HPLC测定细辛不同药用部位及其制剂中马兜铃酸A含量

目的建立细辛不同药用部位及制剂中马兜铃酸A的含量测定方法。方法采用HPLC法测定不同来源细辛药材、不同药用部位及两种制剂中马兜铃酸A的含量。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸,甲醇体积分数在30min内由40%上升到63%,检测波长为316nm,流速为1mL·min-1,柱温为室温。结果该方法线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.7%,RSD为2.1%;细辛全草、根茎、根及制剂小青龙颗粒中检测出马兜铃酸A,而辛芩颗粒中未检出。结论方法简便、快速、准确、回收率高,可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

肾毒性成分马兜铃酸Ⅰ在木通马兜铃不同部位中的动态累积

目的测定不同采收期木通马兜铃(Aristolochia manshuriensis Kom.)不同部位中马兜铃酸Ⅰ的含量,考察马兜铃酸I的动态累积规律。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长260 nm,进样量10μL,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果从5月中旬到6月中旬,木通马兜铃根和叶中马兜铃酸Ⅰ含量均呈上升趋势,6月中旬叶中马兜铃酸Ⅰ含量达到顶峰后呈现下降趋势,而根中马兜铃酸Ⅰ含量继续呈现上升趋势,至7月下旬根中马兜铃酸Ⅰ含量达到峰值,从7月下旬到9月下旬根中马兜铃酸Ⅰ含量呈现下降趋势,而叶中马兜铃酸Ⅰ含量趋于平稳;从5月中旬到9月下旬,木通马兜铃茎、果实中马兜铃酸Ⅰ含量变化处于平稳趋势。结论木通马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的分布具有组织特异性和时效性,为马兜铃酸类化合物生合成途径的研究提供重要的科学依据。     

二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A含量研究

目的:建立二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A含量的HPLC测定方法,用于市场上二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A的定性和定量检测。方法:采用kromasil C18(4.6×200mm),甲醇-0.05%冰醋酸(62:38)作为流动相,柱温30℃,流速1mL/min,250nm波长下检测。结果:马兜铃酸A在0.052mg/mL-0.0936mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为99.67%,RSD为1.33%。结论:以高效液相色谱法检测二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A的方法简便、快速、准确、灵敏度高,重复性良好。     

辽细辛果实中马兜铃酸A的含量测定

目的比较辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛果实与种子中马兜铃酸A的含量。方法采用HPLC法对辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛种子进行马兜铃酸A的含量测定。结果辽细辛果实各部位以及各产地的辽细辛种子中均含有马兜铃酸A,辽细辛果实以种子中的马兜铃酸A含量最高,测定的各产地辽细辛种子以吉林省富江乡和清原县北三家乡产辽细辛种子中马兜铃酸A含量最低。结论辽细辛果实各部位中均含有马兜铃酸A,其中以种子中的含量为最高,不同产地的辽细辛种子中马兜铃酸A的含量不同。     

HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量

目的 HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量。方法采用Sunfire C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-醋酸(60∶36∶4);检测波长316nm。结果线性范围为6.60~39.60μg.mL-1(r=0.9995),平均回收率为95.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确,可用于单叶细辛中马兜铃酸A的质量控制。     

高效液相色谱法测定红金耳环中马兜铃酸A的含量

目的：对红金耳环中马兜铃酸A进行定量分析。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定马兜铃酸A的含量,色谱柱：Kromasi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-水-冰醋酸（65：34：1）,流速1．0ml·min^-1,检测波长310nm,柱温25℃。结果：马兜铃酸A在0．16—0．80μg范围内呈良好的线性关系,r为0．9995,平均加样回收率为98．97％,RSD为2．10％。红金耳环中马兜铃酸A的含量为0．0012％。结论：该方法简便,重现性好,可用于测定红金耳环中马兜铃酸A的含量。     

滋阴补肾丸对关木通减毒作用的初步研究

本试验通过研究滋阴补肾丸对关木通中马兜铃酸A含量的影响,以初步探讨关木通的解毒问题.关木通与滋阴补肾丸共煎后用RP-HPLC法测定马兜铃酸A的吸收值,观测其含量变化情况.采用Hypersil ODS25色谱柱 ,流动相乙腈-(水 冰醋酸)=4852(其中,水冰醋酸=62.51);流速1mL·min-1;检测波长250nm,在0.08～0.40μg之间进样量与峰面积间线性关系良好(r=0.9999),回收率为99.5%,RSD为0.5%.结果表明加入滋阴补肾丸后,关木通中马兜铃酸A的含量明显降低.滋阴补肾丸可显著降低关木通中马兜铃酸A的含量.     

高效液相色谱法测定关木通药材中马兜铃酸A的含量

目的 建立关木通药材中马兜铃酸A含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为Phenomenex C18柱,以甲醇:0.1%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为257 nm.结果 马兜铃酸A在4～36μg·mL-1范围内峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9999),回归方程为y=78.764x-30.909,平均回收率为100.59%,RSD=0.91%.日内稳定性RSD=1.3%.结论 本法简单,准确,快捷,可作为关木通药材中中马兜铃酸A的含量测定方法.     

HPLC法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量

目的 建立细辛药材中马兜铃酸A的含量测定方法。方法 HPLC法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量。采用Spherigel C18高效液相色谱柱，以甲醇-水-醋酸(60：36：4)为流动相，检测波长316nm。结果 本方法线性关系良好(r=0．9995)，平均回收率为97．7％，相对标准偏差RSD为0．50％(n=6)。结论 本方法简便，准确，回收率高，可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

HPLC法测定辽细辛不同药用部位马兜铃酸IVA的含量

目的建立辽细辛不同药用部位中马兜铃酸IVA的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比55∶44∶1),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果马兜铃酸IVA质量浓度在4.720～47.20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 6,n=6),辽细辛根、根茎和叶中马兜铃酸IVA的平均回收率分别为99.6%9、9.4%9、8.9%(n=6),RSD均小于2.8%。结论方法简便、快速、准确,可为辽细辛不同部位的质量控制提供参考依据。     

分光光度法测定不同品种帕栗嘎及其代用品中的马兜铃总酸

目的 测定4种常用藏药帕栗嘎品种(藏马兜铃、Aristolochia sp.、小木通和绣球藤)中马兜铃总酸的含量.方法 采用紫外分光光度法,检测波长390 nm.结果 马兜铃酸A 1～40μg·mL-1与吸光度有良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为89.58％,RSD=2.29％.4个帕栗嘎品种中马兜铃总酸的含量不同,其中,藏马兜铃中马兜铃总酸的含量最高,为0.802％,Aristolochia sp.、绣球藤中的含量分别为0.237％、0.0347％,小木通中的含量最低,为0.0304％.结论 从各品种帕栗嘎中马兜铃总酸的含量及其不良反应考虑,在临床治疗中应减少藏马兜铃的应用,可用功效相同而马兜铃总酸含量较低的Aristolochia sp.、绣球藤和小木通代替.     

HPLC法测定痛可舒贴中马兜铃酸A的含量

目的：建立痛可舒贴中马兜铃酸A的含量测定法。方法：采用HPLC法测定痛可舒贴中马兜铃酸A的含量。色谱柱为Lichrospher．c18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-四氢呋喃-0．05％三氟乙酸溶液（39：3：58）,检测波长为390nm。结果：在7．52×10--60．16×10-3ng进样范围内,马兜铃酸A的峰面积与进样量线性关系良好（r=0．9998）。平均回收率为99．3％,RSD为0．49％。当信噪比为3：1时,马兜铃酸A的检出限为1．78×10-3ng;信噪比为10：1时,马兜铃酸A的最低定量限为5．93×10-3ng。结论：该法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于痛可舒贴中马兜铃酸A的含量检测。     

瑶药天钻的水分及马兜铃酸A含量测定

目的考察天钻中水分及马兜铃酸A的含量,为药材的安全使用提供参考。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,对采集或收集到的11批瑶药天钻药材中的水分及马兜铃酸A进行含量测定。色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-含0.34%三乙胺和0.94%乙酸的水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果 11批天钻药材中,水分含量为12.9%~15.5%,马兜铃酸A含量为0.017 4%~0.206 4%。结论该含量测定方法简便、结果准确可靠,药材中马兜铃酸A含量差异较大,最高者比最低者高12倍,应关注其肾毒性。     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸马兜铃酸A含量

目的 建立测定龙胆泻肝丸中马兜铃酸A含量的高效液相色谱法,并检测市售龙胆泻肝丸中马兜铃酸A含量.方法 采用反相高效液相色谱法,Dikmond C₁₈柱（4.5 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.08%磷酸溶液（32：68）,检测波长317 nm,流速1.0 mL&;#8226;min_-1.结果 马兜铃酸A浓度在1.01～20.20 μg&;#8226;mL^-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率（n＝3）分别为98.1%（RSD=1.2%）,101.3%（RSD=1.1%）,98.7%（RSD=1.8%）.结论 该法精密度高、重复性良好,可作为龙胆泻肝丸中马兜铃酸A的含量测定方法.     

跳骨片中马兜铃酸A的HPLC限量检查

目的建立测定跳骨片中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方：法采用RP-HPLC法测定。用NovapakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5岬）,以已腈一甲醇-1％冰醋酸溶液（28：28：44）为流动相,流速为lmL·min-1,检测波长390rim,柱温为宣温。进样量为5“k结果马兜铃醢A的保留时问约为14．7min,与其他峰的分离度大干1．5。马兜铃酸A的线性范围为0．49869ug·mL-1～3．49083ug·mL-1,y=0．9998,最低检测限为4．128×10_。pg（信噪比为5：1）,平均回收率为97．89％（n=5）。结论＂ig7Y：,-k简便快速．灵敏度高,结果准确可靠,可用于跳骨片中马兜铃酸A的含量测定,跳骨片中马兜铃酸A未检出。     

高效液相色谱法检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸

目的检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,磷酸二氢钠-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为400nm。结果北细辛药材地上部分、地下部分及全草中均未检出马兜铃酸A。结论该法简便、快速、准确,可用于北细辛药材中马兜铃酸的检测。     

SPE-HPLC法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量

目的:建立消肿止痛酊中马兜铃酸A的限量检查法。方法:通过萃取、过固相萃取小柱对制剂中马兜铃酸A进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测。色谱条件:采用HyperClone ODS 120A C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3%碳酸铵溶液(用20%盐酸溶液调pH至7.5)-乙腈(80∶20),流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果:马兜铃酸A进样量在0.2076～20.76 ng范围内线性关系良好(r=1.000);检测限(S/N=3)为0.21 ng.mL-1,定量限(S/N=10)为0.52 ng.mL-1;平均回收率(n=9)为90.1%。结论:所建立的方法简便快捷,重复性符合要求,结果准确可靠,可作为控制消肿止痛酊安全性的检测方法。     

六味地黄丸对广防己减毒作用的初步研究

目的:通过测定六味地黄丸对广防己中马兜铃酸A含量的影响,初步研究广防己的减毒作用。方法:广防己与六味地黄丸共煎后,用反相高效液相色谱法测定马兜铃酸A的含量,并观测含量的变化情况。结果:加入六味地黄丸后,广防己中马兜铃酸A的含量明显降低。结论:六味地黄丸可显著降低广防己中马兜铃酸A的含量,具有减毒作用。     

固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查

目的:建立固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查方法,保证临床用药安全。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL Inertsil ODS-SP(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(40∶60),流速为1mL·min-1,柱温为28℃,检测波长为320nm。结果:马兜铃酸Ⅰ的进样量在19.44～194.40ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.84%,RSD=0.90%(n=6);最低检测限为1.944ng。3批固本祛风颗粒中均未检出马兜铃酸Ⅰ。结论:该方法简便、专属性强、灵敏度高,可用于固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查。     

反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A的含量

建立反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A含量。采用HypersilC18色谱柱(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以甲醇∶1 2 8%四丁基溴化氨∶pH 3 6醋酸 醋酸钠缓冲液 (体积比2∶1∶1)为流动相 ,流速 1 0mL/min ,检测波长 316nm。线性范围 2 0 8～ 10 4 0 μg/mL(r =0 9998) ,样品平均加样回收率为 97 0 % (n =6 ) ,精密度RSD为 1 5 % (n =6 )。该法简便、快速、准确 ,适用于青木香中马兜铃酸A的定量分析