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N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N'-(4-溴苯基)脲的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
4-氯-3-三氟甲基苯胺和三光气在乙酸乙酯中反应制得4-氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯,不经分离纯化,直接与对溴苯胺反应制得抗肿瘤药索拉非尼的中间体N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N'-(4-溴苯基)脲,总收率约75%,纯度99.8%. 相似文献
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用2,5-二氟苯乙酸与茴香硫醚经傅-克反应、与3-溴-3-甲基-2-氧代丁腈成环及硝酸氧化制得2,2-二甲基-4-(2,5-二氟苯基)-5-[(4-甲磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮(7),7与乙酐反应后再经过硫酸氢钾复合盐氧化、氢氧化钠水解得4-[2,2-二甲基-3-氧代-4-(2,5-二氟苯基)-3(2H)-呋喃-5-基]苯磺酸钠(9),最后依次与磺酰氯和氨水反应制得2,2-二甲基-4-(2,5-二氟苯基)-5-[(4-氨基磺酰基)苯基]-3(2H)-呋喃酮,总收率约46%. 相似文献
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2-(4-氯-3-甲基苯基)-1,2,4-三嗪-3,5(2H,4H)-二酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
对硝基邻甲苯胺经重氮化、氯代、还原、闭环、水解、脱羧6步反应得到2-(4-氯-3-甲基苯基)-1,2,4-三嗪-3,5(2H,4H)-二酮,总收率约40%。 相似文献
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对氯苯丙酮经烯胺化得4-[(Z)-1-(4-氯苯基)丙烯基]吗啉,再与草酰氯单乙酯缩合得利莫那班合成中间体4-(4-氯苯基)-3-甲基-2-4-二氧代丁酸乙酯,纯度91%,粗收率66%。 相似文献
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4-羟基-2-甲氧基苯甲醛和丙二酸在吡啶和苯胺催化下,经Knoevenagel缩合反应制得(E)-3-(4-羟基-2-甲氧基苯基)丙烯酸,再在1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和4-二甲胺基吡啶作用下与甲醇成酯制得(E)-3-(4-羟基-2-甲氧基苯基)丙烯酸甲酯,总收率为58.5%. 相似文献
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L-酪氨酸经O-苄基化和重氮化反应制得(S)-2-羟基-3-(4-苄氧苯基)丙酸,再进行O-乙基化及乙酯化得到(S)-2-乙氧基-3-(4-苄氧苯基)丙酸乙酯,续经催化氢化脱苄基得到手性中间体(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯,总收率19%,ee值98.5%。 相似文献
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L-门冬氨酸在氯化亚砜作用下选择性甲酯化生成L-门冬氨酸-4-甲酯盐酸盐,经二碳酸二叔丁酯保护氨基、与氯甲酸乙酯成混酐后经硼氢化钠还原得到(3S)-3-(叔丁氧羰基氨基)-4-羟基丁酸甲酯,最后经NaClO/TEMPO氧化得到西他列汀重要手性中间体(3S)-3-(叔丁氧羰基氨基)-4-氧代丁酸甲酯,总收率约41%。 相似文献
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4-溴-2-氟苯基氰经格氏反应得到4-溴-2-氟苯乙酮,先保护羰基,再经格氏反应和二羟硼基取代、溴代制得4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸,总收率54%. 相似文献
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目的开发一条适合产业化的3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺的合成工艺路线。方法以间氟氯苄和2-氯-4-硝基苯酚为原料,依次经碳酸钾存在下的缩合反应、铁粉/氯化铵还原得到3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺。结果总收率为82%。所得产物经TLC、熔点和核磁共振氢谱表征,具有高纯度。结论本方法原料价廉易得,操作简便,环境污染更小,预期适合工业化生产。 相似文献
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4-[4-(吡啶-3-基)咪唑-1-基]丁胺的合成 总被引:3,自引:1,他引:3
以3-乙酰基吡啶为起始原料,经肟化、磺酰化、氧化、环合、还原得到3-(咪唑-4-基)吡啶,再经与N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺缩合及肼解等反应制得抗菌剂泰利霉素的特定侧链化合物4-[4-(吡啶-3-基)咪唑-1-基]丁胺,总收率24%. 相似文献
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丙酰肼与三光气缩合环化得到5-乙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮,继与2-苯氧乙胺反应后在碱性条件下环合得到抗抑郁药奈法唑酮中间体5-乙基-2,4-二氢-4-(2-苯氧乙基)-3H-1,2,4-三唑-3-酮,总收率66.3%. 相似文献
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3-甲基噻吩经溴代、氰基取代制得3-噻吩乙腈,再经醇解、与碳酸二乙酯反应和碱性水解制得合成青霉素类抗生素的中间体2-(3-噻吩基)丙二酸,总收率36%。 相似文献
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以L-苹果酸(2)为原料,经与苄胺缩合、还原、氢解脱苄、磺酰化、烷基化、脱保护基、水解后成盐制得氢溴酸达非那新关键中间体3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯甲基)吡咯烷酒石酸盐,总收率约22%(以2计). 相似文献
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依折麦布(ezetimibe),化学名为(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-[(3S)-3-(4-氟苯基)-3-羟丙基]-4-(4-羟苯基)-2-氮杂环丁酮,是由先灵葆雅和默克公司联合研发的新型胆固醇吸收抑制剂,2002年11月首次在德国上市,2007年8月在我国上市,临床主要用于治疗高胆固醇血症~[1].3-(5-甲氧基-1,5-二氧代戊基)-(4S)-苯基噁唑烷-2-酮(1)是合成依折麦布的重要中间体. 相似文献