34种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定

建立了吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的反相高效液相色谱法 ,并用该法测定了 34种不同产地及不同炮制方法吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量 .采用峰面积内标法定量 .吴茱萸碱和吴茱萸次碱在 0 5～ 2 0g/mL范围内均呈线性 ,相关系数分别为 0 9999、0 9998,平均回收率分别为 96 6 %、96 0 %     

高效液相色谱法测定吴茱萸药材及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

报道了用高效液相色谱法测定吴茱萸汤颗粒剂及吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。采用ＯＤＳ柱，以乙腈—水（４３５７）为流动相，于２９０ｎｍ处检测。吴茱萸汤颗粒剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的回收率分别为１０１．５％、９７．０％；ＲＳＤ分别为１．２４％、２．１３％。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中吴茱萸次碱浓度

建立大鼠血浆中吴茱萸次碱的反相高效液相色谱法。以乙腈 水 (5 8∶4 2 )为流动相 ,地西泮为内标 ,在波长 3 4 5nm处检测。吴茱萸次碱浓度在 0 0 2～ 1 6μg/mL呈线性 ,相关系数为 0 999,高中低 3种浓度平均萃取回收率均大于 80 0 %     

高效液相色谱法测定华佗再造丸中吴茱萸碱的含量

目的对华佗再造丸进行定量分析。方法采用高效液相色谱法。Hypersil ODS C18(4.6mm×100mm,5μm);流动相:乙腈-水(48∶52);检测波长:225nm;柱温:25℃。结果吴茱萸碱在10.5~205.0μg.mL-1范围内呈线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.1%,RSD=3.1%。结论方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定吴茱萸药材及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱…

报道了用高效相色谱法测定了吴茱萸汤颗粒剂及吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸冰碱的含量，采用ＯＤＳ柱，以乙腈一水（４３：５７）流动相，于２９０ｎｍ处检测。吴茱萸汤颗粒剂吴茱萸碱和吴茱萸次碱的回收率分别为１０１．５％，９７．０％，ＲＳＤ分别为１．２４％，２．１３％。     

高效液相色谱法测定小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量

目的建立测定小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法小儿腹泻凝胶膏中加入80%乙醇超声提取吴茱萸碱及吴茱萸次碱,采用HPLC法,色谱柱为Cosmosil 5 C18-MS-Ⅱ柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(51∶49)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,进样量为10μL。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱进样量分别在0.089～0.89μg和0.077～0.768μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率为97.80%和99.87%,RSD为0.88%和1.27%。结论该方法简单、准确、重现性好,可用于小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方吴茱萸碱纳米乳的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方吴茱萸碱纳米乳制剂中吴茱萸碱的含量。方法:通过有机溶剂法破乳,采用高效液相色谱法在225 nm波长处测定峰面积,测定复方吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱的含量。结果:吴茱萸碱在1.25～10μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;回归方程为A=122 583C-33 922(r=0.999 7);平均回收率为99.96%,RSD为0.31%(n=9);日内及日间精密度的RSD均小于1%(n=5)。结论:建立的高效液相色谱法准确度高、专属性好,可用于吴茱萸碱复方纳米乳中吴茱萸碱的含量测定。     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。     

高效液相色谱法测定辛萸贴片中吴茱萸次碱的含量

目的建立辛萸贴片中吴茱萸次碱的HPLC测定方法。方法采用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm。结果吴茱萸次碱线性范围为10.66~106.0μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.6%(RSD为1.50%)。结论本方法简便、快速、准确,适用于用辛萸贴片的质量控制。     

高效液相色谱法测定涵水胶囊中吴茱萸次碱的含量

目的:建立涵水胶囊中吴茱萸次碱的高效液相色谱测定方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18分析柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),柱温40℃,流动相为乙腈-水(36:62),检测波长为345 nm,流速为1.0 mL/min.结果:吴茱萸次碱在0.52～2.6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为102.1%,RSD=1.7%.结论:高效液相色谱法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于控制涵水胶囊的质量.     

反相高效液相色谱法测定不同产地枳实中柠檬苦素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定枳实中柠檬苦素的含量,并比较不同产地枳实中柠檬苦素的含量。方法采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:210 nm。结果枳实中柠檬苦素在0.035 6⁰.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.480.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.48².44 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于枳实中柠檬苦素的含量测定。     

吴茱萸汤不同配伍情况下生物碱含量的RP—HPLC测定

目的：采用反相高效液相色谱法测定吴茱萸汤不同配伍情况下的各处方中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。方法：ＯＤＳ柱,以乙腈－水－四氢呋喃－冰醋酸（４８：５２：１：０．１）为流动相,氯氟舒松为内标,紫外检测波长２２５ｎｍ。结果：吴茱萸单味药中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的回收率分别为９７．１％、９３．７％;ＲＳＤ分别为２．５％,２．６％ｎ＝。结论：本方法操作简单,准确,易行。     

高效毛细管电泳法测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

目的 :采用高效毛细管电泳法对药典收载的 3个品种的 14个吴茱萸样品 (不同产地 )中所含吴茱萸碱进行含量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪在 2 5 4nm波长处进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 (5 0 μm× 5 6cm) ;缓冲液为 2 0mmol·L-1硼砂溶液 (pH =9 18) ;分离电压 30kV ;温度为 2 5℃。 结果 :吴茱萸碱在 1 94～ 7 78μg范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程为Y =188 7X - 32 1,r =0 9974,平均回收率为 10 1 3 % (n =3)。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

反相高效液相色谱法测定尼美舒利胶囊的含量

目的 建立测定尼美舒利胶囊含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸(用氨水调解pH至7.0)-乙腈(56∶44),柱温为室温,流速为1.0 mL/min,检测波长为403 nm,进样量为10 μL.结果 尼美舒利的线性范围为0.047 4 ～0.711 0 μg(r =0.999 9,n=5),尼美舒利胶囊的高、中、低3种质量浓度的平均加样回收率为99.27％,RSD =0.80％ (n =6).结论 该方法灵敏、准确、专属性强、重现性好,可用于尼美舒利胶囊含量的测定.     

吴茱萸中拟除虫菊酯类农药残留分析

目的:分析中药吴茱萸中拟除虫菊酯类农药残留,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:应用 GC-MS 法研究拟除虫菊酯类农药在中药吴茱萸中的残留。吴茱萸样品经石油醚-丙酮(4:1,v/v)混合液超声提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土-无水硫酸钠三层填料固相萃取小柱净化,以 GC 法对净化液进行检测。结果:一次进样可对吴茱萸样品中的5种拟除虫菊酯类农药准确定量和确证。在检测的11批生药吴茱萸中,皆有氯氰菊酯残留,其次为甲氰菊酯和氰戊菊酯,氯氟氰菊酯、溴氰菊酯未检出。结论:GC-MS 法是一种简单、快速、高灵敏度的检测中药吴茱萸中拟除虫菊酯类农药的方法,可达到同时定量和确证的目的,建议推广应用。     

反相高效液相色谱法测定厄多司坦胶囊的含量

目的建立测定厄多司坦胶囊含量的反相高效液相色谱法。方法采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以pH=6.8的磷酸缓冲溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为室温。以外标法峰面积定量。结果在该色谱条件下,厄多司坦质量浓度在1～50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.13%,RSD为0.84%(n=6),重复性试验的RSD为0.92%(n=6)。结论所用方法简便、可靠、准确,可用于厄多司坦胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中女贞子苷的含量

目的建立女贞子中女贞子苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80,v/v）,流速为1mL.min-1,检测波长为240nm,柱温：30℃。结果女贞子苷在25.5～510μg.mL-1（r=0.9999,n=6）与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.37%,RSD为1.84%（n=9）。结论该方法简便、快速、精密度好,可用于测定女贞子中女贞子苷的含量。     

提取物纯度对吴茱萸碱和吴茱萸次碱溶解度与表观分配系数的影响

分别采用平衡法和摇瓶法测定高、中、低纯度(71.0%,49.2%和25.4)吴茱萸提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的溶解度及表观分配系数,采用HPLC法测定两者的浓度.高中低纯度吴茱提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱均在PEG-400中溶解度最高,分别为8～14mg/ml和13～19mg/ml:异丙醇中的溶解度最低(均小于7mg/ml).吴茱萸碱和吴茱萸次碱在介质中的溶解度依次为PEG-400＞Tween-80＞RH-40＞MCT>无水乙醉=1,2-丙二醇=1,3-丁二醇=异丙醇.两者的表观分配系数的对数值(1gp)为0.6～1.2.吴茱萸提取物纯度越高,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的溶解度越低:纯度与表观分配系数无相关性.pH对溶解度和表观分配系数均无明显影响.