高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔乳膏的含量

目的 建立测定盐酸普萘洛尔乳膏含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾(含0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol/L)-甲醇(50∶50),流速为1.0 m L/min,检测波长为290 nm。结果 盐酸普萘洛尔质量浓度在97.08~485.4μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.76%,RSD=2.30%(n=9)。结论 该方法测定盐酸普萘洛尔乳膏的含量简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(57∶43)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果盐酸普萘洛尔在50.17～501.7μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于盐酸普萘洛尔片含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸纳洛酮原料药含量及相关物质

目的:改进盐酸纳洛酮原料药的含量测定和杂质检查方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:色谱柱为Dikma公司ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水(每580 mL含辛烷磺酸钠1.36 g、氯化钠1.0 g、磷酸1mL)∶甲醇∶乙腈(5.8∶4.2∶1.08);流速0.9 mL/min;柱温40℃;检测波长为229 nm。结果:盐酸纳洛酮在0.100 7~1.611 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),低、中、高3种浓度(15.0、20.0、25.0μg/mL)对照品溶液的日内RSD分别为0.84%、0.53%、0.67%(n=6),日间RSD分别为0.81%、0.67%、0.46%(n=6),最低检测浓度为50.0 ng/mL。相关杂质、中间体与盐酸纳洛酮分离良好。结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作盐酸纳洛酮含量测定和杂质控制的方法。     

高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔原料药及注射液的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸法舒地尔原料药及注射液的含量。方法采用Phenomenex Prodigy ODS C18(2)100A(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1.0%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至7.0)-甲醇(50∶50)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,检测波长为275 nm,进样量为20μL。结果盐酸法舒地尔质量浓度在3~60μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系,线性方程为A=1.93×104C-1.73×103,r=0.999 9(n=7);平均回收率为99.50%,RSD为0.87%(n=9)。结论该方法简便、精密、回收率高,重现性好,可用于盐酸法舒地尔原料药及注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔口服液含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔口服液含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),以乙腈-水-硫酸(55∶45∶0.1)的混合液(含1.6 g·L~(-1)十二烷基硫酸钠和0.15 g·L~(-1)磷酸四丁基二氢铵,用2 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节pH值至3.30)为流动相,检测波长为292 nm,流速为1.4 mL·min~(-1),进样量为20μL。结果盐酸普萘洛尔口服液在0.001~0.5 mg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率均大于98.0%,RSD<1.5%(n=3)。结论本法简捷、精确,专一性强,结果重现性好,是一种可靠、安全的测定方法。     

HPLC法测定黄柏青叶口服液中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定黄柏青叶口服液中小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45,每100 mL+十二烷基硫酸钠0.2 g);流速:1.0 mL/min;检测波长:345 nm;进样量:10μL;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在2.712¹35.6(g/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.64%,RSD为2.53%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,可用于黄柏青叶口服液中小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为LichrospherC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.1),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm。结果马来酸、氯苯那敏进样质量浓度线性范围为6.37～42.50μg/mL(r=0.9995,n=5),平均回收率为100.18%,RSD=1.19%(n=9)。结论该方法简单、快捷、结果准确、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

盐酸丙酰左卡尼汀注射剂中有关物质及含量的测定

目的建立高效液相色谱法测定盐酸丙酰左卡尼汀有关物质和含量。方法色谱柱为Angilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.006 mol/L辛烷磺酸钠溶液(每1 000 mL加三乙胺10 mL,磷酸调pH至2.9)-甲醇(95∶5),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果主峰与相邻杂质峰能完全分离,质量浓度为1.003 6～20.072 g/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5);平均回收率为99.71%,RSD为1.26%(n=9);最低检测限为0.038 88 g/L。结论方法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀的有关物质和含量。     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴正己酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴正己酯含量的高效液相色谱法。方法采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH至3.5)-乙腈(65∶35,V:V)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果盐酸左旋多巴正己酯进样量在0.360～7.200μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=10 364 X+11 444,r=0.999 9(n=6);平均加样回收率为99.33%,RSD=1.87%(n=6)。结论所建立的方法操作简便,准确度、灵敏度高,可用于盐酸左旋多巴正己酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱含量

目的建立测定炎可宁片盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用ZorbaxlC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾(35∶65),检测波长265 nm,流速1.0 mL/min。结果盐酸小檗碱的回归方程为Y=865732.1X+9562113,r=0.999 9(n=6),质量浓度的线性范围为20.064～120.384μg/mL,平均回收率为99.70%,RSD=0.18%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属,可用于控制炎可宁片的质量。     

高效液相色谱法测定糖维胶囊中盐酸小檗碱含量

目的 建立测定糖维胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸二氢钾溶液(每100 m L加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节p H至4.0)-乙腈(52∶48),检测波长为265 nm。结果 盐酸小檗碱进样量在0.069 73~0.129 5μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为101.14%,RSD=0.59%(n=6)。结论 该方法简便、准确、专属性强,可作为糖维胶囊控制原药材和成品质量的方法。     

高效液相色谱法同时测定芩连胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果黄芩苷进样量在0.04～2.22μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.02%,RSD=1.09%(n=6);盐酸小檗碱进样量在0.04～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.13%,RSD=1.60%(n=6)。结论该方法简便可行,准确快速,可用于同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定维地西林涂剂中盐酸丁卡因的含量

目的:建立维地西林涂剂中盐酸丁卡因的质量控制方法,保障安全用药。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%三乙胺溶液(用稀磷酸调节pH值至3.0)(55∶45);流速1.0 mL/min;检测波长311 nm;进样量20μL;柱温30℃。结果:盐酸丁卡因在0.494～12.350μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.065X+0.0086(r=0.9995),平均回收率为99.8%,RSD=0.96%(n=6)。结论:本研究所建方法快速、简便、重现性好,适用于维地西林涂剂中盐酸丁卡因的含量测定。     

高效液相色谱法与紫外光谱法测定索拉非尼原料药含量的比较

目的 分别采用高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法对相同批号的索拉非尼原料药进行含量测定并进行比较.方法 高效液相色谱法中,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙酸铵缓冲液(50 mmol/L)-乙腈(28:72),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为50μL.紫外分光光度法中,索拉非尼原料药样品溶液用甲醇配制,在265 mm波长处进行测定.结果 高效液相色谱法测得索拉非尼进样质量浓度在0.5～40 μg/mL(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为102.92%,RSD=1.30%(n=9).紫外分光光度法测得索拉非尼进样质量浓度线性范围是0.1～20 μg/mL(r=0.999 9).紫外分光光度法含量测定结果比高效液相色谱法平均高出1.067倍.结论 紫外分光光度法不适用于准确测定索拉非尼原料药的含量.高效液相色谱法的专属性好、稳定性、精密度以及加样回收率都较好,适用于索拉非尼原料药含量的准确测定.     

高效液相色谱法测定异丙嗪胆汁片中盐酸异丙嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法测定异丙嗪胆汁片中盐酸异丙嗪的含量。方法:Diamonsil~(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,迪马公司);流动相:0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(取磷酸二氢钾2.72 g,加水700 mL 溶解,用磷酸调 pH 至3.0,加水至1000 mL)-乙腈-甲醇(55:20:25),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:249nm,进样量:10μL。结果:盐酸异丙嗪在5.3-84.6μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6),平均回收率为99.90%,RSD=0.62%(n=5)结论:该法简便、灵敏、准确,专属性强,可用于异丙嗪胆汁片的质量控制。     

一清软胶囊含量测定方法的改进

目的建立测定一清软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用Hypersil-ODSC18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.2%磷酸二氢钠(用磷酸调pH至2.8)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为270 nm。结果黄芩苷质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.999 95),平均回收率为99.07%,RSD=0.40%(n=6)。盐酸小檗碱质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率为98.85%,RSD=0.48%(n=6)。结论所用方法操作简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸厄罗替尼片中主药含量

目的建立测定盐酸厄罗替尼片中主药含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量为20μL。结果盐酸厄罗替尼检测质量浓度的线性范围为30.06～270.5μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.37%,RSD=0.50%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于盐酸厄罗替尼的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸缓冲液-乙腈(80∶20);流速:1.0 mL.min-1;测定波长:240 nm;柱温:30℃:进样:10μL。结果该方法不受处方中基质干扰。盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.100 3~0.702 1μg(r=0.999 8,n=6),0.028 56~0.199 9μg(r=0.999 9,n=6),0.006 694~0.046 85μg(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为98.8%、99.0%、99.0%,RSD分别为0.97%、1.3%、0.98%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量测定。