高效液相色谱法同时测定芩连胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果黄芩苷进样量在0.04～2.22μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.02%,RSD=1.09%(n=6);盐酸小檗碱进样量在0.04～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.13%,RSD=1.60%(n=6)。结论该方法简便可行,准确快速,可用于同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

抗饥消渴片质量标准研究

目的:建立抗饥消渴片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC法)对处方中的黄连、黄柏、红参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC法)对黄连、黄相中的盐酸小檗碱进行含量测定.色谱条件为Phenomenex C18柱(250 mm×5 mm,5μm),流动相为用磷酸调节pH=7的乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液-1%三乙胺溶液(31:59:10),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm.结果:在TLC图谱中可检测出黄连、黄柏、红参的特征斑点.盐酸小檗碱线性范围为0.062 4～0.280 8μg,平均回收率为98.34%,RSD=0.74%(n=6).结论:方法简便、准确,可用于抗饥消渴片的质量控制.     

HPLC法测定前列通片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定前列通片中盐酸小檗碱的含量.方法 采用Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱:以乙腈-0.1mol·L-1磷酸二氢钾溶液(35∶65)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长为347nm测定.结果盐酸小檗碱在0.029～3.625 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为为98.08%,RSD为1.58%(n=6).结论 本方法简便、快速,重现性好,可用于前列通片质量控制.     

高效液相色谱法测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法来测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,Dikma);紫外检测波长345nm;流动相为甲醇-0.05M的磷酸缓冲液(50:50),流速为0.8mL/min;柱温:40℃。结果:盐酸小檗碱在0.08μg～1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997。双黄清制剂中盐酸小檗碱的平均含量为(1.25±0.04)mg/g。平均加样回收率为98.74%,RSD=1.09%。结论:方法简便、准确,重现性好,可作为双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定百安洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立百安洗液中盐酸小檗碱含量高效液相测定方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×150mm),流动相为乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(50∶50∶0.34∶0.17),流速1.0mL/min,测定波长为346nm。结果线性范围为0.0584~0.3504μg(r=0.9999),平均回收率为98.10%,RSD=1.66%(n=6),精密度RSD=1.23%(n=6),重复性RSD=1.82%(n=6)。结论方法简便、稳定、可靠,可用于百安洗液中盐酸小檗碱含量测定。     

高效液相色谱法测定三黄痔疮膏中盐酸小檗碱含量

目的建立测定三黄痔疮膏中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱（150mm×6.0mm,5μm）,流动相为乙腈-水-三乙胺（30∶69∶1）,流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为346nm。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在15.63～176.85μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为100.08%,RSD为0.40%（n=5）。结论该方法简便、快捷、准确、实用,可用于三黄痔疮膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定万应胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立万应胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,分析柱为Kromasil C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),检测波长为265 nm.结果:盐酸小檗碱的线性范围是0.027 5～0.192 2μg(r=0.999 9).平均回收率为97.18%,RSD=1.65%(n=5).结论:该法简便、灵敏、准确,可用于万应胶囊的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-磷酸二氢钾(30∶70),检测波长为347nm。结果盐酸小檗碱浓度线性范围为04052～2026μg/ml,平均回收率为9818%,RSD=092%(n=5)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于妇科止带片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄连中盐酸小檗碱含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)。方法采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.025mol/L十二烷基磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为264nm。结果盐酸小檗碱进样量线性范围是0.08936～0.53616μg,r=0.9998(n=6),平均回收率为98.6%,RSD为1.0%(n=6)。结论RP-HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱含量,操作简单,结果准确,方法重现性好。     

反相高效液相色谱法测定复方黄柏酊中小檗碱含量

目的建立复方黄柏酊中小檗碱的含量测定方法。方法用中性氧化铝吸附法制备样品,采用反相高效液相色谱法测定含量,色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为25℃,流动相为水-乙腈-磷酸二氢钾-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0.3∶0.2),流速为1.0mL/min,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱浓度在50～250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=46680.1C-154.0,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.06%,RSD=0.19%。结论该方法灵敏、准确,重现性好,可作为复方黄柏酊中小檗碱的质量控制标准。     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速1mL/min,检测波长263nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.2016～2.4192μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

RP-HPLC法测定接骨木中盐酸小檗碱的含量研究

目的采用反相高效液相色谱法建立接骨木中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.2);柱温:30℃;检测波长:340 nm。结果盐酸小檗碱在4.90⁴9.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),精密度试验的RSD=0.36%,样品稳定性试验的RSD=1.08%,样品重复性试验的RSD=0.92%,平均回收率为98.68%(RSD=0.55%)。结论反相高效液相色谱法测定接骨木中盐酸小檗碱含量的方法简单、准确度高、重现性好,为制定接骨木的质量控制标准提供参考依据。     

反相高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以 NUCLEODUR C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调 pH 至3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为35℃。结果:黄芩苷进样量在0.22～21.57μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为101.3%(RSD 为1.3%);盐酸小檗碱进样最在0.03～2.66μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为99.9%(RSD 为1.2%)。结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

一清软胶囊含量测定方法的改进

目的建立测定一清软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用Hypersil-ODSC18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.2%磷酸二氢钠(用磷酸调pH至2.8)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为270 nm。结果黄芩苷质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.999 95),平均回收率为99.07%,RSD=0.40%(n=6)。盐酸小檗碱质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率为98.85%,RSD=0.48%(n=6)。结论所用方法操作简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定功劳木药材中9种化学成分含量

目的 建立同时测定功劳木药材中9种化学成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果 氯化木兰花碱、绿原酸、小檗胺、四氢药根碱、非洲防己碱、盐酸药根碱、粉防己碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱质量浓度分别在0.04～81.06μg/mL(r=0.999 9)、0.06～60.05μg/mL(r=0.997 6)、0.02～10.44μg/mL(r=0.998 5)、0.008～10.44μg/mL(r=0.999 8)、0.05～49.67μg/mL(r=0.999 9)、0.12～248.03μg/mL(r=0.999 9)、0.42～39.18μg/mL(r=0.999 9)、0.34～353.08μg/mL(r=0.999 7)、0.29～295.53μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=...     

高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:色谱柱为Venusil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(用磷酸调pH=4)系统梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测双波长:盐酸小檗碱为265 nm,黄柏碱为285 nm。结果:盐酸小檗碱的平均回收率为100.55%,RSD为2.76%(n=6),线性范围为1.623～81.17μg.mL-1r,=1.000 0;黄柏碱的平均回收率为99.32%,RSD为0.67%(n=6),线性范围为4.930～49.30μg.mL-1r,=0.999 9。结论:该方法灵敏简便、准确可靠、重复性好,可用于二妙丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定乳癖安消片中盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定乳癖安消片的盐酸小檗碱含量。方法采用依利特C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,以70∶30的乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3.0）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃。结果盐酸小檗碱进样量线性范围为0.081～0.729μg,r=0.999 8（n=5）,回收率为98.18%,RSD为1.67%（n=6）。结论 RP-HPLC法简便、准确,可用于乳癖安消片的质量控制。     

高效液相色谱法测定四季三黄片中盐酸小檗碱含量

目的建立测定四季三黄片中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液-庚烷磺酸钠（40∶60∶0.1）,流速1.0mL/min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.103～1.03μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9994（n=5）,平均加样回收率为98.48%,RSD为1.06%（n=6）。结论 HPLC法简便、可靠、准确,可用于四季三黄片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

复方四黄栓的定性定量方法研究

目的建立复方四黄栓的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对大黄、白及、五倍子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定制剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.02 mol L-1磷酸二氢钾,梯度洗脱,检测波长278 nm(黄芩苷)、345 nm(盐酸小檗碱),柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果 TLC鉴别方法专属性强;盐酸小檗碱在进样量0.238～1.19μg线性关系良好,黄芩苷在进样量0.16～0.80μg线性关系良好,r=0.999 9。盐酸小檗碱和黄芩苷加样回收率分别为98.9%、99.7%,RSD分别为1.5%、1.7%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,可有效控制复方四黄栓的质量。