r=0.9992)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;两者平均加样回收率分别为98.69%和99.42%,RSD分别为1.68%和3.39%(n均为6)。西南5个产区虎杖中虎杖苷含量高低依次为四川乐山>四川都江堰、重庆永川>贵州遵义、贵州毕节;白藜芦醇含量高低依次为贵州遵义、贵州毕节>四川都江堰、四川乐山>重庆永川。结论:本试验结果可为虎杖的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定清肝利胆胶囊中虎杖苷的含量

目的:建立清肝利胆胶囊中虎杖苷含量测定的方法。方法:色谱柱:Kromasil C 18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(23:77),检测波长:306nm。结果:虎杖苷的线性范围为6.10～0.51μg·ml~(-1),平均加样回收率为98.42%,RSD =0.65(n=6)。结论:本法可靠,重现性好,为清肝利胆胶囊的质量控制和评价提供了依据。     

乙肝清热解毒片质量标准的改进

目的:改进乙肝清热解毒片的质量标准。方法:增加茜草的薄层色谱,修订虎杖的含量测定方法为HPLC法测定虎杖苷的含量。HPLC色谱条件:采用SUNTEK Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(18∶82),流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长306 nm。结果:茜草的薄层色谱斑点分离良好;虎杖苷的含量测定方法专属性高,虎杖苷峰与其他峰分离良好,0.0615～0.6152μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为98.4%(RSD=1.8%)。结论:通过对乙肝清热解毒片质量标准的改进,使标准更具有专属性,更有利于该产品的质量控制。     

HPLC法测定栽培亚大黄中3种成分的含量

目的:建立HPLC法分离和测定亚大黄药材中虎杖苷、白藜芦醇、甲基虎杖苷的含量。方法:色谱柱:C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸（16:8:76）梯度洗脱,检测波长:306 nm。结果:虎杖苷在0.009 1～0.454 0μg;白藜芦醇在0.000 6～0.030 4μg;甲基虎杖苷在0.047 4～2.370 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.82%（RSD=1.2%）,98.33%（RSD=2.1%）,99.40%（RSD=1.5%）。结论:本方法可作为亚大黄药材质量控制手段之一。     

微乳液相色谱法测定虎杖中2种成分的含量

目的 建立虎杖中大黄素、大黄索甲醚含量的微乳液相色谱测定法.方法 以微乳为流动相,色谱柱采用Hypersil BDSC.C5185μm(4.6 mm×150 mm),检测波长为287 nm,流速1 ml/min.柱温30℃.外标峰面积法同时测定虎杖中大黄素和大黄素甲醚的含量.结果 大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为5.3-53.0μg/ml(r=0.9999)和2.4～24.0μg/ml(r=1.0000),平均回收率和相对标准偏差(HSD)值(n=6)分别为97.7%,1.25%;97.6%,1.82%.结论 本法简便快速精确,可用于虎杖中大黄素、大黄素甲醚的含量测定.     

高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷含量的方法。方法色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长:306 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃。结果虎杖苷质量浓度在0.424~84.8μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.0%,RSD为1.4%。结论该方法简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂中有效成分虎杖苷的含量测定。     

HPLC双波长等基线融合结合校正因子法测定虎杖中3种成分的含量

目的：为虎杖中白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定提供更为简便、合理、可靠的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5gm）,柱温为25℃,流动相为0．1％甲酸水溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为254nm（大黄素、大黄素甲醚）与319nm（白藜芦醇苷）。使用Matlab 7．1编程进行谱图融合;在此基础上,以虎杖中大黄素为内参物,建立其与白藜芦醇苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算白藜芦醇苷和大黄素甲醚的含量,并对不同产地虎杖中3种成分含量校正因子法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：白藜芦醇苷、大黄素与大黄素甲醚的进样量分剐在0．29～1．76、0．75～4．51、0．05～0．31μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9990、0．9998、0．9996）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为98．50％、101．68％、99．22％,RSD分别为1．81％、2．03％、2．44％（”均为6）。采用校正因子法与外标法测得不同产地虎杖中3种成分的含量差异无统计学意义。结论：该试验为虎杖的质量控制提供了一种更为简便、合理、可靠的方法。     

不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定

目的建立测定广西不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：迪马C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A：乙腈;流动相B：0.3%磷酸;梯度洗脱（15%～40%A,0～25 min）;检测波长：254 nm;柱温：25 ℃;流速：1.0 mL•min－1。结果测得广西产虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷最高含量分别为1.998 3%和2.776 1%,最低含量分别为0.356 1%和0.370 5%。结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,结果稳定,便于对虎杖药材进行质量控制。不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量差异明显。     

虎梅颗粒中薄荷脑薄层色谱鉴别与虎杖苷含量测定

摘要：目的建立虎梅颗粒中薄荷脑薄层色谱鉴别与虎杖苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以菲罗门C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（23：77）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为306nm,以外标法检测。结果虎杖苷进样量在0．00392—0．392μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=3630174．86174C＋8616．61377（r=0．9999）,平均回收率为99．44％,RSD：0．60％（n=6）。结论该方法专属性强、重现性好,可有效控制虎梅颗粒的质量。     

高效液相色谱法同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷、丹皮酚含量

目的建立同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentEclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),用甲醇-0.1%磷酸流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm,进样量5μL。结果咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚质量浓度线性范围分别是4.8～96.0μg/mL(r=0.9995,n=5),4.1～82.0μg/mL(r=1.0,n=5)和12.0～240.0μg/mL(r=0.9999,n=5),平均加样回收率分别为101.10%(RSD=1.6%,n=9),101.62%(RSD=0.8%,n=9),102.71%(RSD=1.2%,n=9)。结论该法方便、快捷、准确、灵敏、重现性好,能更全面地控制清浊祛毒丸的质量。     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的建立鲜肿节风挥发油中β-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C18-AR-Ⅱ（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。β-榄香烯在0.2215～2.2148μg呈良好的线性关系（r=0.9999）,精密度试验的RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%（n=6）。结论该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。     

HPLC色谱法同时测定川产虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷的含量

目的:采用HPLC色谱法,建立同时测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷)含量测定方法。方法:选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱250×4.6,5μm),以甲-醇0.8%磷酸水溶液梯度洗脱,0~50 min,甲醇43%~100%,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm。结果:白藜芦醇在0.30μg~2.50μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.68%(n=5);白藜芦醇苷在0.37μg~3.10μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.05%(n=5);大黄素苷在0.24μg~2.00μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为99.82%(n=5)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,适于中药虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷的同时测定,为含虎杖的药品质量控制提供一定的参考价值。     

高效液相色谱法测定复方伸筋片中虎杖苷的含量

目的：建立HPLC法测定复方伸筋片中虎杖的含量测定方法.方法：色谱柱为WELTECH Hisep C18-T （250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（20：80）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长306 nm;柱温：25℃,进样量：10 μl.结果：虎杖苷在0.030～0.756 μg范围内,线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.16%,RSD为1.35%（n=6）.结论：本方法简便可行、结果准确可靠,可用于复方伸筋片中虎杖苷的含量测定.