顶空毛细管气相色谱法测定盐酸川芎嗪中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸川芎嗪中的残留溶剂限度。用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53mm×30m)顶空进样法,FID检测器,测定丙酮、乙醇的线性范围分别为25～500μg/m(lr=0.9970),25～500μg/m(lr=0.9894);乙醇、丙酮的平均回收率分别为分别为99.5%,106.7%。平均RSD分别为1.76%、3.03%。本方法快捷、重现性好、灵敏度高,适用于盐酸川芎嗪中残留溶剂限度的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定碘佛醇原料药中的残留溶剂

目的建立测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量顶空毛细管气相色谱法。方法以ZB-Wax毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为色谱柱,水为溶剂,正丙醇为内标,采用顶空进样法测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量。结果甲醇、正丁醇质量浓度分别在122.2～366.6μg/mL（r=0.998 3）和128.4～385.2μg/mL（r=0.999 3）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.86%（n=9,RSD=1.43%）和96.68%（n=9,RSD=2.69%）,最低检出质量浓度分别为0.66μg/mL和0.04μg/mL。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地检测碘佛醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。     

顶空气相色谱法检测依诺肝素钠原料药中有机溶剂残留

目的建立依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷残留量的检测方法。方法采用顶空毛细管气相色谱方法,使用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)为分析柱,以外标法定量。结果在选择的色谱条件下,检测质量浓度线性范围甲醇为4～160μg/mL、乙醇为10～400μg/mL、二氯甲烷为1.25～50μg/mL。加样回收率分别为甲醇88.74%、乙醇94.48%、二氯甲烷95.33%,RSD分别为1.6%,1.9%,2.8%(n=3)。结论建立的方法能有效检测依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷的残留量。     

顶空气相色谱法测定盐酸安非他酮中的有机溶剂残留

目的:建立盐酸安非他酮中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,DB-624柱(30 m×0.53mm×3μm),氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,程序升温。结果:4种残留溶剂乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯均能完全分离,且线性关系良好。结论:本方法简单、准确、灵敏,重现性好,适用于盐酸安非他酮中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量方法。方法:分别采用毛细管色谱柱DB-35MS (300 m×0.25 mm,0.25μm)及DB-WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温的毛细管气相色谱法测定麝香酮和冰片的含量Fld检测器。结果:麝香酮的线性范围为4.2～168μg·ml~(1-)(r=0.9999),平均加样回收率为98.7%(n=8),RSD= 2.8%;冰片的线性范围为0.03～0.4 mg·ml~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为100.7%,RSD=2.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确等特点,可有效控制本制剂的质量。     

气相色谱法检测阿立哌唑原料药中有机溶剂残留

目的建立同时检测阿立哌唑原料药中5种有机溶剂残留的气相色谱法。方法采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,火焰离子化检测仪检测,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。结果乙腈、丙酮、异丙醇、正己烷、环己烷质量浓度分别在15.792～157.92μg/mL(r=0.999 9)、134.85～1 348.50μg/mL(r=0.999 8)、198.904～1 989.04μg/mL(r=0.999 4)、8.031～80.31μg/mL(r=0.999 3)、160.932～1 609.32μg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.41,0.49,0.50,0.039,0.056μg,定量限分别为0.82,0.97,1.01,0.077,0.11μg;精密度试验的RSD均小于2.3%(n=6),平均回收率分别为92.82%,96.64%,94.67%,95.35%,95.58%,RSD分别为1.75%,1.73%,2.04%,1.86%,1.61%(n=9)。结论...     

开窍醒脑滴鼻剂定量质量标准的方法学研究

目的建立开窍醒脑滴鼻剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对栀子苷、姜黄素含量进行测定;采用气相色谱法对冰片、麝香酮含量进行测定。结果桅子苷在30~150μg/mL范围内、姜黄素在4~40μg/mL范围内线性关系良好,r≥0.9997(n=7)。麝香酮在0.005~0.25μg/mL范围内、右旋龙脑在0.05~2.56μg/mL范围内线性关系良好,r≥0.9997(n=6)。结论本研究建立的栀子苷、姜黄素、冰片和麝香酮等的含量测定方法灵敏、准确、可靠,且重现性好,可用于开窍醒脑滴鼻剂的含量测定质量控制。     

益肾降糖胶囊质量控制方法的研究

目的 建立益肾降糖胶囊的质量控制方法.方法 2018年9月至2019年3月,运用薄层色谱法(TLC)对益肾降糖胶囊中的制何首乌、赤芍、玄参、黄芪、山药、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷、二苯乙烯苷和黄芩苷的含量.采用Ultimate?XB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm(芍药苷)和320 nm(二苯乙烯苷、黄芩苷),柱温为40℃.结果 制何首乌、赤芍、玄参等TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.芍药苷、二苯乙烯苷、黄芩苷质量浓度分别在31.320～234.900μg/mL(r=0.9991),3.939～14.772μg/mL(r=0.9995)、36.080～270.600μg/mL(r=0.9995),范围线性关系良好;平均加样回收率分别为98.96％,99.91％,99.89％,(RSD分别为0.76％,1.16％,1.41％,n=6).结论 该方法准确简便,重现性好,可用于益肾降糖胶囊的质量控制.     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚与乙酸乙酯.样品采用氧化镁进行预处理,采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度70℃,平衡时间30 min.上述溶剂分别在7.5～750、5～500、12.5～1 250、1.5～150、12.5～1 250和12.5～1 250μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.4％、101.2％、100.5％、98.2％、99.2％和99.6％,RSD均小于2.0％.     

顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,氮气流速为3.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1.0 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为40 min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为6.052～605.232μg/m L(r=0.999 9)、9.987～998.718μg/m L(r=0.999 9)、9.998～999.768μg/m L(r=0.999 8)、9.986～998.634μg/m L(r=0.999 9)、9.991～999.090μg/m L(r=0.999 7)、1.461～146.133μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0μg/m L,检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3μg/m L;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇,RSD<2.0%;加样回收率范围分别为99.34%～100.75%(RSD=0.52%,n=9)、98.20%～100.24%(RSD=0.69%,n=9)、98.07%～100.07%(RSD=0.84%,n=9)、99.86%～101.32%(RSD=0.58%,n=9)、97.87%～104.02%(RSD=2.13%,n=9)、98.26%～100.58%(RSD=0.75%,n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定培美曲赛二钠中有机溶剂残留量

目的建立以外标法测定培美曲塞二钠中溶剂残留量的顶空气相色谱法,可同时测定该化合物中正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种有机溶剂的残留量。方法以交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温起始温度为40℃,保持10 min,然后以每分钟10℃的速率升至120℃,保持2 min。结果正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种溶剂分离良好,线性范围分别为2.98～59.60μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 5),50.17～1 003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);最低检测浓度分别为5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9μg/mL;9种溶剂的回收率良好。结论所用方法简便、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠有机残留量的测定。     

克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量测定

目的建立测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶残留量的顶空气相色谱法。方法采用AgilentHP-Innowax色谱柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,分流比1∶1,检测器FID温度280℃,柱温80℃,进样口温度200℃,顶空瓶温度80℃,平衡时间40 min。结果甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶5种溶剂的最低检测限分别为0.06,0.5,0.1,0.005,0.2μg/mL。结论顶空气相色谱法准确、简便、专属性强、重现性好,可作为该产品的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定伊班膦酸钠中甲苯和氯苯的残留量

目的建立伊班膦酸钠原料药中有机溶剂甲苯和氯苯残留量检测的顶空气相色谱法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）,程序升温方式,进样口温度180℃,检测器温度200℃,载气为N2,流速为5 mL/min,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为30 min。结果甲苯和氯苯分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r分别为0.999 3和0.999 4,平均回收率分别为90.96%和93.72%,精密度RSD均小于5%,最低检出质量浓度分别为0.35μg/mL和1.13μg/mL。3批样品中2种有机溶剂残留量均符合要求。结论所用方法简便快速、准确可靠,适于伊班膦酸钠原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中的溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中乙醇、异丙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:乙醇、异丙醇的检测浓度的线性范围分别为0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999)和0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%(RSD=0.9%)和99.2%(RSD=1.2%);定量限分别为4.85、2.95μg·mL-1;3批样品中乙醇和异丙醇残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于羧甲基淀粉钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定布美他尼原料药中残留的溶剂

目的建立测定布美他尼原料药中两种有机溶剂甲苯和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法采用DB-1型石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.5μm）,载气为氮气,FID检测器;程序升温,起始温度35℃维持3 min,再以55℃/min升温至90℃,维持1.5 min。结果两种有机溶剂完全分离,乙醇与甲苯质量浓度分别在3.7～33.3μg/mL（r=0.999 8）及3.6～32.4μg/mL（r=0.999 6）范围内与相应的峰面积之比呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.37%和97.01%,RSD分别为0.80%和1.12%（n=9）;乙醇、甲苯的最低检测限分别为0.02μg/g和0.05μg/g（S/N=3）。结论该方法灵敏、准确、重现性好,可用于实际生产中的质量控制。     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂含量

目的建立非布索坦中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为SPB-5填充柱（30 m×0.53 mm,5.0μm）,载气为氮气,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,测定了非布索坦原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺的残留量。结果6种有机溶剂完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好。其中质量浓度线性范围乙醇在129.2～1 033.6μg/mL（r=0.999 7）,二氯甲烷在15.2～121.6μg/mL（r=0.999 9）,乙酸乙酯在125.2～1 001.6μg/mL（r=0.999 8）,四氢呋喃在18.6～148.8μg/mL（r=0.999 9）,吡啶的线性范围在99.6～398.4μg/mL（r=0.999 6）;二甲基甲酰胺的线性范围在25～200μg/mL（r=0.999 2）。各残留溶剂的精密度试验的RSD均小于10%。结论该试验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。