建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

HPLC法测定加替沙星滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量

目的建立HPLC法测定加替沙星滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱;流动相为0.005 m ol.L-1醋酸胺溶液(每1 000 m l中含三乙胺10 m l,冰醋酸调节pH值至5.0)-乙腈(60∶40);流速:1.0 m l·m in-1;检测波长:256 nm;柱温:35℃。结果羟苯乙酯在3.06~30.55 mg·L-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.38%,RSD为0.7%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于检测加替沙星滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量测定。     

HPLC法测定盐酸丁卡因滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol·L-1醋酸胺溶液(每1 000mL含三乙胺10mL;冰醋酸调pH5.0)-乙腈(55∶45);检测波长为256nm;流速1.0mL·min-1。结果羟苯乙酯质量浓度在14.31~143.12μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为99.0%(RSD=1.36%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,适用于检测盐酸丁卡因滴眼液中羟苯乙酯的含量。     

HPLC法测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.005 mol·L^-1醋酸铵溶液[含三乙胺1%,用冰醋酸调节pH值至(5.0±0.5)]-乙腈(50∶50,v/v),检测波长为256 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。结果羟苯乙酯在6.010 0~21.034 9μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.83%,RSD=0.70%(n=9),该色谱方法重现性好,对照品溶液和供试品溶液在室温放置24 h基本稳定。结论该方法简单、快速、准确,可用于测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量。     

HPLC法测定利巴韦林滴眼液中抑菌剂的含量

目的：建立利巴韦林滴眼液中抑菌剂(羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵)含量的测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent HC-C18 (2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长214nm,柱温为30℃。结果：抑菌剂在各自的线性范围内,线性关系良好(r＞0.9999),平均回收率在99.2%～99.8%范围内,RSD均小于2.0%(n=9)。结论：该方法灵敏、快速,专属性强,可准确测定滴眼剂中不同抑菌剂的含量。     

HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。     

复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量测定及抑菌效力评价

目的 建立测定复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱法，并评价抑菌效力。方法 色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至5.0）-乙腈（60∶40,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。对含不同质量浓度羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液进行抑菌效力评价。结果 羟苯乙酯质量浓度在3.31～105.80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1,n=6）；检测限为0.08μg/mL，定量限为0.15μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6)；平均加样回收率为99.81%,RSD为1.42%(n=9)。标示量为0.05～0.5 mg/mL羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液均不能完全达到2020年版《中国药典（四部）》规定的抑菌效力。结论 建立的方法可用于复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯的含量测定，应重新对该制剂中抑菌剂的添加量进行评价。     

高效液相色谱法同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中7种抑菌剂

目的 建立同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯甲酸钠、硫柳汞、苯扎氯铵、苯扎溴铵7种抑菌剂含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为月旭Ultimate?XB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH=3.5),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,...     

高效液相色谱法测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量

目的 建立测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),维生素E测定以甲醇为流动相,流速为2.0 mL/min,紫外检测波长为285 nm;羟苯乙酯测定以甲醇:水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm.结果 维生素E质量浓度在0.099 6～0.498 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n:5).平均回收率为99.25%,RSD为1.21%(n=9);羟苯乙酯质量浓度在2.16～10.80μg/mL进样范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7[n=5),平均回收率为100.31%,RSD为1.02%(n=9).结论 所建立的方法简便、专属性强,重现性好,可有效控制薇依霜的质量.     

HPLC法测定罗红霉素颗粒中3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立了罗红霉素颗粒中3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的HPLC测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相A为0.005mol·L-1的醋酸铵溶液(每1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(50∶50),检测波长为256nm。结果羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯色谱峰间及与其他成分峰均能有效分离,线性关系良好(r=0.9999),羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯的平均回收率分别为98.9%、99.0%和95.8%,检测限分别为2.3、2.2和2.3μg·L-1,羟苯乙酯测定重复性RSD为0.1%。结论方法准确、简便、灵敏,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定夏天无薄膜衣片中原阿片碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定夏天无薄膜衣片中原阿片碱含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×460mm,5μm),柱温为30℃,进样量为20μL,流动相为乙腈-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8 mL,冰醋酸30 mL,加水稀释至1 000 mL,1μ8g∶.8m2L)-1,流范速围为内1.,0进m样L.量mi与n-1峰,面检积测积波分长值为线28性9 n关m系,良理好论(r板=数0.按99原9 9阿)片;平碱均计回算收≥3率00为099。.3结9果%:,R原SD阿=片0.碱92的%质(n量=浓6)度。在结8.4论8:～该76方.3法2简单、准确、重复性好,可用于夏天无薄膜衣片质量控制。     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为SymmetryC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（7：93）,流速1．00mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,选样量10μL。结果：盐酸麻黄碱在4．46～89．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9995（n=6）,平均回收率为100.7％,RSD为1.6％（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2．11-42．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．7％,RSD为1．5％（n=9）。结论：本测定方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

用高效液相法测定肾特康胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:研究肾特康胶囊所含盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用ThermoHypersilC18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:乙腈-0.33mol/L磷酸二氢钾溶液(0.5%三乙胺,磷酸调pH值至3.0)30:70;检测波长:265nm;流速:1.0mL/min。结果:盐酸小檗碱在0.2336~1.752μg范围呈良好的线性关系,r=0.9997(n=6),平均回收率98.67%,RSD=3.1%(n=5)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于肾特康胶囊中盐酸小檗碱含量测定。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定麻氟滴鼻液中两组分的含量

目的建立测定麻氟滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0.025mol／L磷酸二氢钾（加入0．5％三乙胺，用磷酸调节pH值至3．5）-甲醇-乙腈（52：38．4：9．6），流速为0．9mL／min，检测波长为257nm，柱温为40℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在100～600μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．54％，RSD=1．0％（n=6）；地塞米松磷酸钠质量浓度在10～60μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．20％，RSD=1．2％（n=6）。结论HPLC法专属性好，操作简便、快速，结果准确，可用于麻氟滴鼻液的质量控制。     

高效液相色谱-紫外分光光度法测定奥美沙坦酯片剂的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量及有关物质。方法采用美国Alltech C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃,波长为254 nm,进样量为10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00μg/mL,r=0.999 5(n=5),加样回收率为101.1%,99.5%,98.3%;RSD依次为1.2%,0.7,0.3%(n=5)。结论该方法简便快速、准确,专属性好。     

高效液相色谱法测定止嗽青果合剂中麻黄碱含量

目的：建立止嗽青果合剂中盐酸麻黄碱含量测定方法。方法：采用Kromasil—C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（含0．1％三乙胺）=3：97为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为207nm。结果：麻黄碱进样量在0．406～1．596μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为：Y=738．3x＋0．0347（r=0．9999,n=5）;平均加样回收率为98．9％,RSD=0．8％;止嗽青果合剂中麻黄碱的含量应不少于0．260mg·mL^-1。结论：HPLC法测定止嗽青果合剂中麻黄碱含量．操作简便．结果准确．可用于止嗽青果合剂的质号控制．     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中两组分含量

目的建立同时测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（65：35：0．5：0．2）,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm。结果两组分完全分离,盐酸丁卡因和羟苯乙酯质量浓度线性范围分别是4．16—104．00μg／mL（r=0．9999）和0．1196—2．9900μg／mL（r=0．9998）,平均回收率分别为100．89％和101．61％,RSD分别为0．58％和0．90％（n=9）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,可用于盐酸丁卡因滴眼液的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量

目的用反相离子对高效液相色谱（RP—IP—HPLC）法测定盐酸溴己新及其片剂的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为水-甲醇-三乙胺（含5mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3．4,30：70：0．3）,检测波长为249nm,流速为0．8mL／min。结果盐酸溴己新进样量在0．0804-1.608μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98．25％,RSD=0．72％（n=6）。结论该法简便、结果可靠、专属性强,可用于盐酸溴己新及其片剂的质量控制。